Įvadas
Fenilacetonas (P2P) yra pagrindinis metamfetamino sintezės reagentas, jis gali būti naudojamas ir amfetamino gamybai. Mūsų eksperimentai aiškiai parodė, kad P2P grynumas turi tiesioginės įtakos metamfetamino sintezės išeigai ir jo grynumui [taikant natrio borohidrido (NaBH4) metilaminavimo redukcijos metodą]. Kuo grynesnis P2P naudojamas, tuo didesnė išeiga gaunama. BB forumo tyrimų grupė nusprendė, kad strategiškai svarbu pateikti tokį esminį gryninimo būdą kaip P2P distiliavimas vandens garais.
Įranga ir stiklo indai.
- Distiliavimo kolba 500 ml su piltuvėliu.
- Tiesus kondensatorius;
- Šildymo plokštelė;
- 500 ml garams gaminti skirta flsk;
- Reciverio kolba 250 ml;
- Retorto stovas ir spaustukas aparatui pritvirtinti;
- pH indikatorinis popierius;
- Ėduonėliai 1 L x2; 500 ml; 250 ml
- Atskiriamasis piltuvėlis 2 L;
Reagentai.
- P2P (fenilacetonas) 145 ml.
- Kalio karbonatas 50 g;
- Distiliuotas vanduo 500 ml;
- Silikagelis;
- natrio chloridas 100 g (NaCl);
...
Distiliavimo vandens garais procedūra
1. Paruošiamas kalio karbonato tirpalas. Į ąsotį su kalio karbonatu įpilamas vanduo, tada mišinys išmaišomas.
Pastaba: indikatorinis popierius rodo šarminį pH.
2. Į distiliavimo kolbą įdedamos verdančios drožlės (arba stikliniai strypai). Į kolbą įdedamas nešvarus P2P. Kalio karbonato tirpalas taip pat įpilamas iki pusės kolbos tūrio.
3. Surenkama P2P distiliavimo garais sąranka.
Svarbu: garo tūris iš garo generatoriaus turi būti didesnis už garų tūrį, kuris gaunamas normaliai verdant P2P kolboje. Todėl kolbos su P2P tūris turi būti mažesnis nei garo generatoriaus kolbos tūris.
4. P2P tirpalas užvirinamas (įkaitinamas iki virimo temperatūros) ir P2P kondensuojasi kondensatoriuje tepalo lašelių pavidalu. Priėmimo kolboje surenkamas gryniausio P2P distiliatas su vandeniu.
5. Pripildžius priėmimo kolbą, distiliatai sujungiami ir nusodinami iki sluoksnių atskyrimo.
6. Distiliavimas laikomas baigtu, kai kondensatoriuje susikondensuoja tik vandens garai (be aliejinės frakcijos). Po kurio laiko P2P tirpalas distiliavimo kolboje tampa drumstas. Ant kolbos dugno gali susidaryti dervingos nuosėdos. Tai sunkiosios netirpios priemaišos. Gautą P2P distiliatą reikia atskirti nuo vandens sluoksnio.
7. Paruošiamas natrio chlorido (NaCl) vandeninis tirpalas (100 g NaCl 500 ml vandens). Mišinys intensyviai maišomas tol, kol NaCl visiškai ištirpsta.
Pastaba: NaCl tirpalo reikia tam, kad pasikeistų vandens tankis mišinyje su P2P. Tai padeda P2P plūduriuoti kaip skaidriam viršutiniam sluoksniui, o ne gulėti burbuliukų pavidalu visame kolbos tūryje.
8. P2P distiliato tirpalas supilamas į 2 l atskiriamąjį piltuvą. Tada įpilamas NaCl tirpalas. Prireikia kelių valandų, kol sluoksniai visiškai atsiskiria. P2P bus viršutiniame sluoksnyje.
9. Pašalinamas apatinis vandeninis sluoksnis. Jį galima pakartotinai panaudoti naujoms nešvaraus P2P porcijoms distiliuoti. Piltuvėlyje turi likti tik P2P sluoksnis be matomų vandens likučių. Tačiau vandens dalelių vis dar yra P2P sudėtyje. Gautą aliejų reikia dehidratuoti.
10. Norint išdžiovinti ~100 ml P2P aliejaus, reikia ~10 g silikagelio. P2P sluoksnis džiovinamas virš silikagelio ~2 h, po to dekantuojamas. Gaunama gryniausia Р2Р išeiga 100,02 g (68,98 %).
Pastaba: P2P galima laikyti kartu su silikageliu toje pačioje kolboje, kad būtų išvengta drėgmės absorbcijos.
Pastaba: indikatorinis popierius rodo šarminį pH.
2. Į distiliavimo kolbą įdedamos verdančios drožlės (arba stikliniai strypai). Į kolbą įdedamas nešvarus P2P. Kalio karbonato tirpalas taip pat įpilamas iki pusės kolbos tūrio.
3. Surenkama P2P distiliavimo garais sąranka.
Svarbu: garo tūris iš garo generatoriaus turi būti didesnis už garų tūrį, kuris gaunamas normaliai verdant P2P kolboje. Todėl kolbos su P2P tūris turi būti mažesnis nei garo generatoriaus kolbos tūris.
4. P2P tirpalas užvirinamas (įkaitinamas iki virimo temperatūros) ir P2P kondensuojasi kondensatoriuje tepalo lašelių pavidalu. Priėmimo kolboje surenkamas gryniausio P2P distiliatas su vandeniu.
5. Pripildžius priėmimo kolbą, distiliatai sujungiami ir nusodinami iki sluoksnių atskyrimo.
6. Distiliavimas laikomas baigtu, kai kondensatoriuje susikondensuoja tik vandens garai (be aliejinės frakcijos). Po kurio laiko P2P tirpalas distiliavimo kolboje tampa drumstas. Ant kolbos dugno gali susidaryti dervingos nuosėdos. Tai sunkiosios netirpios priemaišos. Gautą P2P distiliatą reikia atskirti nuo vandens sluoksnio.
7. Paruošiamas natrio chlorido (NaCl) vandeninis tirpalas (100 g NaCl 500 ml vandens). Mišinys intensyviai maišomas tol, kol NaCl visiškai ištirpsta.
Pastaba: NaCl tirpalo reikia tam, kad pasikeistų vandens tankis mišinyje su P2P. Tai padeda P2P plūduriuoti kaip skaidriam viršutiniam sluoksniui, o ne gulėti burbuliukų pavidalu visame kolbos tūryje.
8. P2P distiliato tirpalas supilamas į 2 l atskiriamąjį piltuvą. Tada įpilamas NaCl tirpalas. Prireikia kelių valandų, kol sluoksniai visiškai atsiskiria. P2P bus viršutiniame sluoksnyje.
9. Pašalinamas apatinis vandeninis sluoksnis. Jį galima pakartotinai panaudoti naujoms nešvaraus P2P porcijoms distiliuoti. Piltuvėlyje turi likti tik P2P sluoksnis be matomų vandens likučių. Tačiau vandens dalelių vis dar yra P2P sudėtyje. Gautą aliejų reikia dehidratuoti.
10. Norint išdžiovinti ~100 ml P2P aliejaus, reikia ~10 g silikagelio. P2P sluoksnis džiovinamas virš silikagelio ~2 h, po to dekantuojamas. Gaunama gryniausia Р2Р išeiga 100,02 g (68,98 %).
Pastaba: P2P galima laikyti kartu su silikageliu toje pačioje kolboje, kad būtų išvengta drėgmės absorbcijos.
Susijusios temos
Attachments
Last edited:
