Amfetamino sintezė redukuojant 1-fenil-2-nitropropeną LAH

[WillD]

Reagentai:

• Ličio aliuminio hidridas (LAH; CAS 16853-85-3) 12 g;
• 1,4-dioksanas 300 ml;
• 1-fenil-2-nitropropenas (P2NP; cas 705-60-2) 10 g;
• Natrio hidroksido (25 % NaOH) vandeninis tirpalas;
• Acetonas ~50 ml;
• sieros rūgštis ~10 ml;

Įranga ir stikliniai indai:

• 1 l talpos kolba su apvaliu dugnu.
• Retorto stovas ir spaustukas aparatui pritvirtinti.
• Magnetinė arba viršutinė maišyklė.
• 200 ml talpos ąsotėliai x3.
• Piltuvėlis.
• pH indikatorinis popierius.
• Laboratorinės svarstyklės (tinka 0,1-200 g).
• Matavimo cilindras 100 ml.
• grįžtamasis kondensatorius.
• Vakuumo šaltinis.
• Stiklinė lazdelė ir mentelė.
• Rotovap aparatas (neprivalomas).
• Vandens vonia su ledu.
• Piltuvėlis.
• Filtravimo popierius.
• Buchnerio kolba ir piltuvas.
• Šaldiklis.

Reakcijos schema:

Sintezė:

1. Ličio aliuminio hidridas (LAH) 12 g pasveriamas ir supilamas į 1 L dviejų nuogalių apvaliadugnę kolbą.
2. Į kolbą įpilama 1,4-dioksano 200 ml.
3. Kolba uždedama ant magnetinės maišyklės ir užmaunama ant retortinio stovo, į kolbą įdedamas maišymo strypas.
4. 1-fenil-2-nitropropenas (P2NP) 10 g ir 1,4-dioksanas 100 ml sumaišomi 200 ml kolboje. Mišinys maišomas kambario temperatūroje, kol 1-fenil-2-nitropropenas (P2NP) ištirpsta.
5. Ant reakcinės kolbos kaklelio uždedamas lašelinis piltuvėlis. P2NP tirpalas , gautas 4 etape, supilamas į lašelinį piltuvėlį.
6. Atidaromas lašelinio piltuvėlio čiaupas ir į reakcijos mišinį lašiniu būdu supilamas 4 veiksmo tirpalas.
7. Visiškai įpylus P2NP tirpalo, reakcijos mišinys maišomas kambario temperatūroje 30 min.
8. Ant kolbos užd edamasgrįžtamasis kondensatorius ir reakcijos mišinys refliuksuojamas 1 h.
9. Tada reakcijos kolba atšaldoma ledo vandens vonelėje.
10. LAH skaidomas lėtai pridedant natrio hidroksido (25 % NaOH aq. tirpalo).
11. Gauta balta suspensija filtruojama nuo kietųjų dalelių. Organinis sluoksnis atskiriamas skiriamuoju piltuvu.
12. Organinis sluoksnis išgarinamas esant sumažintam slėgiui. Gaunamas geltonos spalvos aliejus be amfetamino bazės.
13. Bazinė alyva be amfetamino ištirpinama x3 acetono tūrio tirpale.
14. Nuolat maišant po lašelį įpilama sieros (arba ortofosforo) rūgšties, kad būtų pasiektas pH 6.
15 . Mišinys dedamas į šaldiklį 12 valandų.
16. Po to mišinys filtruojamas Buchnerio kolboje ir piltuvėlyje. 17. Amfetamino sulfato druska džiovinama ore arba vakuuminiame eksikatoriuje.

 

[Hans-Dietrich]

Į kolboje esantį LAH nederėtų įpilti dioksano. Nesibaigs gerai.

 

[G.Patton]

Ličio aliuminio hidridas gerai tirpsta eteryje (35 g/100 ml) ir beveik netirpsta dioksane (0,1 g/100 ml). Jei turite visiškai sausą dioksaną, nieko neatsitiks. Jis smarkiai reaguoja su vandeniu (užtenka pėdsakų). Manau, kad dioksanas čia buvo naudojamas todėl, kad jį lengviau rasti nei eterį. Galite pabandyti pakeisti dioksatą THF, nes jis geriau tirpdo LAH (13 g/100 ml).

 

[Hans-Dietrich]

Tai turėtų būti labai labai sausas dioksanas labai sausoje aplinkoje. Į dioksaną būtina įpilti LAH, o ne atvirkščiai. Priešingu atveju bus šiek tiek bumo ... Tikslinga naudoti džiovintą Et2O, kaip tai padarė Shulginas, taip arba THF.

 

[ymaaah]

eteris, jūs turite omenyje etilo eterį? etilo eteris yra labai pavojingas, bet acetatinis eteris yra geresnis ne? Taigi jei naudojate dioksaną, nes etilo eteris labai degus ir pavojingas, acetatinis eteris yra geras būdas, ar naudojate dioksaną dėl kitos priežasties?

 

[yuiopjkl]

Jau anksčiau mačiau vaizdo įrašą apie šią sintezę, bet jis buvo rusų kalba

Jei susidomėjote, praneškite man ir aš jo paieškosiu

 

[T 3]

Ką daryti naudojant Red-Al ir ar u naudoti tokius pačius kiekius, kaip ir LAH ar..? Thx

 

[WillD]

Patartina naudoti didesnį svorio perteklių, todėl pakeitimas nėra labai patogus.