Reakcijos schema:
alfa-metil-beta-indolenideniumetilo nitronatas.
1. 22,0 g (0,28 molio) kristalinio amonio acetato, 6 ml acto anhidrido ir 20 ml ledinės acto rūgšties mišinys buvo maišomas ir šildomas apie 20 min.
2. Į tirpalą buvo įpilta 28,8 g (0,2 molio) indolo-3-aldehido, 100 ml nitroetano ir 120 ml ledinės acto rūgšties mišinio.
3. Mišiniui priartėjus prie refliukso, įpilta 14,0 g bevandenio natrio acetato.
4. Esant grįžtamajam atoslūgiui, per 2 val. į tamsų tirpalą buvo įpilta 20 ml acto anhidrido.
5. Po 2 h tirpalas buvo paliktas atvėsti, o 45 ml vandens buvo lėtai įpilta.
6. Kietosios medžiagos buvo surinktos ir nuplautos 100 ml acto rūgšties ir 45 ml vandens tirpalu.
7. Kristalizavus iš praskiesto alkoholio, produktas svėrė 20,2 g (50 %) ir lydėsi 190-192 *C temperatūroje.
8. Analitinis mėginys išsilydė 192-193 *C temperatūroje.
alfa-metiltriptaminas.
1. Penki gramai (0,024 molio) alfa-metil-beta-indolenideniumetilnitronato buvo patalpinti į lašelinį ekstraktorių
2. 5,7 g (0,15 molio) ličio aliuminio hidrido ir 2000 ml eterio mišinys buvo maišomas ir refliuksuojamas 4 valandas, kol visas junginys buvo ekstrahuotas į reakcijos mišinį.
3. Mišinys buvo išskaidytas drėgnuoju eteriu, po to įpilta vandens, o tada kalio hidroksido.
4. Suspensija buvo nufiltruota, filtratas išdžiovintas virš kalio karbonato ir koncentruotas.
5. Likutis buvo kristalizuotas iš etilacetato ir petroleterio (bp 60-71 *C) ir gauta 2,0 g (71 %), mp 97-100 *C.
alfa-metil-beta-indolenideniumetilo nitronatas.
1. 22,0 g (0,28 molio) kristalinio amonio acetato, 6 ml acto anhidrido ir 20 ml ledinės acto rūgšties mišinys buvo maišomas ir šildomas apie 20 min.
2. Į tirpalą buvo įpilta 28,8 g (0,2 molio) indolo-3-aldehido, 100 ml nitroetano ir 120 ml ledinės acto rūgšties mišinio.
3. Mišiniui priartėjus prie refliukso, įpilta 14,0 g bevandenio natrio acetato.
4. Esant grįžtamajam atoslūgiui, per 2 val. į tamsų tirpalą buvo įpilta 20 ml acto anhidrido.
5. Po 2 h tirpalas buvo paliktas atvėsti, o 45 ml vandens buvo lėtai įpilta.
6. Kietosios medžiagos buvo surinktos ir nuplautos 100 ml acto rūgšties ir 45 ml vandens tirpalu.
7. Kristalizavus iš praskiesto alkoholio, produktas svėrė 20,2 g (50 %) ir lydėsi 190-192 *C temperatūroje.
8. Analitinis mėginys išsilydė 192-193 *C temperatūroje.
alfa-metiltriptaminas.
1. Penki gramai (0,024 molio) alfa-metil-beta-indolenideniumetilnitronato buvo patalpinti į lašelinį ekstraktorių
2. 5,7 g (0,15 molio) ličio aliuminio hidrido ir 2000 ml eterio mišinys buvo maišomas ir refliuksuojamas 4 valandas, kol visas junginys buvo ekstrahuotas į reakcijos mišinį.
3. Mišinys buvo išskaidytas drėgnuoju eteriu, po to įpilta vandens, o tada kalio hidroksido.
4. Suspensija buvo nufiltruota, filtratas išdžiovintas virš kalio karbonato ir koncentruotas.
5. Likutis buvo kristalizuotas iš etilacetato ir petroleterio (bp 60-71 *C) ir gauta 2,0 g (71 %), mp 97-100 *C.
Last edited by a moderator:
