Gerai, taigi...
Šiandien nusprendžiau, kad noriu atlikti Henrio kondensaciją, šį kartą 3,4,5-TMOBA.
Pagalvojau, kodėl nepradėjus nuo Šulgino metodo, tik tikrai nenorėjau skirti 20 g aldehido, todėl viską sumažinau perpus.
Labai nustebau, kad maždaug po 1,5 val. jis ėmė gana tamsėti - tikrai tamsesnis už oranžinį, kuris parodytas čia pateiktoje vaizdo pamokoje - žinau, kad jie naudojo dar daugiau nitrometano nei Šulginas, bet vis tiek.
Taigi, visų pirma neatrodė, kad jis nusėda iš tirpalo savaime, o pastaruoju metu šią reakciją dariau su 2,5-DMOBA ir tam kaip tirpiklį naudojau metanolį, todėl tarsi pamiršau, kad naudojau nitrometaną, ir į jį įpyniau šiek tiek vandens.
Bet kokiu atveju, akivaizdu, kad jis tiesiog susidarė ant viršaus, todėl jį perpyliau į piltuvėlį ir jo atsikratiau, bet iš esmės, kai tik tai padariau, jis pradėjo nusėsti...
Spėju, kad dalis nitrometano pateko į vandenį, o tai reiškia, kad nitrostireno tirpumas likusiame tirpiklyje sumažėjo ir jis pradėjo nusėsti?
Naudojau 10 g aldehido, 20 ml nitrometano ir 0,5 g amonio acetato...
Atlikau TLC prieš pat 2 val. ir atrodė, kad jis visiškai konvertuotas, todėl jį ištraukiau anksčiau.
Bet kokiu atveju rytoj filtruosiu, dabar per vėlu paleisti siurblį, bet rytoj paskelbsiu nuotraukas.
Tiesą sakant, tai buvo tik bandymas, bet aš noriu jį paleisti dar kartą, tik pagal vaizdo pamoką ir šį kartą su nitroetanu.
Iš esmės gaminu kelis skirtingus b-nitrostirenus, taip pat nitropropenus, kad galėčiau juos kur nors saugiau nei čia redukuoti naudojant LAH... tada galėsiu išbandyti NaBH + katalizatoriaus sintezę.
Buvo tik keista, kad galiausiai jis nusėdo... ir viskas
Šiandien nusprendžiau, kad noriu atlikti Henrio kondensaciją, šį kartą 3,4,5-TMOBA.
Pagalvojau, kodėl nepradėjus nuo Šulgino metodo, tik tikrai nenorėjau skirti 20 g aldehido, todėl viską sumažinau perpus.
Labai nustebau, kad maždaug po 1,5 val. jis ėmė gana tamsėti - tikrai tamsesnis už oranžinį, kuris parodytas čia pateiktoje vaizdo pamokoje - žinau, kad jie naudojo dar daugiau nitrometano nei Šulginas, bet vis tiek.
Taigi, visų pirma neatrodė, kad jis nusėda iš tirpalo savaime, o pastaruoju metu šią reakciją dariau su 2,5-DMOBA ir tam kaip tirpiklį naudojau metanolį, todėl tarsi pamiršau, kad naudojau nitrometaną, ir į jį įpyniau šiek tiek vandens.
Bet kokiu atveju, akivaizdu, kad jis tiesiog susidarė ant viršaus, todėl jį perpyliau į piltuvėlį ir jo atsikratiau, bet iš esmės, kai tik tai padariau, jis pradėjo nusėsti...
Spėju, kad dalis nitrometano pateko į vandenį, o tai reiškia, kad nitrostireno tirpumas likusiame tirpiklyje sumažėjo ir jis pradėjo nusėsti?
Naudojau 10 g aldehido, 20 ml nitrometano ir 0,5 g amonio acetato...
Atlikau TLC prieš pat 2 val. ir atrodė, kad jis visiškai konvertuotas, todėl jį ištraukiau anksčiau.
Bet kokiu atveju rytoj filtruosiu, dabar per vėlu paleisti siurblį, bet rytoj paskelbsiu nuotraukas.
Tiesą sakant, tai buvo tik bandymas, bet aš noriu jį paleisti dar kartą, tik pagal vaizdo pamoką ir šį kartą su nitroetanu.
Iš esmės gaminu kelis skirtingus b-nitrostirenus, taip pat nitropropenus, kad galėčiau juos kur nors saugiau nei čia redukuoti naudojant LAH... tada galėsiu išbandyti NaBH + katalizatoriaus sintezę.
Buvo tik keista, kad galiausiai jis nusėdo... ir viskas