Protokategorija - etilvanilinas (3 4-dihidroksibenzaldehidas)
1g vanilino procedūra Cheminiai produktai: Etilvanilinas Sieros rūgštis (95-97 %, gryna) Etilacetatas Ledas Procedūra: Į 150 ml stiklinę įdėta 5,5 g koncentruotos sieros rūgšties ir maišyklė. Tada įpilta 1 g etilvanilino ir maišyta; gabalėliai nusidažė žalsva spalva, kol ištirpo skaidriame geltoname tirpale. Stiklainis uždengtas laikrodiniu stikleliu, įdėtas į aliejaus vonią ekstrahavimo gaubte, aliejaus temperatūra pakelta iki 70 °C ir palaikyta 4 valandas.
Stikle matomi tam tikri dūmai arba rūkas.
Dabar jau rudos spalvos reakcijos mišinys išimamas iš alyvos vonelės, trumpai atvėsinamas ir maišant supilamas ant 11 g susmulkinto ledo. Tai skaidrus tirpalas. Mišinys beveik visiškai ištirpęs, bet vis dar šaltas. Tada jis ekstrahuojamas vieną kartą 10 ml etilacetato ir du kartus po 5 ml etilacetato. Spalva pereina daugiausia į organinį sluoksnį (rausvą). Organiniai sluoksniai sujungiami, išdžiovinami virš šiek tiek natrio sulfato ir išgarinami iki maždaug 2-3 ml tūrio, kuris paliekamas garuoti kambario temperatūroje. Gaunami pilkšvi su mėlynais ir žaliais atspindžiais kristalai, kurie paliekami džiūti ore pusę paros. Jie sveria 0,77 g (93 %).
Kietosios medžiagos vėl ištirpsta maždaug 4,4 g karšto vandens, gaunamas rudas tirpalas. Atvėsus iki kambario temperatūros, kristalizaciją reikėjo pradėti nugramdant mentele. Po to kristalų suspensija kelioms valandoms buvo patalpinta į šaldytuvą. Vakuuminiu filtravimu per Büchnerio piltuvėlį gaunamas šiek tiek rusvas kristalinis produktas. Po džiovinimo ore jis sveria 0,51 g (63 %)
Tai nuoroda, pagal kurią atlikau protokachualdeido - (3 4-dihidroksibenzaldehido) sintezę iš vanilino, rezultatas buvo 0,88 g
1g vanilino procedūra Cheminiai produktai: Etilvanilinas Sieros rūgštis (95-97 %, gryna) Etilacetatas Ledas Procedūra: Į 150 ml stiklinę įdėta 5,5 g koncentruotos sieros rūgšties ir maišyklė. Tada įpilta 1 g etilvanilino ir maišyta; gabalėliai nusidažė žalsva spalva, kol ištirpo skaidriame geltoname tirpale. Stiklainis uždengtas laikrodiniu stikleliu, įdėtas į aliejaus vonią ekstrahavimo gaubte, aliejaus temperatūra pakelta iki 70 °C ir palaikyta 4 valandas.
Stikle matomi tam tikri dūmai arba rūkas.
Dabar jau rudos spalvos reakcijos mišinys išimamas iš alyvos vonelės, trumpai atvėsinamas ir maišant supilamas ant 11 g susmulkinto ledo. Tai skaidrus tirpalas. Mišinys beveik visiškai ištirpęs, bet vis dar šaltas. Tada jis ekstrahuojamas vieną kartą 10 ml etilacetato ir du kartus po 5 ml etilacetato. Spalva pereina daugiausia į organinį sluoksnį (rausvą). Organiniai sluoksniai sujungiami, išdžiovinami virš šiek tiek natrio sulfato ir išgarinami iki maždaug 2-3 ml tūrio, kuris paliekamas garuoti kambario temperatūroje. Gaunami pilkšvi su mėlynais ir žaliais atspindžiais kristalai, kurie paliekami džiūti ore pusę paros. Jie sveria 0,77 g (93 %).
Kietosios medžiagos vėl ištirpsta maždaug 4,4 g karšto vandens, gaunamas rudas tirpalas. Atvėsus iki kambario temperatūros, kristalizaciją reikėjo pradėti nugramdant mentele. Po to kristalų suspensija kelioms valandoms buvo patalpinta į šaldytuvą. Vakuuminiu filtravimu per Büchnerio piltuvėlį gaunamas šiek tiek rusvas kristalinis produktas. Po džiovinimo ore jis sveria 0,51 g (63 %)
Tai nuoroda, pagal kurią atlikau protokachualdeido - (3 4-dihidroksibenzaldehido) sintezę iš vanilino, rezultatas buvo 0,88 g
