Įvadas
Tai visiškai ne biržos produktas, kuriame aktyvintoji anglis naudojama kaip valymo pagalbinė priemonė, kartu išnaudojant VM&P benzino savybes. Vidutinė išeiga - 60 % labai švarios laisvosios bazės.
Apibrėžtys
Šiame rašinyje bus vartojama frazė "už kiekvieną panaudotą tablečių dėžutę". Tai reiškia kiekvieną dėžutę, kurioje yra 48 x 60 mg arba 96 x 30 mg, arba 20 x 120 mg. Be to, bus vartojama frazė "kiekvienam gramui bendros tablečių masės". Tai reiškia bendrą tablečių masę prieš sumalant.
1 metodas
Įranga ir stikliniai indai.
- Viena stiklinė arba kitas karščiui atsparus stiklinis indas (maždaug 100 ml kiekvienai naudojamų tablečių dėžutei)
- Viena Erlenmejerio kolba arba kitas karščiui atsparus stiklinis indas (maždaug 100 ml kiekvienai naudojamų tablečių dėžutei)
- Vienas 100-200 ml graduotas cilindras arba kitas skysčių matavimo prietaisas mililitrais
- Viena pyrex lėkštė (2, jei naudojama daugiau kaip 5 dėžutės)
- Du 5 colių stikliniai piltuvėliai arba plastikiniai kuro piltuvėliai
- Vienas 5 colių vielinis virtuvinis sietelis (iš dolerių parduotuvės)
- Vienas 5 ml kūdikių vaistų lašintuvas
- "Charmin" vonios servetėlės (be kvapo)
- Stiklinė maišymo lazdelė arba bambukiniai iešmeliai
- Švarus kavos malūnėlis
- Karštoji lėkštė
- Nedidelis ventiliatorius
- Nedidelės svarstyklės gramais
- Apsauginiai akiniai, latekso pirštinės
- Aktyvinta anglis, mokslinių tyrimų klasės (naminių gyvūnėlių parduotuvė)
- Kukurūzų krakmolas (prekybos centras)
- Sausas acetonas - CH3COCH3 (išdžiovintas su keptu natrio karbonatu)
- Natrio karbonatas - Na2CO3 (skalbimo soda)
- Natrio chloridas - NaCl (druska)
- Natrio hidroksidas - NaOH (šarmai)
- VM&P Nafta - jokių pakaitalų (dažų parduotuvė), nenaudokite kolemanų, petroletinio eterio, žiebtuvėlių skysčio ir pan.
Jei norima gauti HCl druskos,dujinimo įranga
Procedūros santrauka.
- Sudėkite tabletes su aktyvuota anglimi, NaCl, NaOH ir Na2CO3.
- Sumalkite iki smulkių miltelių ir persijokite per sietelį.
- Įmaišykite acetoną.
- Įpilkite nedidelį kiekį vandens.
- Sumaišykite iki pastos.
- Įpilkite kukurūzų krakmolo.
- Maišykite iki drėgno dirvožemio konsistencijos.
- Visiškai išdžiovinkite.
- Įpilkite benzino.
- Maišydami kaitinkite iki virimo.
- Filtruokite per "Charmin" filtrą.
- Pakartokite du kartus
- Užšaldykite filtratą.
- Išfiltruokite kristalus.
- Jei reikia, paverskite į druskos pavidalą.
Procedūra
1) Pasverkite tabletes ir užrašykite bendrą svorį.2) Įdėkite tabletes į švarų kavos malūnėlį.
3) Į kiekvieną panaudotų tablečių dėžutę įpilkite:
- 2 g skalbimo sodos.
- 2 g druskos3) Į kiekvieną panaudotų tablečių dėžutę įpilkite:
- 2 g skalbimo sodos.
- 4 g aktyvuotos anglies
- 4 g natrio hidroksido
Ką daryti, jei viskas netilps į kavos malūnėlį. Vienu metu apdorokite maždaug 3 - 4 dėžutes.
Kodėl aš pridedu druskos? Kad pritrauktų vandenį ir veiktų kaip abrazyvas, padedantis malti.Kodėl pridedu skalbimo sodos? Kad veiktų kaip buferinė medžiaga.
Po malimo mišinys tampa karštas ir blogai persijojamas? Akvariumų filtravimui parduodamoje anglyje gali būti drėgmės pertekliaus. Drėgmės kiekis išryškės, kai anglis bus sumalta. Drėgna anglis bus linkusi prikibti prie malūnėlio šono ir jausis drėgna. Jei anglis drėgna, prieš naudodami ją išdžiovinkite kaitindami orkaitėje arba mikrobangų krosnelėje. Su įkaitinta anglimi elkitės atsargiai, kad išvengtumėte nudegimų. Prieš malant ar maišant su kitais ingredientais, leiskite anglims atvėsti. Nepanaudotą išdžiovintą anglį laikykite sandariame inde.
4 ) Sumalkite mišinį iki smulkių miltelių. Svarbu, kad mišinį sumaltume kuo smulkiau ir tolygiau, maždaug rupių miltų konsistencijos.
5 ) Mišinį persijokite į ąsotį naudodami vielos tinklelio sietelį, įdėtą į didelį piltuvą, kad kuo mažiau dulkėtų. Maldami ir sijodami būkite atsargūs su ventiliacijos angomis, ventiliatoriais ir atvirais langais, kad jūsų pseudo mišinys nepatektų į orą dulkių pavidalu. Taip pat nenorite įkvėpti NaOH ar anglies dulkių. Prieš atidarydami dangtelį leiskite dulkėms nusėsti kavos malūnėlyje.
6) Kiekvienam gramui bendros tablečių masės pridėkite.
- 1,5 ml sauso acetono4 ) Sumalkite mišinį iki smulkių miltelių. Svarbu, kad mišinį sumaltume kuo smulkiau ir tolygiau, maždaug rupių miltų konsistencijos.
5 ) Mišinį persijokite į ąsotį naudodami vielos tinklelio sietelį, įdėtą į didelį piltuvą, kad kuo mažiau dulkėtų. Maldami ir sijodami būkite atsargūs su ventiliacijos angomis, ventiliatoriais ir atvirais langais, kad jūsų pseudo mišinys nepatektų į orą dulkių pavidalu. Taip pat nenorite įkvėpti NaOH ar anglies dulkių. Prieš atidarydami dangtelį leiskite dulkėms nusėsti kavos malūnėlyje.
6) Kiekvienam gramui bendros tablečių masės pridėkite.
Šis matavimas padės jums gauti tikslią informaciją. Šiuo metu norime, kad mišinys būtų skystis, o ne pasta. Acetono įpilkite daugiau nedideliais intervalais, nes mišinys iš standaus labai greitai taps skystu. Šiam tikslui naudojamą acetoną prieš naudojimą reikia išdžiovinti, nes acetono drėgmės kiekis gali svyruoti labai plačiame diapazone, todėl vienintelis būdas gauti vienodus rezultatus - acetoną prieš naudojimą išdžiovinti.
7) Kiekvienai panaudotų tablečių dėžutei maišant įpilkite.
- 3 lašus distiliuoto H2O (naudokite kūdikių vaistų lašintuvą)7) Kiekvienai panaudotų tablečių dėžutei maišant įpilkite.
Kodėl naudojame sausą acetoną, o paskui įpilame vandens? Kadangi tinkamam bazavimui labai svarbus esamos drėgmės kiekis, o vandens kiekis nedžiovinto acetono sudėtyje yra labai įvairus, vienintelis būdas tiksliai kontroliuoti bazavimui galimą drėgmę yra iš pradžių acetoną išdžiovinti, o tada įpilti pamatuotą kiekį vandens.
8) Maišykite stikline lazdele apie 3-4 minutes. Mišinys pamažu sutirštės iki drėgnos pastos.
9) Kiekvienai panaudotų tablečių dėžutei pridėkite.
- 1,0 g kukurūzų krakmolo8) Maišykite stikline lazdele apie 3-4 minutes. Mišinys pamažu sutirštės iki drėgnos pastos.
9) Kiekvienai panaudotų tablečių dėžutei pridėkite.
10) Maišykite kelias minutes. Mišinys taps labai standus, drėgnos vazonų žemės konsistencijos, be jokių matomų skysčio požymių. Jei reikia, įpilkite daugiau kukurūzų krakmolo labai mažais kiekiais.
Kodėl kukurūzų krakmolas? Kukurūzų krakmolas yra puikus absorbentas ir padeda greitai išdžiovinti mūsų mišinį. Džiūdamas kukurūzų krakmolas neleis mūsų mišiniui virsti kietais mažais akmenukais, o supudravus į miltelius, mišinys vėl išliks laisvai tekantis. Jis taip pat padės sugerti vaškinį gaką, kai išgausime laisvą pagrindą.
11) Paskirstykite mišinį ant pyrago lėkštės (-ių) ir leiskite visiškai išdžiūti. Jis greitai išdžius, nes anglis padidino mūsų mišinio paviršiaus plotą.
12) Kai visiškai išdžius, persijokite mišinį atgal į ąsotį, naudodami vielos tinklelio sietelį, įdėtą į didelį piltuvą.
13) Kiekvienai panaudotų tablečių dėžutei pridėkite.
- 35 ml benzinoKodėl kukurūzų krakmolas? Kukurūzų krakmolas yra puikus absorbentas ir padeda greitai išdžiovinti mūsų mišinį. Džiūdamas kukurūzų krakmolas neleis mūsų mišiniui virsti kietais mažais akmenukais, o supudravus į miltelius, mišinys vėl išliks laisvai tekantis. Jis taip pat padės sugerti vaškinį gaką, kai išgausime laisvą pagrindą.
11) Paskirstykite mišinį ant pyrago lėkštės (-ių) ir leiskite visiškai išdžiūti. Jis greitai išdžius, nes anglis padidino mūsų mišinio paviršiaus plotą.
12) Kai visiškai išdžius, persijokite mišinį atgal į ąsotį, naudodami vielos tinklelio sietelį, įdėtą į didelį piltuvą.
13) Kiekvienai panaudotų tablečių dėžutei pridėkite.
14) Gerai išmaišykite. Tada pastatykite ąsotį ant karštos kaitvietės, įjungtos į vidutinio stiprumo kaitinimo režimą. Nuolat švelniai maišydami kaitinkite mišinį, kol užvirs. Išjunkite kaitinimą ir toliau maišykite 1 minutę. Nuimkite nuo karštos kaitvietės ir atidėkite į šalį, kad kelioms minutėms nusėstų kietosios medžiagos.
Ar verdantis benzinas nėra pavojingas? Bet kokio degiojo tirpiklio virimas yra labai pavojinga praktika. Tirpiklių negalima kaitinti virš atviros liepsnos arba ant bet kokio prietaiso, galinčio sukelti kibirkštį. Tai apima ir sugedusias ar pažeistas elektrines kaitvietes. Būtina užtikrinti tinkamą ventiliaciją. Dėl sprogimo ir (arba) gaisro pavojaus ir dėl sveikatos problemų, susijusių su tirpiklio garų įkvėpimu, to negalima daryti uždaroje aplinkoje. Nuolat naudojant ventiliatorių, pastatytą taip, kad pūstų per tirpiklį, garai išsisklaidys, sumažės gaisro ir sprogimo pavojus.
15) Laukdami pasidarykite "Charmin" filtrą. Paimkite 4 sluoksnius "Charmin" ir tris kartus sulenkite, kad gautųsi kvadratas. Sulenkite jį vieną kartą ir dar kartą, kad gautųsi ketvirtadalis kvadrato. Visiškai sudrėkinkite kvadratą švariu naftu, naudodami vaistų lašintuvą, ir įdėkite įklotą į piltuvėlio dugną skersai kaklelio. "Charmin" neturi būti "supakuotas" ar "suspaustas". Švelniai suformuokite kraštus aplink piltuvėlio dugno kontūrą. Vėl sudrėkinkite jį benzinu ir įdėkite šį filtrą-piltuvėlį į Erlenmejerio kolbą.
16) Pamažu nedideliais kiekiais dekantuokite benziną į piltuvėlį ir leiskite jam filtruotis per "Charmin" į kolbą. Neįpilkite daugiau, nei gali praeiti pro Charmin per daugiau ar mažiau realaus laiko. Jei padarysite didelį lašą, jis gali pradėti kristalizuotis piltuvėlyje ir užkimšti filtrą. Filtruotas nafta turi būti krištolo skaidrumo. Filtrate pradės formuotis laisvi bazės kristalai. Atidėkite kolbą į šalį.
17) Kiekvienai panaudotų tablečių dėžutei pridėkite.
- 20 ml pirminio benzinoAr verdantis benzinas nėra pavojingas? Bet kokio degiojo tirpiklio virimas yra labai pavojinga praktika. Tirpiklių negalima kaitinti virš atviros liepsnos arba ant bet kokio prietaiso, galinčio sukelti kibirkštį. Tai apima ir sugedusias ar pažeistas elektrines kaitvietes. Būtina užtikrinti tinkamą ventiliaciją. Dėl sprogimo ir (arba) gaisro pavojaus ir dėl sveikatos problemų, susijusių su tirpiklio garų įkvėpimu, to negalima daryti uždaroje aplinkoje. Nuolat naudojant ventiliatorių, pastatytą taip, kad pūstų per tirpiklį, garai išsisklaidys, sumažės gaisro ir sprogimo pavojus.
15) Laukdami pasidarykite "Charmin" filtrą. Paimkite 4 sluoksnius "Charmin" ir tris kartus sulenkite, kad gautųsi kvadratas. Sulenkite jį vieną kartą ir dar kartą, kad gautųsi ketvirtadalis kvadrato. Visiškai sudrėkinkite kvadratą švariu naftu, naudodami vaistų lašintuvą, ir įdėkite įklotą į piltuvėlio dugną skersai kaklelio. "Charmin" neturi būti "supakuotas" ar "suspaustas". Švelniai suformuokite kraštus aplink piltuvėlio dugno kontūrą. Vėl sudrėkinkite jį benzinu ir įdėkite šį filtrą-piltuvėlį į Erlenmejerio kolbą.
16) Pamažu nedideliais kiekiais dekantuokite benziną į piltuvėlį ir leiskite jam filtruotis per "Charmin" į kolbą. Neįpilkite daugiau, nei gali praeiti pro Charmin per daugiau ar mažiau realaus laiko. Jei padarysite didelį lašą, jis gali pradėti kristalizuotis piltuvėlyje ir užkimšti filtrą. Filtruotas nafta turi būti krištolo skaidrumo. Filtrate pradės formuotis laisvi bazės kristalai. Atidėkite kolbą į šalį.
17) Kiekvienai panaudotų tablečių dėžutei pridėkite.
18) Gerai išmaišykite. Tada pastatykite kolbutę ant karštos plokštelės, įjungtos į vidutinio stiprumo kaitinimo režimą. Nuolat švelniai maišydami kaitinkite mišinį, kol užvirs. Išjunkite kaitinimą ir toliau maišykite 1 minutę. Nuimkite nuo karštos kaitvietės ir atidėkite į šalį, kad minutę nusėstų kietosios dalelės.
19) Lėtai dekantuokite naftą į tą patį filtrą-tuneliuką nedideliais kiekiais ir leiskite jai filtruotis per Charmin į kolbą, sujungdami filtratus. Neįpilkite daugiau, nei gali praeiti pro Charmin per daugiau ar mažiau realaus laiko. Nepakeiskite "Charmin", toliau pakartotinai naudokite tą patį tamponą.
20) Kiekvienai panaudotų tablečių dėžutei pridėkite.
- 10 mL Naftos19) Lėtai dekantuokite naftą į tą patį filtrą-tuneliuką nedideliais kiekiais ir leiskite jai filtruotis per Charmin į kolbą, sujungdami filtratus. Neįpilkite daugiau, nei gali praeiti pro Charmin per daugiau ar mažiau realaus laiko. Nepakeiskite "Charmin", toliau pakartotinai naudokite tą patį tamponą.
20) Kiekvienai panaudotų tablečių dėžutei pridėkite.
21) Gerai išmaišykite. Tada pastatykite ąsotėlį ant karštosios plokštelės, įjungtos į vidutinę kaitrą. Nuolat švelniai maišydami kaitinkite mišinį, kol užvirs. Išjunkite kaitinimą ir toliau maišykite 1 minutę. Nuimkite nuo karštos kaitvietės.
22) Pamažu nedideliais kiekiais dekantuokite pirminį benziną į tą patį filtrą-tuneliuką ir leiskite jam filtruotis per Charminą į kolbą, sujungdami filtratus. Tada visą kolbos turinį išpilkite į filtravimo piltuvėlį ir leiskite nusausinti.
23) Kol nusausinate, užvirinkite nedidelį kiekį benzino, maždaug 5 ml kiekvienai panaudotų tablečių dėžutei. Kai atrodo, kad visas skystis išbėgo, užpilkite verdantį naftą ant filtro pyrago ir vėl leiskite jam išbėgti. Tada paimkite didelį šaukštą ir paspauskite ant filtro pyrago viršaus, išspausdami likusį naftą į kolbą.
Ar turėčiau atlikti ketvirtą traukimą? Galite pabandyti, tačiau bandymai parodė, kad paprastai tai nėra pakankamas pelnas, kad pateisintų pastangas. Papildomus traukimus atlikite tik tada, jei galutinis rezultatas yra mažesnis nei 45 %.
24) Erlenmejerio kolbą su jungtiniu filtratu pastatykite ant karštosios plokštelės, įjungtos į vidutinę aukštą temperatūrą. Kaitinkite iki virimo arba kol visi kristalai vėl ištirps. Karštą filtratą supilkite į švarią (-as) lėkštę (-es).
25 ) Įdėkite lėkštę (-es) į šaldiklį ir palikite 1 valandą ramiai stovėti.
26) Išimkite lėkštę (-es) iš šaldiklio ir išpilkite panaudotą naftą, laisvus bazės kristalus filtruodami kavos filtru. Leiskite surinktiems laisviems bazės kristalams išdžiūti. Kai kurie kristalai gali prilipti prie pyrago lėkštės. Prieš nuimdami leiskite jiems išdžiūti.
27) Išfiltravę kristalus, grąžinkite panaudotą naftą į ąsotėlį. Į ąsotį grąžinkite visas filtruotas kietąsias daleles, įskaitant "Charmin" filtrą. Kietąsias daleles sudaužykite stikline lazdele ir gerai išmaišykite. Grįžkite į karštą kaitvietę ant vidutinio stiprumo ugnies. Nuolat švelniai maišant, naudotas mišinys vėl užverda. Palikite virti 1 minutę. Išjunkite kaitinimą, bet palikite ąsotėlį ant kaitvietės. Paruoškite naują "Charmin" filtrą, kaip nurodyta ankstesniame 15 žingsnyje. Pirmiausia filtruokite skystį, tada likusias kietąsias daleles supilkite į piltuvėlį ir išpilkite. Tada paimkite didelį šaukštą ir paspauskite ant re filtro pyrago viršaus, išspausdami likusį naftą į kolbą. Vėl įdėkite į šaldiklį mažiausiai 30 minučių. Galite surinkti kelis papildomus procentus. Tai padėjo atgauti vieną nepavykusią partiją, kuri kitu atveju būtų buvusi prasta.
28) Likusiame naftoje yra šiek tiek papildomos pseudoefedrino neturinčios bazės. Galite naftą kruopščiai išplauti šiltu distiliuotu vandeniu ir titruoti, kad gautumėte likusį pseudoefedriną HCL pavidalu. Šis pseudoefedrino HCL nebus toks švarus kaip laisvoji bazė, todėl jį reikės išplauti acetonu ir du kartus perkristalizuoti prieš dedant į reakciją. Šio pseudoefedrino nerekomenduojama naudoti kartu su laisvąja baze. Šį pseudoefedrino HCl galima kaupti tol, kol jo kiekis bus pakankamas savarankiškai reakcijai.
29) Jei pageidaujamas rezultatas yra HCl druska, laisvosios bazės kristalus iš naujo ištirpinkite į nepolinę ir atitinkamai dujinę terpę. Nedujinkite pradinio naftalino. Jei pradinį pirminį pirminį benziną dujinsite, pririnksite nepageidaujamų teršalų. Laisvuosius bazės kristalus galite perkelti į nedidelį kiekį distiliuoto H2O ir maišydami po lašus pilkite HCl, kol visi laisvieji bazės kristalai ištirps. Garinkite ant nedidelės ugnies, kol tai baigsis, tada perkoškite sausu acetonu. Acetoną ir pseudoefedrino HCl filtruokite per kavos filtrą, praskalaukite acetonu ir leiskite išdžiūti.
22) Pamažu nedideliais kiekiais dekantuokite pirminį benziną į tą patį filtrą-tuneliuką ir leiskite jam filtruotis per Charminą į kolbą, sujungdami filtratus. Tada visą kolbos turinį išpilkite į filtravimo piltuvėlį ir leiskite nusausinti.
23) Kol nusausinate, užvirinkite nedidelį kiekį benzino, maždaug 5 ml kiekvienai panaudotų tablečių dėžutei. Kai atrodo, kad visas skystis išbėgo, užpilkite verdantį naftą ant filtro pyrago ir vėl leiskite jam išbėgti. Tada paimkite didelį šaukštą ir paspauskite ant filtro pyrago viršaus, išspausdami likusį naftą į kolbą.
Ar turėčiau atlikti ketvirtą traukimą? Galite pabandyti, tačiau bandymai parodė, kad paprastai tai nėra pakankamas pelnas, kad pateisintų pastangas. Papildomus traukimus atlikite tik tada, jei galutinis rezultatas yra mažesnis nei 45 %.
24) Erlenmejerio kolbą su jungtiniu filtratu pastatykite ant karštosios plokštelės, įjungtos į vidutinę aukštą temperatūrą. Kaitinkite iki virimo arba kol visi kristalai vėl ištirps. Karštą filtratą supilkite į švarią (-as) lėkštę (-es).
25 ) Įdėkite lėkštę (-es) į šaldiklį ir palikite 1 valandą ramiai stovėti.
26) Išimkite lėkštę (-es) iš šaldiklio ir išpilkite panaudotą naftą, laisvus bazės kristalus filtruodami kavos filtru. Leiskite surinktiems laisviems bazės kristalams išdžiūti. Kai kurie kristalai gali prilipti prie pyrago lėkštės. Prieš nuimdami leiskite jiems išdžiūti.
27) Išfiltravę kristalus, grąžinkite panaudotą naftą į ąsotėlį. Į ąsotį grąžinkite visas filtruotas kietąsias daleles, įskaitant "Charmin" filtrą. Kietąsias daleles sudaužykite stikline lazdele ir gerai išmaišykite. Grįžkite į karštą kaitvietę ant vidutinio stiprumo ugnies. Nuolat švelniai maišant, naudotas mišinys vėl užverda. Palikite virti 1 minutę. Išjunkite kaitinimą, bet palikite ąsotėlį ant kaitvietės. Paruoškite naują "Charmin" filtrą, kaip nurodyta ankstesniame 15 žingsnyje. Pirmiausia filtruokite skystį, tada likusias kietąsias daleles supilkite į piltuvėlį ir išpilkite. Tada paimkite didelį šaukštą ir paspauskite ant re filtro pyrago viršaus, išspausdami likusį naftą į kolbą. Vėl įdėkite į šaldiklį mažiausiai 30 minučių. Galite surinkti kelis papildomus procentus. Tai padėjo atgauti vieną nepavykusią partiją, kuri kitu atveju būtų buvusi prasta.
28) Likusiame naftoje yra šiek tiek papildomos pseudoefedrino neturinčios bazės. Galite naftą kruopščiai išplauti šiltu distiliuotu vandeniu ir titruoti, kad gautumėte likusį pseudoefedriną HCL pavidalu. Šis pseudoefedrino HCL nebus toks švarus kaip laisvoji bazė, todėl jį reikės išplauti acetonu ir du kartus perkristalizuoti prieš dedant į reakciją. Šio pseudoefedrino nerekomenduojama naudoti kartu su laisvąja baze. Šį pseudoefedrino HCl galima kaupti tol, kol jo kiekis bus pakankamas savarankiškai reakcijai.
29) Jei pageidaujamas rezultatas yra HCl druska, laisvosios bazės kristalus iš naujo ištirpinkite į nepolinę ir atitinkamai dujinę terpę. Nedujinkite pradinio naftalino. Jei pradinį pirminį pirminį benziną dujinsite, pririnksite nepageidaujamų teršalų. Laisvuosius bazės kristalus galite perkelti į nedidelį kiekį distiliuoto H2O ir maišydami po lašus pilkite HCl, kol visi laisvieji bazės kristalai ištirps. Garinkite ant nedidelės ugnies, kol tai baigsis, tada perkoškite sausu acetonu. Acetoną ir pseudoefedrino HCl filtruokite per kavos filtrą, praskalaukite acetonu ir leiskite išdžiūti.
Išeigos apskaičiavimas
Apskaičiuodami išeigą, nepamirškite pakoreguoti dėl laisvosios bazės. Pseudo HCl yra apie 202 g viename molyje, o pseudo laisvosios bazės - apie 166 g viename molyje. Taigi 166 padalijus iš 202 gaunamas santykis 0,82. Taigi galima išeiga iš 1 dėžutės 120 vienetų būtų 20 x 120 x 0,82 = 1,9 g laisvosios bazės ir 2,4 g pseudo HCl.
Privalumai ir trūkumai
Artimiausiu metu šis metodas turėtų būti praktiškai universalus. Juo turėtų būti sėkmingai ekstrahuojama dauguma pseudoefedrino tablečių. Medžiagos yra lengvai prieinamos ir sulaukia mažiau dėmesio nei ksileno ir toluleno pirkimai. Išeiga turėtų siekti šešiasdešimt procentų. Tokiu būdu gautas pseudoefedrinas bus labai švarus - tai būdinga A/B pseudoefedrino ekstrakcijai. Pagrindinis trūkumas - degaus tirpiklio kaitinimas.
Laikas
Nuo pradžios iki pabaigos galima atlikti per maždaug 3 valandas, o su ketvirtuoju traukimu - per 4 valandas. Pirmuosius kelis kartus saugiai leisčiau 5 valandas, kol pajusite, kaip tai vyksta. Kiekvienoje panaudotų tablečių dėžutėje gali būti 1,9 g laisvosios bazės. Tai atitinka 2,4 g HCL druskos.
Vidutinis chemikas, turintis neblogų laboratorinių įgūdžių, turėtų nuolat pasiekti 1 g itin švarios laisvos bazės vienoje dėžutėje, arba 52 %.
Patyręs chemikas, turintis gerų laboratorinių įgūdžių, turėtų nuolat pasiekti 1,2 g itin švarios laisvos bazės vienoje dėžutėje, arba 63 - 65 %, atrodo, kad dabartiniu pavidalu tai yra siena, bet mes dirbame ties keliais sprendimais.
Kristalizacija gali vykti dviem skirtingais būdais
Greitasis būdas: Karštą naftą iš karto įdėjus į šaldiklį ir neatvėsinus, paprastai susidaro smulkūs į sniegą panašūs kristalai.
Vidutinis chemikas, turintis neblogų laboratorinių įgūdžių, turėtų nuolat pasiekti 1 g itin švarios laisvos bazės vienoje dėžutėje, arba 52 %.
Patyręs chemikas, turintis gerų laboratorinių įgūdžių, turėtų nuolat pasiekti 1,2 g itin švarios laisvos bazės vienoje dėžutėje, arba 63 - 65 %, atrodo, kad dabartiniu pavidalu tai yra siena, bet mes dirbame ties keliais sprendimais.
Kristalizacija gali vykti dviem skirtingais būdais
Greitasis būdas: Karštą naftą iš karto įdėjus į šaldiklį ir neatvėsinus, paprastai susidaro smulkūs į sniegą panašūs kristalai.
2 metodas
Apibendrinimas
Naujas posūkis švariam pseudo HCl gaminti dideliais kiekiais iš nuolat besikeičiančių tablečių. Tai ne tik mažiau vandens, kaip pirmiau aprašytame metode, bet ir paprastesnis būdas, kuriame visai nėra A/B. Tai 2 metodas arba tiesiai į ekstrakciją. Tai paprastas ekstrakcijos metodas, kuris aplenks daugumą šiuolaikinių falsifikatorių ir leis gauti labai didelį švaraus pseudo HCl derlių. Po to jį galima perkristalizuoti arba paversti laisvąja baze ir gauti gryną produktą. Šis metodas buvo sukurtas taip, kad jį būtų galima lengvai keisti ir jis yra labai laisvai prieinamas. Vidutiniškai gaunama nuo 80 % iki 90 % švaraus pseudo HCl.Įranga ir stikliniai indai.
- Trys ąsočiai arba kiti karščiui atsparūs stikliniai indai (maždaug po 200 ml kiekvienai naudojamų tablečių dėžutei)
- Viena Elemejerio kolba arba kitas karščiui atsparus stiklinis indas (maždaug 200 ml kiekvienai naudojamų tablečių dėžutei)
- Vienas 100-200 ml graduotas cilindras arba kitas skysčių matavimo prietaisas mililitrais
- Du 5 colių stikliniai piltuvėliai arba plastikiniai kuro piltuvėliai
- Filtravimo popierius arba kavos filtrai
- Stiklinė maišymo lazdelė arba bambukiniai iešmeliai
- Karšta lėkštė
- Mažas ventiliatorius
- Nedidelės svarstyklės gramais
- Apsauginiai akiniai, latekso pirštinės
- Termometras, kurio skalė ne mažesnė kaip 120 °C
Reagentai.
- 91-99 % izopropilo alkoholis (vaistinė)
- MEK metilo etilo ketonas (dažų / ūkinių prekių parduotuvė)
- VM&P Nafta - be pakaitalų (dažų / ūkinių prekių parduotuvė)
- (Nenaudokite Colemanso, naminio eterio, žiebtuvėlių skysčio ir kt.)
- Ksilenas (dažų / ūkinių prekių parduotuvė)
Džiovinimo priemonės.
- Džiovinimo priemonės: orkaitėje džiovintos Epsomo druskos arba skalbimo soda (vaistinė / maisto prekių parduotuvė)
- Druska (maisto prekių parduotuvė)
Procedūros santrauka
- Paruoškite ekstrahavimo skystį.
- Įpilkite visas tabletes į ąsotį.
- Įpilkite ekstrahavimo skysčio.
- Kaitinkite iki virimo, maišykite, kol tabletės ištirps.
- Karštą filtruokite į elemeyerio kolbą.
- Pakartokite du kartus.
- Sudėtą ekstrakciją grąžinkite į švarią stiklinę.
- Įpilkite ksileno
- Kaitinkite iki 105 °C, kad alkoholis išvirtų.
- Išfiltruokite pseudo HCl.
- Pseudo HCl nuplaukite MEK ir leiskite išdžiūti.
Procedūra
1) Kiekvienai panaudotų tablečių dėžutei: švarioje stiklinėje tokia tvarka sumaišykite šiuos tirpiklius ir džiovinimo medžiagas:
70 ml izopropilo alkoholio
70 ml VM&P Naphtha
2 g druskos
4 g džiovintų epsomo druskų arba džiovintos skalbimo sodos
2) Kelias minutes maišykite stikline lazdele, tada leiskite 10 minučių nusistovėti. Priklausomai nuo to, kiek vandens iš pradžių buvo izopropilo alkoholyje, mišinys nusės į 2 sluoksnius arba 1 sluoksnį su drėgnomis kietosiomis medžiagomis dugne.
Kodėl pradžioje nenaudoti iš anksto išdžiovintų tirpiklių? - tai visiškai gerai, jei jų turite, bet pastebėjau, kad kartu pridėjus izopropilo ir benzino beveik visada išsiskiria šiek tiek vandens, nesvarbu, kokie sausi jie buvo prieš tai, todėl šio žingsnio nepraleisčiau.
3) Perfiltruokite tai į elemeyerio kolbą, palikdami bet kokias kietąsias daleles ar apatinį skysčio sluoksnį, ir tada perkelkite šį tirpalą į antrą švarią stiklinę.
4) Į trečią švarią stiklinę sudėkite sveikas tabletes.
Kodėl sveikas tabletes? Ar nereikia jų pirma susmulkinti? - ne, mes stengiamės sumažinti nuostolius iki minimumo, todėl malti nereikia, nes izopropilo ir benzino mišinys jas labai gerai ištirpins.
5) Ant tablečių supilkite 1/3 tirpiklio mišinio.
6) Padėkite ąsotį ant kaitvietės ir užvirinkite ant vidutinio stiprumo ugnies. Naudokite nedidelį ventiliatorių, kad garai nesikauptų. Retkarčiais maišykite stikline lazdele, kol tabletės ištirps į miltelius. Leiskite virti 1-2 minutes.
7) Į elemeyerio kolbą įdėkite piltuvėlį su filtravimo popieriumi. Karštą tirpiklio mišinį filtruokite, kol jis karštas, palikdami kuo daugiau kietųjų dalelių stiklinėje.
8) Kietąsias daleles grąžinkite į ąsotį ir pakartokite 5-7 veiksmus du kartus, sujungdami ekstrakcijas elemeyerio kolboje.
9) Kiekvieną panaudotų tablečių dėžutę pridėkite prie sujungtos ekstrakcijos.
- 50 ml ksilenoKodėl pradžioje nenaudoti iš anksto išdžiovintų tirpiklių? - tai visiškai gerai, jei jų turite, bet pastebėjau, kad kartu pridėjus izopropilo ir benzino beveik visada išsiskiria šiek tiek vandens, nesvarbu, kokie sausi jie buvo prieš tai, todėl šio žingsnio nepraleisčiau.
3) Perfiltruokite tai į elemeyerio kolbą, palikdami bet kokias kietąsias daleles ar apatinį skysčio sluoksnį, ir tada perkelkite šį tirpalą į antrą švarią stiklinę.
4) Į trečią švarią stiklinę sudėkite sveikas tabletes.
Kodėl sveikas tabletes? Ar nereikia jų pirma susmulkinti? - ne, mes stengiamės sumažinti nuostolius iki minimumo, todėl malti nereikia, nes izopropilo ir benzino mišinys jas labai gerai ištirpins.
5) Ant tablečių supilkite 1/3 tirpiklio mišinio.
6) Padėkite ąsotį ant kaitvietės ir užvirinkite ant vidutinio stiprumo ugnies. Naudokite nedidelį ventiliatorių, kad garai nesikauptų. Retkarčiais maišykite stikline lazdele, kol tabletės ištirps į miltelius. Leiskite virti 1-2 minutes.
7) Į elemeyerio kolbą įdėkite piltuvėlį su filtravimo popieriumi. Karštą tirpiklio mišinį filtruokite, kol jis karštas, palikdami kuo daugiau kietųjų dalelių stiklinėje.
8) Kietąsias daleles grąžinkite į ąsotį ir pakartokite 5-7 veiksmus du kartus, sujungdami ekstrakcijas elemeyerio kolboje.
9) Kiekvieną panaudotų tablečių dėžutę pridėkite prie sujungtos ekstrakcijos.
10 ) Perpilkite ekstrakcijos mišinį atgal į tuščią tirpiklio ąsotį ir pastatykite ąsotį ant kaitvietės. Užvirinkite naudodami mažą ventiliatorių, kad garai nesikauptų. Virkite, kol tirpalas pasieks 105 °C temperatūrą.
11) Naudodami švarų piltuvėlį ir filtrą, kol tirpalas karštas, popieriniu filtru nufiltruokite pseudo HCl.
12) Pseudo HCl gausiai nuplaukite MEK, kol jis yra piltuvėlyje.
13) Iš piltuvėlio išimkite filtrą ir filtro pyragą ir leiskite visiškai išdžiūti. (nebesijaučia MEK kvapo)
14) Pasverkite ir pasimėgaukite, išeiga turėtų būti 80-90 % Įvadas
11) Naudodami švarų piltuvėlį ir filtrą, kol tirpalas karštas, popieriniu filtru nufiltruokite pseudo HCl.
12) Pseudo HCl gausiai nuplaukite MEK, kol jis yra piltuvėlyje.
13) Iš piltuvėlio išimkite filtrą ir filtro pyragą ir leiskite visiškai išdžiūti. (nebesijaučia MEK kvapo)
14) Pasverkite ir pasimėgaukite, išeiga turėtų būti 80-90 % Įvadas
Last edited:
