b-3,4,5-trimetoksinitrostirēna...

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Tātad...

Šodien es nolēmu, ka vēlos veikt Henrija kondensāciju, šoreiz 3,4,5-TMOBA.

Es izdomāju, kāpēc gan nesākt ar Šulgina metodi - tikai es īsti negribēju ieguldīt 20 g aldehīda, tāpēc es visu samazināju uz pusi.
Mani ļoti pārsteidza, ka pēc aptuveni 1,5 h tas sāka kļūt diezgan tumšs - noteikti tumšāks nekā oranžā krāsa, kas parādīta šeit redzamajā video pamācībā - zinu, ka viņi izmantoja vēl vairāk nitrometāna nekā Šulgins, bet tomēr.

Pirmkārt, neizskatījās, ka tas pats no šķīduma izkristalizēsies, un iv nesen veica šo reakciju ar 2,5-DMOBA, un tajā kā šķīdinātāju izmantoja metanolu - tāpēc es it kā aizmirsu, ka izmantoju nitrometānu, un pievienoju tam nedaudz ūdens. 😱

Jebkurā gadījumā tas acīmredzot izveidoja slāni virsū, tāpēc es to pievienoju sep piltuvei un atbrīvojos no tā, bet, tiklīdz es to izdarīju, tas sāka izgulsnēties...

Domāju, ka daļa nitrometāna tika ievilkta ūdenī, kas nozīmē, ka nitrostirēna šķīdība pārējā šķīdinātājā samazinājās un tas sāka izgulsnēties?

Es izmantoju 10 g aldehīda, 20 ml nitrometāna un 0,5 g amonija acetāta...
Pirms 2 stundām es veicu TLC, un šķita, ka tas ir pilnībā pārvērties, tāpēc es to agri izvilku.

Katrā ziņā es to filtrēšu rīt, tagad ir par vēlu, lai palaistu sūkni, bet jā, es rīt publicēšu fotoattēlus.
Godīgi sakot, tas tiešām bija tikai tests, bet tas ir licis man atkal to palaist, tikai pēc video pamācības un šoreiz arī ar nitroetānu.

Būtībā es gatavoju dažus dažādus b-nitrostirēnus, kā arī nitropropēnus, lai tos nogādātu kaut kur drošāk nekā šeit, lai samazinātu, izmantojot LAH... tad es varu izmēģināt NaBH + katalizatora sintēzi.

Bija tikai dīvaini, kā tas beigās izgulsnējās... tas ir viss...
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Damnit - es turpinu zaudēt savus sākotnējos pavedienus un pēc tam izveidot jaunu... tad tieši tad, kad es vai nu veicu reakciju, vai tieši pēc tam, kad iv izveidoju jaunu pavedienu, kāds komentē veco!!!

Lai nu kā - man, šķiet, ir bijis diezgan veiksmīgs laiks, ja godīgi. Šis bija vissmagākais svara paplātes svars, ko līdz šim esmu ievietojis žāvēšanas iekārtā, bet es nosvēršu rīt.
Tas ir tas, ko es dabūju... ir nepieciešams atkārtots x'ing.
PBd8wHEMNe
 
Top