Metilamīna hcl sintēze no formaldehīda (lielā mērogā)

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
730
Reaction score
1,049
Points
93
IHpQOfdjgY

1. Reaktorā ar destilācijas galvu tika sajaukti 10 kg 40% formaldehīda un 5 kg amonija hlorīda.
2. Maisījumu maisīja, pakāpeniski uzkarsējot, destilējot primāros produktus 50 *C temperatūrā.
3. Kad destilāts apstājās un tika noņemts, maisījumu uzkarsēja līdz 110 *C.
4. Maisot maisījumu turpināja karsēt 6 stundas.
5. Reaktorā iepludināja vakuumu un pēc iespējas vairāk destilēja ūdeni.
6. Pievienoja 10 litrus n-butilspirta, uzkarsēja līdz 100 *C un maisīja, līdz nogulsnes samazinājās.
7. Maisījumu filtrēja caur riekstu filtru, lai atdalītu no nešķīstošām nogulsnēm (amonija hlorīda), un spirta šķīdumu atgriezās reaktorā.
8. Spirtu pēc iespējas destilēja vakuumā, iegūtos kristālus žāvēja vakuumā un iesaiņoja vakuuma iepakojumā, lai izvairītos no hidratācijas. Ieguve: ~ 3 kg.
 
Last edited by a moderator:

Power

Don't buy from me
Resident
Joined
Sep 20, 2022
Messages
24
Reaction score
17
Points
3
Paldies par šo
 

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
27
Points
28
Kāds ir labākais veids, kā attīrīt galaproduktu, izmantojot šo metodi?
 

CryoThio

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 7, 2023
Messages
200
Reaction score
66
Points
28
Kāda alternatīva n butilspirtam?
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Tās balstās uz ļoti zemu amonija hlorīda šķīdību butilspirtā. Reakcijā pēc 4. soļa būs liels daudzums amonija hlorīda.

Pēc 4. soļa to var atdzesēt, nogulsnēt nereaģējušo amonija hlorīdu, izfiltrēt to, pēc tam divreiz samazināt šķidruma tilpumu, viegli vārot, tad atkal atdzesēt, nogulsnēt vairāk amonija hlorīda.

Pēc tam turpiniet 5. soli, bet n-butila vietā varat izmantot etanolu vai pat izopropanolu.

Šajā rakstā nav minēts, ka spirta filtrēšana jāveic karstā stāvoklī, un tas ir ļoti sarežģīti, jo metilamīns uz filtra kristalizējas.

Šo reakciju var veikt 98 grādu temperatūrā, tādējādi iegūstot mazāk dimetilamīna. Šajā gadījumā es pievienoju izopropilspirtu RM, lai atbrīvotos no skudrskābes, kas rodas un izdalās RM (98 grādu temperatūrā skudrskābe daudz nesadalās).
 

hunter12

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jan 18, 2023
Messages
37
Reaction score
4
Points
8
Vai varu paaugstināt temperatūru virs 110 C, destilējot ūdeni pēc reakcijas (4. solis). Vai arī 5. posmā man joprojām vajadzētu destilēt ūdeni 110 C temperatūrā?
 
Top