Metilamino hcl sintezė iš formaldehido (dideliu mastu)

[WillD]

1. Reaktoriuje su distiliavimo galvute buvo sumaišyta 10 kg 40 % formaldehido ir 5 kg amonio chlorido.
2. Mišinys buvo maišomas palaipsniui kaitinant, distiliuojant pirminius produktus 50 *C temperatūroje.
3. Sustojus distiliatui ir jį pašalinus, mišinys buvo kaitinamas iki 110 *C.
4. Mišinys maišant buvo toliau kaitinamas 6 valandas.
5. Į reaktorių buvo pumpuojamas vakuumas ir kiek įmanoma distiliuojamas vanduo.
6. Buvo įpilta 10 litrų n-butilo alkoholio, pašildyta iki 100 *C ir maišyta, kol nuosėdos sumažėjo.
7. Mišinys buvo perfiltruotas per nutsche filtrą, kad atsiskirtų nuo netirpių nuosėdų (amonio chlorido), o alkoholio tirpalas grąžintas į reaktorių.
8. Alkoholis buvo kiek įmanoma distiliuotas vakuume, gauti kristalai buvo išdžiovinti apie vakuumą ir supakuoti į vakuuminę pakuotę, kad būtų išvengta hidratacijos. Išeiga: ~3 kg.

 

[Power]

Dėkojame už tai

 

[mithyl2]

koks geriausias būdas išgryninti galutinį produktą taikant šį metodą?

 

[Ortist]

nuplaukite chloroformu arba virkite dichlormetane, kad atsikratytumėte dimetilamino.

 

[CryoThio]

Bet kokia alternatyva n butilo alkoholiui?

 

[Ortist]

Jie remiasi labai mažu amonio chlorido tirpumu butilo alkoholyje. Reakcijoje po 4 žingsnio bus labai daug amonio chlorido.

Po 4 veiksmo galima atvėsinti, nusodinti nesureagavusį amonio chloridą, jį išfiltruoti, tada du kartus sumažinti skysčio tūrį švelniai virinant, tada vėl atvėsinti, nusodinti daugiau amonio chlorido.

Po to tęskite 5 etapą, bet vietoj n-butilo galite naudoti etanolį arba net izopropanolį.

Šiame rašinyje nepaminėta, kad filtruoti alkoholį reikia karštą, o tai labai sudėtinga, nes metilaminas kristalizuojasi filtre.

Šią reakciją galima atlikti 98 laipsnių temperatūroje, todėl dimetilamino gaunama mažiau. Šiuo atveju į RM pridedu izopropilo alkoholio, kad atsikratyčiau skruzdžių rūgšties, kuri susidaro ir išsiskiria RM (98 laipsnių temperatūroje skruzdžių rūgštis nelabai skyla).

 

[hunter12]

Ar galiu padidinti temperatūrą virš 110 C, kai distiliuoju vandenį po reakcijos (4 veiksmas). Ar vis dėlto turėčiau distiliuoti vandenį 110 C temperatūroje 5 žingsnyje