Reakcijas shēma:
alfa-metil-beta-indolenidēndiēnmetilnitronāts.
1. 22,0 g (0,28 mola) kristāliska amonija acetāta, 6 ml etiķskābes anhidrīda un 20 ml ledus etiķskābes maisījumu maisīja un sildīja apmēram 20 min.
2. Šķīdumam pievienoja 28,8 g (0,2 molu) indol-3-aldehīda, 100 ml nitroetāna un 120 ml ledus etiķskābes maisījumu.
3. Kad maisījums bija tuvu refluksa temperatūrai, pievienoja 14,0 g bezūdens nātrija acetāta.
4. Atpakaļplūsmas režīmā tumšajam šķīdumam 2 h laikā pievienoja 20 ml etiķskābes anhidrīda.
5. Pēc 2 h šķīdumam ļāva atdzist, kamēr lēnām pievienoja 45 ml ūdens.
6. Cieto vielu savāca un mazgāja ar 100 ml etiķskābes un 45 ml ūdens šķīduma.
7. Pēc kristalizācijas no atšķaidīta spirta produkts svēra 20,2 g (50 %) un kausējās 190-192 *C temperatūrā.
8. Analītiskais paraugs kausējās 192-193 *C temperatūrā.
alfa-metiltriptamīns.
1. Piecus gramus (0,024 molu) alfa-metil-beta-indolenidēnmetilnitronāta ielika pilienveida ekstraktorā.
2. Maisīja 5,7 g (0,15 mola) litija alumīnija hidrīda un 2000 ml ētera maisījumu un 4 stundas attvaicēja, līdz viss savienojums tika ekstrahēts reakcijas maisījumā.
3. Maisījumu sadalīja ar mitro ēteri, pēc tam pievienoja ūdeni un tad kālija hidroksīdu.
4. Suspensiju filtrēja un filtrātu žāvēja virs kālija karbonāta un koncentrēja.
5. Atlikumu kristalizēja no etilacetāta un petrolētera (bp 60-71 *C), iegūstot 2,0 g (71 %), mp 97-100 *C.
alfa-metil-beta-indolenidēndiēnmetilnitronāts.
1. 22,0 g (0,28 mola) kristāliska amonija acetāta, 6 ml etiķskābes anhidrīda un 20 ml ledus etiķskābes maisījumu maisīja un sildīja apmēram 20 min.
2. Šķīdumam pievienoja 28,8 g (0,2 molu) indol-3-aldehīda, 100 ml nitroetāna un 120 ml ledus etiķskābes maisījumu.
3. Kad maisījums bija tuvu refluksa temperatūrai, pievienoja 14,0 g bezūdens nātrija acetāta.
4. Atpakaļplūsmas režīmā tumšajam šķīdumam 2 h laikā pievienoja 20 ml etiķskābes anhidrīda.
5. Pēc 2 h šķīdumam ļāva atdzist, kamēr lēnām pievienoja 45 ml ūdens.
6. Cieto vielu savāca un mazgāja ar 100 ml etiķskābes un 45 ml ūdens šķīduma.
7. Pēc kristalizācijas no atšķaidīta spirta produkts svēra 20,2 g (50 %) un kausējās 190-192 *C temperatūrā.
8. Analītiskais paraugs kausējās 192-193 *C temperatūrā.
alfa-metiltriptamīns.
1. Piecus gramus (0,024 molu) alfa-metil-beta-indolenidēnmetilnitronāta ielika pilienveida ekstraktorā.
2. Maisīja 5,7 g (0,15 mola) litija alumīnija hidrīda un 2000 ml ētera maisījumu un 4 stundas attvaicēja, līdz viss savienojums tika ekstrahēts reakcijas maisījumā.
3. Maisījumu sadalīja ar mitro ēteri, pēc tam pievienoja ūdeni un tad kālija hidroksīdu.
4. Suspensiju filtrēja un filtrātu žāvēja virs kālija karbonāta un koncentrēja.
5. Atlikumu kristalizēja no etilacetāta un petrolētera (bp 60-71 *C), iegūstot 2,0 g (71 %), mp 97-100 *C.
Last edited by a moderator:
