Ievads
Fenilacetons (P2P) ir galvenais reaģents metamfetamīna sintēzes procesā, un to var izmantot arī amfetamīna ražošanā. Mūsu eksperimenti skaidri parādīja, ka P2P tīrība tieši ietekmē metamfetamīna sintēzes iznākumu un tā tīrību [izmantojot nātrija borohidrīda (NaBH4) metilaminēšanas reducēšanas metodi]. Jo tīrāks P2P tiek izmantots, jo augstāks ir iegūtais iznākums. BB Foruma pētnieku grupa nolēma, ka ir stratēģiski svarīgi pārstāvēt tādu būtisku attīrīšanas veidu kā P2P tvaika destilācija.
Iekārtas un stikla trauki.
- Destilācijas kolba 500 ml ar piltuvi.
- Taisnais kondensators;
- Uzkarsēšanas plate;
- Flsk tvaika ražošanai 500 ml;
- recivera kolba 250 ml;
- Retorta statīvs un skava aparāta nostiprināšanai;
- pH indikatora papīrs;
- Kausiņi 1 L x2; 500 ml; 250 ml
- Atdalīšanas piltuve 2 L;
Reaģenti.
- Neattīrīts P2P (fenilacetons) 145 ml.
- Kālija karbonāts 50 g;
- Destilēts ūdens 500 ml;
- Silikagels;
- nātrija hlorīds 100 g (NaCl);
.
Destilācijas ar tvaiku procedūra
1. Sagatavo kālija karbonāta šķīdumu. Ūdeni ielej vārglāzē ar kālija karbonātu, pēc tam maisījumu samaisa.
Piezīme: Indikatora papīrs parāda sārmainu pH.
2. Izšķīdina ūdeni. Destilācijas kolbā ievieto vārošas šķeldas (vai stikla stieņus). Kolbā ievieto neattīrītu P2P. Turpat ielej arī kālija karbonāta šķīdumu līdz pusei kolbas tilpuma.
3. Kolbuuzlej līdz pusei tilpuma. Salikta P2P tvaika destilācijas iekārta.
Svarīgi: tvaika tilpumam no tvaika ģeneratora jābūt lielākam par tvaika tilpumu, ko iegūst, kolbā normāli vārot P2P. Tāpēc kolbai ar P2P jābūt mazāka tilpuma nekā tvaika ģeneratora kolbai.
4. Tvaika ģenerators. P2P šķīdums tiek vārīts (uzkarsēts līdz vārīšanās temperatūrai), un P2P kondensējas kondensatorā eļļas pilienu veidā. Uzņemšanas kolbā savāc tīrākā P2P destilātu ar ūdeni.
5. Uzņemšanas kol bā uzkrāj P2P destilātu. Uzpildot pieņemšanas kolbu, destilāti tiek apvienoti un nostādināti līdz slāņu atdalīšanai.
6. Destilāciju uzskata par pabeigtu, kad kondensatorā kondensējas tikai ūdens tvaiks (bez eļļainās frakcijas). Pēc kāda laika P2P šķīdums destilācijas kolbā kļūst duļķains. Uz kolbas dibena var veidoties darvains nosēdums. Tie ir smagi nešķīstoši piemaisījumi. Iegūtais P2P destilāts ir jāatdala no ūdens slāņa.
7. Sagatavo nātrija hlorīda (NaCl) ūdens šķīdumu (100 g NaCl uz 500 ml ūdens). Maisījumu intensīvi maisot, līdz NaCl pilnībā izšķīst.
Piezīme: NaCl šķīdums ir nepieciešams, lai mainītu ūdens blīvumu maisījumā ar P2P. Tas palīdz P2P peldēt kā caurspīdīgam virsējam slānim un neveidoties burbuļu veidā visā kolbas tilpumā.
8. Kolbas tilpums ir atkarīgs no tā, cik lielā daudzumā ir P2P. P2P destilāta šķīdumu ielej 2 l dalāmajā piltuvē. Tad pievieno NaCl šķīdumu. Līdz pilnīgai slāņu atdalīšanai paiet vairākas stundas. P2P būs augšējā līmenī.
9. Noņem apakšējo ūdens slāni. To var atkārtoti izmantot, lai destilētu jaunas neattīrīta P2P porcijas. Piltuvē paliek tikai P2P slānis bez redzamiem ūdens atlikumiem. Tomēr ūdens daļiņas joprojām ir P2P. Iegūto eļļu dehidrē.
10. Lai izžāvētu ~ 100 ml P2P eļļas, nepieciešams ~ 10 g silikagela. P2P slāni žāvē virs silikagela ~ 2 h, pēc tam dekantē. Tiek iegūts tīrākais R2R iznākums 100,02 g (68,98 %).
Piezīme: P2P var uzglabāt kopā ar silikagelu vienā kolbā, lai izvairītos no mitruma absorbcijas.
Piezīme: Indikatora papīrs parāda sārmainu pH.
2. Izšķīdina ūdeni. Destilācijas kolbā ievieto vārošas šķeldas (vai stikla stieņus). Kolbā ievieto neattīrītu P2P. Turpat ielej arī kālija karbonāta šķīdumu līdz pusei kolbas tilpuma.
3. Kolbuuzlej līdz pusei tilpuma. Salikta P2P tvaika destilācijas iekārta.
Svarīgi: tvaika tilpumam no tvaika ģeneratora jābūt lielākam par tvaika tilpumu, ko iegūst, kolbā normāli vārot P2P. Tāpēc kolbai ar P2P jābūt mazāka tilpuma nekā tvaika ģeneratora kolbai.
4. Tvaika ģenerators. P2P šķīdums tiek vārīts (uzkarsēts līdz vārīšanās temperatūrai), un P2P kondensējas kondensatorā eļļas pilienu veidā. Uzņemšanas kolbā savāc tīrākā P2P destilātu ar ūdeni.
5. Uzņemšanas kol bā uzkrāj P2P destilātu. Uzpildot pieņemšanas kolbu, destilāti tiek apvienoti un nostādināti līdz slāņu atdalīšanai.
6. Destilāciju uzskata par pabeigtu, kad kondensatorā kondensējas tikai ūdens tvaiks (bez eļļainās frakcijas). Pēc kāda laika P2P šķīdums destilācijas kolbā kļūst duļķains. Uz kolbas dibena var veidoties darvains nosēdums. Tie ir smagi nešķīstoši piemaisījumi. Iegūtais P2P destilāts ir jāatdala no ūdens slāņa.
7. Sagatavo nātrija hlorīda (NaCl) ūdens šķīdumu (100 g NaCl uz 500 ml ūdens). Maisījumu intensīvi maisot, līdz NaCl pilnībā izšķīst.
Piezīme: NaCl šķīdums ir nepieciešams, lai mainītu ūdens blīvumu maisījumā ar P2P. Tas palīdz P2P peldēt kā caurspīdīgam virsējam slānim un neveidoties burbuļu veidā visā kolbas tilpumā.
8. Kolbas tilpums ir atkarīgs no tā, cik lielā daudzumā ir P2P. P2P destilāta šķīdumu ielej 2 l dalāmajā piltuvē. Tad pievieno NaCl šķīdumu. Līdz pilnīgai slāņu atdalīšanai paiet vairākas stundas. P2P būs augšējā līmenī.
9. Noņem apakšējo ūdens slāni. To var atkārtoti izmantot, lai destilētu jaunas neattīrīta P2P porcijas. Piltuvē paliek tikai P2P slānis bez redzamiem ūdens atlikumiem. Tomēr ūdens daļiņas joprojām ir P2P. Iegūto eļļu dehidrē.
10. Lai izžāvētu ~ 100 ml P2P eļļas, nepieciešams ~ 10 g silikagela. P2P slāni žāvē virs silikagela ~ 2 h, pēc tam dekantē. Tiek iegūts tīrākais R2R iznākums 100,02 g (68,98 %).
Piezīme: P2P var uzglabāt kopā ar silikagelu vienā kolbā, lai izvairītos no mitruma absorbcijas.
Saistītās tēmas
Attachments
Last edited:
