Cik ilgi jūs ļaujat tam reaģēt? Zinātniskajā literatūrā ideālā metode ir 55-60 °C temperatūrā 10 minūtes:
"Mēģinot atrast citus reakcijas apstākļus 2.3.a solim, mēs meklējām literatūrā
a-terc-butilamīnpropiofenona, bupropiona gredzenveidīgā nesubstitēta analoga, sintēzes.
Mēs atradām tikai vienu atsauci 9 uz šī savienojuma sintēzi, un tajā bija paredzēta 5 stundu refluksa reakcija benzolā, un tika iegūts tikai 37 % iznākums.
Tad mēs izmēģinājām N-metilpirolidinonu (NMP) kā šķīdinātāju un konstatējām, ka reakcija starp t-butilamīnu un 2 istabas temperatūrā šajā šķīdinātājā bija ievērojami eksotermiska un beidzās (pēc 2 izzušanas ar GC-MS) mazāk nekā 0,5 stundas.
Ņemot vērā jauniešu nepacietību, mēs mēģinājām reakciju uzsildīt 60 (C ūdens vannā un konstatējām, ka tā ir pabeigta mazāk nekā 10 minūšu laikā.
Turpretī, ja reakcija tiek veikta acetonitrilā, šķīdinātājā, ko izmantoja BW darbinieki, tā nav eksotermiska, ir ievērojami lēnāka un saskaņā ar Hill et al. (7) deva tikai 43 % iznākumu, bet mūsu iznākumi bija vidēji 75-85 %."
Tas attiecas uz bupropiona sintēzi, bet es stingri uzskatu, ka to pašu var attiecināt uz 4-MMC, jo struktūra daudz neatšķiras.Ņemot vērā, ka publicētie iznākumi ar DCM ir augsti, visticamāk, tie paši nosacījumi attiecas uz DCM.
Būtu liels ieguldījums mūsu kopienā, ja kādam ir TLC plates un ir gatavs pārbaudīt, cik ilgi reakcija ir jāveic dažādos apstākļos (20 °C, 60 °C, DCM, NMP).
