Question Atrodo lengvas klausimas, bet taip nėra

[btcboss2022]

Turiu šarminį mišinį iš vandens ir metano laisvosios bazės.
Pridedu tirpiklio tuo atveju heksano ir apatiniame sluoksnyje atsiranda kažkas, ko heksanas netirpina, o vėliau vandens sluoksnis gerai.
Kai išskiriu šią "priemaišą", sumaišau ją su DCM ir ji ištirpsta.
Taigi ši situacija kelia dilemą:

1 - heksanas nėra pakankamai geras tirpiklis tokiai laisvajai bazei.

2 - DCM ištirpina kai kurias organines priemaišas.

Ką darytumėte: išmestumėte ją ar ištirpintumėte DCM, išgarintumėte tirpiklį ir panaudotumėte?

Ačiū.

 

[bblanco]

geras! pažiūrėkime, kur jie yra....

 

[UWe9o12jkied91d]

Naudokite TLC, kad nustatytumėte lygį, į kurį pakyla izoliuota, išgryninta laisvoji bazė, ir naudokite kaip etaloninį standartą, kad galėtumėte palyginti su savo "nešvaria laisvąja baze", tai turėtų padėti pastebėti priemaišas.Dabar, kai turite priemaišų etaloną, galite eiti žemyn tiekimo grandine ir nustatyti priemaišų šaltinį, jei toks yra.Nustačius šaltinį, galite tęsti kokybinę analizę.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Jei žinotumėte, kaip jis buvo pagamintas, žinotumėte šalutines reakcijas ir gerai įsivaizduotumėte, kas tai yra. Rodžio archyve yra priemaišų sąrašas pagal sintezės kelią

 

[Acab1312]

(clearnet)

Nelegalių narkotikų preparatų priemaišos: Amfetaminas ir metamfetaminas - [www.rhodium.ws].

Jie teisūs, aš asmeniškai galiu tik rekomenduoti.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Heksanas ne ir dcm taip skamba poliariškai arba bent jau aprotiškai ir turi didelį dipolinį momentą

 

[btcboss2022]

O
Gerai Ačiū visiems už atsakymus, bet šiandien išsprendžiau mįslę.

Štai kas vyko:

Heksanas yra hidrofobiškesnis už DCM, todėl, kai laisvoji bazė sumaišoma su vandeniu (nebūtinai emulsija), heksanas jos neištirpina, o DCM - net ir likusį vandenį, bet jei palauksite (kalbu apie kelias valandas), galiausiai mažas vandens sluoksnis atsiskiria ir laisvoji bazė ištirpsta heksane.
Akivaizdu, kad šių valandų laukti nereikia, tiesiog išdžiovinkite mišinį bevandeniu natrio sulfatu, nufiltruokite ir viskas.
Šį rytą ką tik atradau.
Kasdien mokausi ir bandau tobulinti procesus.
Nėra kito būdo, kaip tai daryti, kaip tik spręsti problemas, daryti klaidas ir bandyti sprendimus.

 

[HerrHaber]

Chlorintieji tirpikliai yra liūdnai pagarsėję tuo, kad sudaro emulsijas su vandeniniais šarminiais tirpalais, pavyzdžiui, DCM, chloroformas ir CCl4, darau prielaidą, kad bromoformas ir jo giminaičiai turi tą pačią problemą, tačiau jie ir brangūs, ir gerokai toksiškesni. Paslaptis slypi jų kratyme, kuris turėtų būti švelnus, net jei jiems reikia daugiau laiko, tai vis tiek greičiau nei su vibruojančiu dilde ir kantrybe. Šiuo atveju druska nėra geriausias pasirinkimas.

 

[btcboss2022]

Šiuo atveju atsitiko su heksanu, kuris nėra chloruotas, bet ačiū už informaciją, jos dabar atidžiai įsidėmėjau.

 

[HerrHaber]

Tai vadinama žinių ribų peržengimu... Nesijaudinkite dėl tempo, o sutelkite dėmesį į pakilimą.

 

[Mr Good Cat]

Įdomi tema. Ketinu užmesti akį.

Turiu savo kvailą klausimą: kodėl pirmenybę teikiate DCM, o ne petroleteriui 40/60?

 

[btcboss2022]

Pagrindinės priežastys yra kaina, galimybė diskretiškai gauti didelius kiekius ir tirpiklio sluoksnių padėtis (DCM paprastai yra apatiniame sluoksnyje), todėl patogiau dirbti dideliu mastu.

 

[Mr Good Cat]

kokį heksaną naudojate? n-heksaną cas 110-54-3 ar izo mišinį heksaną cas 64742-49-0?
kaip apskaičiuoti jo tirpumą gr bazės viename ml heksano?

kaip suprantu, izo mišinys heksanas yra panašių savybių naftos eteris? mano atveju naftos eteris gali būti 10-15 % brangesnis. tirpumą sunku pasakyti, gali būti, kad kažką darau ne taip, bet visiškai ištirpinti bazę iš sunkaus juodojo junginio reikia 3-4 ml 1 gr bazės. gali būti, kad tikrai kažką darau ne taip ir eikvoju didžiąją dalį eterio, kad surinktų kai kurias šalutines priemaišas.

dcm, tikriausiai taip, lengviau ištirpina, bet man tai nepatinka, tiesą sakant, nežinau kodėl.

 

[Mr Good Cat]

Šį kartą atlikau bazinę ekstrakciją su izoheksanu cas 64742-49-0. Tai buvo nedidelis kiekis 60 gr chlorido tik metodui išbandyti. Numatoma bazės masė - 50,5 gr

Naudojau izoheksaną cas 64742-49-0, kurio tūris 160 ml, kad išskirtume didžiąją dalį bazės 3 etapais. Kiekvienam žingsniui atskirti sluoksnius prireikė maždaug 40-60 minučių.
Tuo pat metu išskirtas heksano ir bazės skystis buvo laikomas kolboje šaldiklyje.

Tačiau kai pasiruošiau atskirti likučius, pastebėjau, kad šaldiklyje nuo heksano atsiskyrė tam tikras kiekis vandens ir aliejingo skysčio.
Atskyriau šią aliejingą medžiagą ir pridėjau prie pagrindinės partijos likučių, tada įpylus dar šiek tiek heksano. Po kurio laiko aliejinė medžiaga nukrito žemiau vandens sluoksnio. Ne juodas, tik rudas, toks pat kaip pagrindinis vandens skystis, tik tirštesnis ir labiau išskiriamas.

Atskyriau ją ir ištirpdžiau su daugiau vandens ir heksano, bet vis dar nesu tikras, kas tai buvo - bazė ar tikros priemaišos.

Galutinė išlaikyta apie 48 gr bazės.

 

[Mr Good Cat]

Šįryt vis dėlto skaičiau šia tema apie skirtingų tirpiklių tirpumą. Jei teisingai suprantu šią temą, tirpumas priklauso nuo vakuumo skvarbos. Jei tirpiklis "A" yra vanduo, tai tirpiklis "B" bus tirpus tirpiklyje "A" tiek, kiek jo vakuumo skvarba yra didelė.
Petroleterio ir heksano vakuumo skvarba yra 1,9.
DCM vakuuminė skvarba yra 9,1.

Kai kuriuose šaltiniuose nurodoma, kad medžiagos, kurių vakuuminė skvarba yra 9-10 %, maišosi su vandeniu iki 6-7 %.

Tikėtina, kad naftos eteris ir heksanas yra daug geresni, palyginti su DCM, nes kai kurios vandenyje tirpios priemaišos kartu su vandeniu patenka į DCM.

 

[Mr Good Cat]

Šefe, noriu tęsti jūsų temą apie sudėtingus bazių ekstrakcijos klausimus. Hahaha)))))

Bazės ekstrakciją atlikau rescently. Buvo atliekami trys atskyrimo etapai, ir aš su jais išleidau kažką tokio kaip 4 ml 1 gr bazės izoheksano cas 107-83-5.

Vis tiek liko nedidelis bazės + šūdų sluoksnis apie 20-40 ml, todėl atlikau 4 etapą.
Įpyliau dar 200 ml izoheksano, kad jie ištirptų. Tačiau šiame etape bazės sluoksnis šiek tiek pagelto, ko nebuvo ankstesniuose etapuose. Ankstesniuose etapuose gavau gryną skaidrų bazinį sluoksnį.

Atrodo, kad jei daugiau tirpios bazės yra daugiau, izoheksanas pradeda tirpinti mažiau tirpų vandenį ir šūdą mažame tūryje.

 

[btcboss2022]

Ką konkrečiai turite omenyje?
"Buvo atlikti trys atskyrimo etapai"
"taigi aš atlikau 4 žingsnį"
Kokį PH šiuo metu turi jūsų mišinys?
"Bet šiame etape gavau bazinį sluoksnį šiek tiek gelsvos spalvos, to nebuvo ankstesniuose etapuose. Ankstesniuose etapuose gavau gryną skaidrų bazinį sluoksnį."

 

[Mr Good Cat]

Atskiriamajame piltuvėlyje 3 etapais atskyriau bazę.
Kiekviename etape įlašinau izoheksano tokiomis proporcijomis, kurios lygios 1,3 ml heksano 1 gr bazės. Kiekviename etape gavau gryną skaidrų bazės ir heksano skystį. Šiais 3 etapais ištirpdžiau didžiąją dalį (ne visą) bazės

Kadangi vandens sluoksnyje liko šiek tiek nešvarios bazės, atskyrimą atlikau dar vieną kartą. Šiuo metu PH netikrinau. Tačiau, kai pridėjau NaOH, PH buvo didesnis nei 12.

Manau, kad mano klaida buvo ta, kad per daug įpyliau izoheksano, gal 2-3 kartus daugiau nei reikia. Taigi sugėriau šiek tiek vandens ir šūdų. Nemanau, kad per daug šūdų, bet šiek tiek.

Štai kaip atrodė piltuvėlis šiame paskutiniame etape.


Kitas šio izoheksano pavadinimas yra 2-metilpentanas, jo vakuumo skvarba tokia pati - 1,9.

 

[Mr Good Cat]

Beje, izoheksanas cas 107-83-5 visiškai skiriasi nuo izoheksano cas 64742-49-0. Jų virimo temperatūros skiriasi. Tačiau dar svarbiau, kad cas 107-83-5 yra labai lakus: pradinė virimo temperatūra yra 60c. Bet jei kaitinamas iki 70c, išgaruoja beveik 90 %.

 

[Mr Good Cat]

Radau dar vieną įdomią dviejų skirtingų heksanų cas 64742-49-0 ir cas 107-83-5 savybę.
Paskelbiau ją čia, jei jums įdomu: https://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...64742-49-0-and-cas-107-83-5-differences.9422/