Metilamīna brīvās bāzes šķīduma sagatavošana

[G.Patton]

Ievads

Šis raksts ir rakstīts ar mērķi izskaidrot, kā no metilamīna hidrohlorīda (cas 74-89-5) un metanola (cas 74-89-5) sagatavot metilamīna brīvās bāzes ūdens (cas 593-51-1) šķīdumu ar zināmu koncentrāciju. Ar šo jautājumu bieži saskaras klienti visā ES un citās valstīs, jo metilamīna frībāzi reglamentē vietējie noteikumi. Tāpēc metilamīns tiek iegādāts pieejamā un legālā hidrohlorīda formā.

Metilamīna hidrohlorīds

Procedūras

Visus aprēķinus veic 1 kg galīgā šķīduma.

Metilamīna 40 % masas ūdens šķīduma pagatavošana

1. Nosver metilamīna hidrohlorīdu CAS 593-51-1 869 g (12,88 mol), NaOH 514,5 g (12,88 mol) un destilētu ūdeni ~ 700 g.
2. Nosver 4,5g metilamīna hidrohlorīda CAS 593-51-1. Destilētu ūdeni ~700 g ielej 2 l traukā, kas var būt cieši noslēgts, piemēram, plakana/apaļa dibena kolba ar slīpēta stikla vāciņu.
3. Tur ielej 514,5 g NaOH un izšķīdina līdz caurspīdīgam šķīdumam un ~50-60 °C temperatūrai (eksotermiska reakcija).
4. Uzpilda kolbu ar NaOH. Sārma ūdens šķīdumā pa porcijām ielej metilamīna hidrohlorīdu 869 g un kolbu nekavējoties aizver. Šķīdumu labi maisa līdz pilnīgai šķīdināšanai un istabas temperatūrai. Veidojas NaCl nogulsnes.
5. Silikona šļūteni ar kolbas savienotāju pievieno reakcijas kolbai ar metilamīna frībāzi.

6. Citā 2 l kolbā ar 600 g ūdens tiek sagatavota silikona šļūtene, ko iegremdē ūdenī.
7. Ieslēdz sildītāju, uzkarsē metilamīna šķīdumu un caur otru ūdens šķīdumu ievada metilamīna gāzi. Svarīgi teikt, ka šļūtene ar metilamīnu jāiegremdē ūdens slānī pēc sildīšanas aptuveni 50-60 °C temperatūrā, lai izvairītos no piesūkšanās.

8. Aptuveni pēc 15 min pirmās kolbas ar NaCl karsēšanu var pārtraukt un nosver otro ūdens šķīdumu. Tam jāsasniedz 1 kg.
9. Ja šķīduma ir mazāk par 1 kg, turpina karsēt pirmo šķīdumu un caur otro šķīdumu izplūst gāze.

Piezīme: Šī metode ir ļoti aptuvena, jo metilamīna gāze ir gaistoša un daļa šīs gāzes tiks zaudēta. Otrajai kolbai ar šķīdumu jābūt savienotai ar atmosfēru. Labākais variants ir atgaitas kondensators uz otrās kolbas, kas samazina metilamīna zudumus.

Metilamīna ⩽40 % ūdens šķīdums ir gatavs lietošanai.

Metilamīna 30 % masas metanola šķīduma pagatavošana
1. Nosver metilamīna hidrohlorīdu CAS 593-51-1 652,2 g (9,66 mol), NaOH 385,9 g (9,66 mol) un metanolu 526,1 g.
2. Metanols tiek samērīts. Metanolu 526,1 g ielej 2 l traukā, kas var būt cieši noslēgts, piemēram, plakana/apaļa dibena kolba ar slīpēta stikla vāciņu.
3. Metanolu ielej 2 l traukā, kas var būt cieši noslēgts. Tur ielej NaOH 385,9 g un izšķīdina pilnībā līdz caurspīdīgam šķīdumam istabas temperatūrā (eksotermiska reakcija).
4. Uzpilda NaOH. Metilamīna hidrohlorīdu 652,2 g ielej sārma metanola šķīdumā pa porcijām un kolbu nekavējoties aizver. Šķīdumu labi maisa līdz pilnīgai izšķīdināšanai un istabas temperatūrai.
5. Izšķīdināšanas metode. NaCl 564,5 g nogulsnējas, un tas jāfiltrē (bez vakuuma).

Metilamīna ~ 30 % metanola šķīdums ar daļu ūdens ir gatavs lietošanai.

Piezīme: ūdeni var noņemt ar molekulāro sietu palīdzību. 3A. Šajā gadījumā 2. posmā jāpievieno 700 g metanola, lai iegūtu ~ 30 % šķīdumu.

 

[rampage]

Tas ir tas, ko es meklēju, paldies, g.patton, nav šaubu, ka man būs daži jautājumi.

 

[Regis Kimble]

Jebkurā gadījumā, ja kāds šķīdina gāzi šķidrumā, ņemiet vērā, ka gāzes šķīdība aukstā šķidrumā ir daudz lielāka nekā šķīdība šķidrumā istabas temperatūrā.

 

[inno]

Cienījamais kungs, vai jūs varētu man pastāstīt, kā uzglabāt no metilamīna hidrohlorīda iegūto 40 % metilamīna šķīdumu, lai tas netiktu pazaudēts?

 

[G.Patton]

Hi, aukstā tumšā vietā cieši noslēgtā traukā.

 

[alex12112]

Kad pudele ar pirmo šķīdumu ir sasniegusi 1 kg svaru, vai tās vietā var ievietot citu pudeli (ar 600 gramiem ūdens) un turpināt reakciju?

 

[G.Patton]

Otrās pudeles šķīdumam ir jāsasniedz 1 kg, pirmais ir reakcijas šķīdums, kas zaudēs savu svaru ar metilamīna brīvās bāzes tvaikiem.
Jā, jūs varat aizstāt pudeli ar ūdens metilamīna brīvās bāzes šķīdumu un turpināt piesātināšanu.

 

[alex12112]

Tātad pudelei ar metilamīnu jāpielej vēl ūdens ar kaustisko sodu, lai turpinātu reakciju, vai ne?

 

[G.Patton]

Ja jums ir viens glāze ābolu sulas un jūs pārlejat šo sulu citā glāzē, vai pirmajā glāzē būs vairāk sulas, ja jūs pievienosiet tur ūdeni un kaustisko sodu?

 

[Albert13]

Vai ir iespējams pagatavot metilamīna ūdens šķīdumu kā tehnoloģijā ar metanolu (vienā kolbā, kam seko filtrēšana)?

 

[G.Patton]

Jūs saņemsiet NaCl šķīdumu un MeNH3 gonna iztvaiko no pārsātināta sāls šķīduma. Metanola gadījumā NaCl nav šķīstošs šajā šķīdinātājā, salīdzinot ar ūdeni.

 

[Manisj@1290]

Labdien, kungs, vai varat, lūdzu, dalīties ar fotoattēlu vai stikla trauku uzstādīšanas shēmu, lai izgatavotu metilamīna HCL brīvo bāzi?
kas man būtu viegli saprotams.

 

[Manisj@1290]

Sveiki, @G.Patton Sir
Lūdzu, paskaidrojiet šo problēmu, mans darbs ir apstāties šeit

 

[mrnobody]

paldies g.patton

 

[Albert13]

Pēc šķīduma ar brīvo metilamīna bāzi vārīšanas apmēram 30 min 65C grādos notika reversā iesūkšanās. Interesanti, kāpēc tā notiek?

 

[G.Patton]

Sveiki, samazinoties temperatūrai, gāze tiek saspiesta.

 

[Albert13]

Labdien, es saprotu. Liels paldies par skaidrojumu.

 

[Manisj@1290]

Labdien, kungs,
Vai metamfetamīnu var pagatavot, izmantojot metilamīna 30% masas metanola šķīdumu?

 

[Seekinglife01]

Es mēģināju, pusceļā padevos. Pēdējo 20 procentu iegūšana aizņēma pārāk daudz laika, 40 % vietā bija tikai 20 %. Pēc 8 stundām. Es to maisīju ar rokām. Nākamreiz es pievienotu augšējo maisītāju, jo plākšņu maisītājs neko daudz nedarīja ar visu kolbas dibenā uzkrājušos sāli. Vēlētos, lai būtu cits veids.

Zinu, ka ir viena katla metord. NAO/ūdens un metilamīna pievienošana vienā kolbā, bet tas rada daudz sāls. Vai šo methord joprojām var izmantot meth izgatavošanai ar nabh4 methord, kā parādīts video šajā vietnē, vai arī tam jābūt tīrākam metilaminam 40%( tāpat kā iepriekš minētajam methord, gāze burbuļo to ūdenī), lai tas darbotos ar nabh4 methord.