Reakcijos vyksta pagal 1 schemą
Pradiniai komponentai yra N-metilformamidas ir P2P. 1 pav.
N-metilformamido ir P2P mišinys. 2 pav.
Reakcijos masė pasiekia 160 °C temperatūrą. 3 pav.
Reakcijos masė po 1 valandos kaitinimo nurodytoje temperatūroje. 4 pav.
Reakcijos masė po 18 valandų kaitinimo nurodytoje temperatūroje tampa raudona. 5 pav.
Po 36 valandų reakcijos mišinys atvėsinamas iki kambario temperatūros. Tuomet įpilama 9,6 g natrio hidroksido, ištirpinto 24 ml vandens, ir reakcijos mišinys intensyviai maišant kaitinamas 2 valandas. Net ir įpylus 5 g, išsiskiria daug metilamino arba amoniako!!! 6 pav.
Po 2 valandų virimo reakcijos mišinys atvėsinamas iki kambario temperatūros ir atskiriamas į skirtingus sluoksnius. 7 pav.
Vandeninis sluoksnis pašalinamas. Į raudoną organinį sluoksnį įpilama 32,1 ml druskos rūgšties (14 % aq HCl) arba 20 ml 44 % sieros rūgšties H2SO4. 8 pav.
Metamfetaminas iš vandeninio sluoksnio ekstrahuojamas keliomis porcijomis DCM. 11 pav.
DCM sluoksnis išdžiovinamas bevandeniu natrio sulfatu ir filtruojamas per popierinį filtrą. 12 pav.
DCM distiliuojamas 90 °C temperatūroje. 13 pav.
Kolboje lieka rudos spalvos laisvosios bazės aliejus su būdingu amino kvapu. 14 pav.
Gauta laisvoji bazė ištirpinama etanolyje ir prisotinama vandenilio chloridu, kol pasiekiama stipriai rūgštinė reakcija. Tirpalo spalva taip pat turėtų pasikeisti į avietinę. 15 pav.
Gautas tirpalas išgarinamas iki kristalizacijos. Galiausiai gaunama ruda masė. 16 pav.
Vėliau masė visiškai susikristalizuoja. 17 pav.
Į gautą susikristalizavusią masę įpilamas nedidelis kiekis dietileterio ir ji perkeliama į akytąjį filtrą. Tik per vieną dietileterio plovimą grynas produktas negaunamas. 18 pav.
Galutinis miltelių pavidalo produktas yra metamfetamino hidrochlorido druska. 20 pav.
Hidrochlorido išeiga (hidrolizė druskos rūgštimi) po plovimo dietileteriu ir acetonu yra 2,3 g arba 30,8 %.
Hidrochlorido išeiga (hidrolizė sieros rūgštimi) po plovimo dietileteriu ir acetonu yra 2,3 g arba 30,8 %. 4 g, arba 32,1 %.
Naudojant laisvosios bazės distiliavimą vandens garais po DCM pašalinimo, laisvosios bazės išeiga yra 2,3-2,4 g, arba 38,3-40 %.
Vėlesnė hidrochlorido išeiga yra 2,7-2,8 g, arba 36,2-37,5 %.
Reagentai ir medžiagos.
- 1-fenil-2-propanonas (P2P) 5,4 ml;
- N-metilformamidas 13,4 ml;
- natrio sulfatas (Na2SO4);
- druskos rūgštis (14 % aq HCl) 32,1 ml arba 20 ml 44 % sieros rūgšties H2SO4;
- DCM 100-150 ml;
- Natrio hidroksidas (NaOH) 9,6 g 24 ml H2O;
- Natrio hidroksidas (NaOH) 7,5 g 30 ml H2O;
- Etanolis 88 % 10-15 ml;
- Distiliuotas vanduo 100 ml;
- Dietilo eteris 5-10 ml;
- acetonas 5-10 ml;
- Vandenilio chlorido dujos (HCl);
- Flakonai;
- Stiklainiai;
- grįžtamasis kondensatorius;
- Vandenilio chlorido dujų generatorius;
- Šildytuvas;
Sintezės vykdymas
Į P2P įpilamas N-metilformamidas, prijungiamas grįžtamasis kondensatorius. Mišinys kaitinamas iki 165-170 °C temperatūros ir 36 val. palaikomas šioje temperatūroje.Pradiniai komponentai yra N-metilformamidas ir P2P. 1 pav.
N-metilformamido ir P2P mišinys. 2 pav.
Reakcijos masė pasiekia 160 °C temperatūrą. 3 pav.
Reakcijos masė po 1 valandos kaitinimo nurodytoje temperatūroje. 4 pav.
Reakcijos masė po 18 valandų kaitinimo nurodytoje temperatūroje tampa raudona. 5 pav.
Po 36 valandų reakcijos mišinys atvėsinamas iki kambario temperatūros. Tuomet įpilama 9,6 g natrio hidroksido, ištirpinto 24 ml vandens, ir reakcijos mišinys intensyviai maišant kaitinamas 2 valandas. Net ir įpylus 5 g, išsiskiria daug metilamino arba amoniako!!! 6 pav.
Po 2 valandų virimo reakcijos mišinys atvėsinamas iki kambario temperatūros ir atskiriamas į skirtingus sluoksnius. 7 pav.
Vandeninis sluoksnis pašalinamas. Į raudoną organinį sluoksnį įpilama 32,1 ml druskos rūgšties (14 % aq HCl) arba 20 ml 44 % sieros rūgšties H2SO4. 8 pav.
Mišinys verdamas po grįžtamuoju kondensatoriumi 2 valandas. Po virimo, veikiant druskos rūgštimi, spalva pasikeičia į tamsiai žalią, o veikiant sieros rūgštimi - į rudą. 9 pav.
Tada tirpalas atšaldomas iki kambario temperatūros. Norimas vandeninis sluoksnis atskiriamas, o organinis sluoksnis toliau plaunamas vandeniu. Įpilamas NaOH tirpalas (7,5 g 30 ml vandens). Pridėjus šarmo, spalva vėl tampa ruda. 10 pav.
Metamfetaminas iš vandeninio sluoksnio ekstrahuojamas keliomis porcijomis DCM. 11 pav.
DCM sluoksnis išdžiovinamas bevandeniu natrio sulfatu ir filtruojamas per popierinį filtrą. 12 pav.
DCM distiliuojamas 90 °C temperatūroje. 13 pav.
Kolboje lieka rudos spalvos laisvosios bazės aliejus su būdingu amino kvapu. 14 pav.
Gauta laisvoji bazė ištirpinama etanolyje ir prisotinama vandenilio chloridu, kol pasiekiama stipriai rūgštinė reakcija. Tirpalo spalva taip pat turėtų pasikeisti į avietinę. 15 pav.
Gautas tirpalas išgarinamas iki kristalizacijos. Galiausiai gaunama ruda masė. 16 pav.
Vėliau masė visiškai susikristalizuoja. 17 pav.
Į gautą susikristalizavusią masę įpilamas nedidelis kiekis dietileterio ir ji perkeliama į akytąjį filtrą. Tik per vieną dietileterio plovimą grynas produktas negaunamas. 18 pav.
Toliau plaunant net ir stipriai atvėsintu acetonu, visiškai gryno produkto negaunama ir dėl didelio tirpumo patiriami dideli nuostoliai. 19 pav.
Kadangi galutinis produktas yra stipriai užterštas, nepaisant to, kad iš pradžių buvo naudojamas išgrynintas P2P, išanalizavus gautus duomenis rekomenduojama (ypač esant didesniam 50 g P2P ir didesniam įkrovos kiekiui) gautą metamfetamino neturinčią bazę po DCM ekstrakcijos privalomai distiliuoti vandens garais. Tai padės išvengti didelių papildomų nuostolių. Be to, remiantis atliktais eksperimentais, reikia pažymėti, kad hidrolizė sieros rūgštimi yra patogesnė ir, priešingai nei druskos rūgštis, neleidžia jai garuoti virimo metu.
Hidrochlorido išeiga (hidrolizė druskos rūgštimi) po plovimo dietileteriu ir acetonu yra 2,3 g arba 30,8 %.
Hidrochlorido išeiga (hidrolizė sieros rūgštimi) po plovimo dietileteriu ir acetonu yra 2,3 g arba 30,8 %. 4 g, arba 32,1 %.
Naudojant laisvosios bazės distiliavimą vandens garais po DCM pašalinimo, laisvosios bazės išeiga yra 2,3-2,4 g, arba 38,3-40 %.
Vėlesnė hidrochlorido išeiga yra 2,7-2,8 g, arba 36,2-37,5 %.
