originalus sintezatorius - bright star, tiesiog pajutau poreikį paskelbti čia ^^;
tikiuosi, kad tai nebus repostas, nes tai atrodo labai perspektyvu
Ko jums reikia:
Šiame sąraše yra pagrindiniai dalykai. Net nepradėkite to daryti be VISŲ cheminių medžiagų ir aparatų.
(Kaina turėtų būti apie 800 dolerių)
Aparatai ir stiklas:
✮ James W. Zubrick "The Organic Chem Lab Survival Manual". (Būtina, šiame tekste bus minimi puslapiai iš šios knygos. ~32$) (ir labai patogios stiklinių įrenginių nuotraukos)
✮ Distiliavimo aparatas (1x500 ml ir 1x1000 ml apvalaus dugno kolba, 1x250 ml apvalaus dugno kolba, kondensatorius, distiliavimo adapteris, vakuumo adapteris, termometro adapteris) (Gaukite šlifuotų stiklo jungčių. Jie yra geriausi. 19/22 arba 24/40 - mano pirmasis rinkinys buvo 19/22 ir naudojamas iki šiol.)
✮ Termometras (nuo 0 °C iki ~300 °C)
✮ Stovas (Home Depot - (2x10 colių, flanšas, 2 pėdos ½ colio vamzdžio))
✮ S paustukas (Pirkite. Patikėkite, verta) (stikliniams indams prie stovo prilaikyti - jie išlaiko kelis šimtus dolerių kainuojantį stiklą - pirkite gerą!)
✮ Kaitlentės ir maišytuvo derinys (privalote jį turėti, verta)(www.labx.com - išleiskite 200 dolerių)
✮ Magnetinis maišymo strypas (ieškokite internete) (padengtas teflonu)
✮ Vandens aspiratorius (arba geras vakuumo šaltinis. Bet aspiratoriai yra pigūs <20 USD)
✮ Virinimo akmenys (distiliavimui. Nedidelės nuolaužos iš sudaužyto kavos puodelio)
✮ Vamzdeliai (iš viso apie 10 pėdų (3 metrai) - ūkinių prekių parduotuvė - vakuuminiai vamzdeliai yra geresni už dializės vamzdelius, bet tinka ir vieni, ir kiti)
✮ Vazelino (nedaug - šlifuoto stiklo jungtims padengti)
✮ Matavimo taurės (pageidautina pirekso, mililitrais (ml))
✮ 10 įvairaus dydžio stiklinių indų ir (arba) butelių (250 ml, 500 ml, 1 l, 2 l ir t. t.)
✮ Svarstyklės (puikiai tinka trijų spindulių analitinės svarstyklės, kurias galima rasti už mažiau nei 100 JAV dolerių - www.balances.com - jos gali sverti iki kilogramo ir vos 0,1 g - puikiai tinka!)
✮ pH popierius (cheminių medžiagų tiekimas) (užtenka vieno ritinėlio - ~10 USD) (nieko konkretaus, tiesiog reikia atskirti rūgštinį ir bazinį tirpalą)
Cheminės medžiagos:
✮ Safrolis (160 g) (sasafrų aliejus, geltonasis kamparo aliejus) (natūralių / eterinių aliejų platintojas)
✮ Dimetilformamidas (DMF) (350 ml) (tinka dietilformamidas arba formamidas)
✮ p-benzochinonas (chinonas, benzochinonas) (120g) (Foto parduotuvė arba chemijos prekių tiekimas)
✮ Paladžio chloridas (PdCl2) (2g) (Foto parduotuvė arba chemijos prekių tiekimas)
✮ Metileno chloridas (DiChloroMethane, DCM) (jį galima distiliuoti iš automobilinių tirpiklių (užsukite į "Nationwise", "PepBoys", "Sears", "AutoZone" ir perskaitykite etiketes) arba litrą galima nusipirkti iš chemijos prekių tiekėjo) (Zip-Strip baldų poliravimo valiklis).
✮ Hg druskos (1 gramas: HgCl2, Hg(NO3)2, Hg(OAc)2, HgCl, Tai gali būti bet kas, o 1 g turėtų užtekti ilgam).
✮ Izopropilo alkoholis (IPA, vaistinėse galima įsigyti 91% izopropilo alkoholio) (imkite 3 litrus) (neimkite 70%) (arba galite gauti gryno produkto iš chemijos tiekėjo).
✮ Epsomo druskos (magnio sulfatas) (MgSO4) (maisto prekių parduotuvė / vaistinė) (išbarstykite ant sausainių skardos ir 3 val. kepkite 200 °C orkaitėje, kad išdžiūtų - gana nenaudinga, jei neišdžiovinsite)
✮ S toras Al folijos sluoksnis (stiprus, arba pyragaičių keptuvės iš maisto prekių parduotuvės)
✮ Muriato rūgštis (31,45 % HCl) (baseino pH mažinimas, kelio valymo priemonė, ~3$/galoną)
✮ Natrio hidroksidas (NaOH) (drenažo valiklio kristalai) (Skaitykite šias etiketes, įsigykite tai, kas yra tik NaOH) (Red Devil Lye, Lye - Hardware Store)
✮ Amonio chloridas (NH4Cl) (Foto parduotuvė arba chemijos prekių tiekėjas)
✮ Paraformaldehidas (aparatūros parduotuvė) (vadinamas Mildewcyde arba DiGas - jį gamina tie patys žmonės, kurie jums pristatė Damp-Rid - užuomina)
✮ Žemės riešutų aliejus (tai labai verdantis aliejus, kurį naudosime kaip aliejaus vonelę kaitlentėje ir maišymo plokštėje)
✮ Acetonas (skirtas stiklui ir krištolui valyti) (dažų skyrius aparatūros parduotuvėse)
✮ Ksilenas (kristalizacijai) (dažų skyrius - skiediklis - įsigykite specialiai)
1. Natūralios alyvos distiliavimas grynam safrolui gauti (4 val.)
Išsamus šio etapo aprašymas pagal chromo
Nustatykite vakuuminį distiliavimą kaip Zubricko 53 puslapyje. Visada užtepkite šiek tiek vazelino ant šlifuoto stiklo sujungimų - taip jie nesulips, kai bandysite juos išardyti. Į 500 ml apvalaus dugno kolbą (RBF) su keliais virimo akmenimis įpilkite tiek natūralaus aliejaus (sausiojo, kamparo ir kt.), kiek turite, bet ne daugiau kaip 300 ml. Vieną iš 250 ml RB kolbų įdėkite kaip priėmimo kolbą. Kriauklėje sumontuokite vandens aspiratoriaus vakuumą (gali prireikti jį paruošti prieš dieną - dalys, kelionės į santechnikos parduotuvę ir t. t.) ir prijunkite vakuuminę žarną prie aspiratoriaus, o tada prie distiliavimo įrenginio vakuuminio adapterio. Pradėkite lėtai didinti karštį! LĖTAI! Kuo lėčiau tai darysite, tuo kokybiškesnis ir grynesnis bus jūsų safrolas. Esant įprastam slėgiui safrolas užverda 232 °C temperatūroje, tačiau esant vakuumui jis gali užvirti 110-160 °C temperatūroje. Kad ir kokia būtų temperatūra, užsirašykite ją. Jei temperatūra aukštesnė nei 160 °C, patikrinkite vamzdelių ir stiklinių indų sandarumą - greičiausiai yra nedidelis nuotėkis. Nepamirškite vazelino! Distiliavimo pabaigoje turėtumėte gauti vandens baltumo aliejų, kuris tikrai laužia šviesą ir turi malonų kvapą - šiek tiek panašų į potpourri.
Distiliavimo įranga: Prieš bandydami surinkti distiliavimo įrenginį ant lovos, pastatykite jį ant stovo. Gerai suprasite, kaip dalys dera tarpusavyje, ir susipažinsite su viso to trapumu. Skaitykite Zubricko patarimus, kur padėti spaustuvą.
Žemės riešutų aliejus: Dubenėlis plokščiu dugnu stovi ant kaitvietės. Jis pripildytas žemės riešutų aliejaus. Distiliavimo kolba yra dubenyje, bet neliečia dugno, todėl kaitvietė kaitina dubenį, dubuo kaitina žemės riešutų aliejų, o žemės riešutų aliejus kaitina distiliavimo kolbą. Tai labai veiksminga. Ji puikiai tiks visiems jūsų distiliavimo poreikiams, ypač jei distiliuojate vakuume.
2. RXN: formaldehidas + amonio chloridas -> metilamino HCl (2 val. darbo + 4 val. laukimo + 4 val. darbo)
Savo 500 ml RBFlask: Nustatykite distiliavimui (ne vakuume). Į distiliavimo kolbą (savo 500 ml RB kolbą) įdėkite: 108 g NH4Cl, 120 g paraformaldehido (molekulinis santykis 1:2, nepamirškite to, kai didinsite!) ir 320 ml vandens bei keletą verdančių akmenų. Pradėkite kaitinti labai lėtai. Nepamirškite įjungti vandens kondensatoriuje!
80 °C temperatūroje gautas skaidrus tirpalas. Šildymas tęsiamas toliau - keturias valandas buvo palaikoma 104 °C temperatūra (ši temperatūra yra labai svarbi - jei ją viršijote, nesijaudinkite - sumažinkite ir pabandykite stabilizuoti 104 °C temperatūrą). Esant 104 °C temperatūrai, labai lėtai išsiskirs nedidelis kiekis distiliato - tai gerai. Iš reakcijos turinio pašaliname metilalą ir metilformatą, todėl reakcija vyksta teisingai - arba gauname daugiau to, ko norime.
Po keturių valandų, kol tirpalas dar karštas, pasiruoškite vakuuminei distiliacijai (IE jau paruošta - dabar tik pridėkite vakuuminę žarną!), bet dar neįjunkite vakuumo. Įjunkite karštį. Maždaug per 30 minučių skystis turėtų pradėti tekėti - mišinio vidinė temperatūra neturėtų viršyti 200 °C. Toliau distiliuokite skystį, kol liks ½ tirpalo (t. y. distiliuokite pusę tirpalo). Po kelių minučių turėtų pradėti formuotis kristalai. Amonio chlorido kristalus nufiltruokite. Dabar vėl paruoškite likusį skystį distiliavimui - įpilkite dar porą verdančių akmenų. Distiliuokite pusę likusio skysčio. Kai liks pusė (arba ¼ pradinio tirpalo), lėtai įjunkite vakuumą! LABAI LĖTAI! - Nenorite, kad visa skysčio košė iššoktų į jus. Tam tikru momentu visa masė susikristalizuos į geltonai baltą kietą medžiagą. Tai ~95 % metilamino.HCl, ~2 % amonio chlorido ir 3 % dimetilamino.HCl. Tai tinka kitam etapui. Jis gali būti šiek tiek drėgnas, bet jei leisite jam kristalizuotis karštam (savaime išsikristalizavus kolboje, esant karščiui), jis turėtų būti gana sausas. Uždarykite jį plačiakakliame stiklainyje, kol prireiks.
Jei gyvenate gana drėgnoje vietovėje, galite padėti savo produkto kristalą ant stalo, nueiti ir grįžę ant stalo, kur buvo jūsų produktas, turėsite nedidelę vandens balą. MethylAmine.HCl yra teigiama, kad jis yra HYGROSCOPIC. Kitas būdas - į puodelį įpilkite 20 ml vandens ir į jį įpilkite 5 g NaOH. Maišykite, kad ištirptų. Dabar į jį įmeskite kelis savo produkto kristalus - jis turėtų kvepėti pūvančia žuvimi ir amoniaku. Jei tą patį padarysite su amonio chloridu, jis tiesiog kvepės amoniaku.
Atgausite maždaug 1/3 amonio chlorido, skirto perdirbimui ir po to, kai daug kartų išgarinsite. Gausite ~80 g gryno (95 %) metilamino.HCl, o tai atitinka ~80 % išeigą. Sveikiname. Tai galima laikyti kambario temperatūroje, amžinai. Girdėjau, kad žmonės, naudojantys 40 ir daugiau metų senumo MethylAmine.HCl, pasiekė puikių rezultatų.
Paraformaldehidas yra polimerizuota formaldehido forma, tačiau, skirtingai nei dauguma polimerizacijos procesų, šis yra grįžtamasis, todėl paraformaldehidą ir formaldehidą galima keisti savo nuožiūra. Jei viskas, ką galite gauti, yra formaldehido tirpalas, nepamirškite, kad jei tai 37 % formaldehido tirpalas, tai 100 g tirpalo yra 37 g formaldehido, arba tiesiog pakeiskite kiekius kolboje taip: 324 g 37 % formaldehido tirpalo, 108 g NH4Cl, 205 ml vandens.
3. RXN: safrolas - (Wackerio oksidacija (PdCl₂ + benzochinonas)) -> MDP2P (2 val. darbo + 7 val. laukimo + 1 val. darbo)
Šis etapas buvo pavadintas Wackerio oksidacija. Jame PdCl2 naudojamas kaip katalizatorius, kad deguonis ir deguonis pereitų per dvigubą jungtį. Šis etapas jau buvo atliktas daugybę kartų, todėl nekeiskite kiekių, kad galėtumėte padidinti skalę. Jei tai atliksite teisingai, turėsite daugiau MDMA.HCl, nei žinote, ką su juo daryti.
Procedūra:
Į švarų 1000 ml RB flakoną įdėkite šiuos kiekius:
300 ml dimetilformamido (DMF), 50 ml vandentiekio vandens, 120 g p-benzochinono 2 g paladžio chlorido (PdCl2), magnetinę maišyklę. (P.S. - Negailėkite katalizatoriaus!)
Maišyklę įjunkite "lėto maišymo" režimu. Sumaišykite 160 g safrolo ir 50 ml DMF puodelyje / stiklainyje. Per 30 min. kambario temperatūroje (30 °C) į tirpalą įlašinkite Safrolo/DMF mišinį. Po įlašinimo tirpalas buvo tamsiai rausvai oranžinės spalvos. Beveik juodas. Įsitikinkite, kad maišyklė sukasi - dabar - nueikite. Eikite miegoti. Eik kur nors kitur. Nustatykite laikrodžio žadintuvą, kad pažadintų / primintų po 7 valandų. Pastaba: šiai reakcijai nereikia jokio papildomo kaitinimo! Tiesiog maišykite!
Streiko komentaras: "Po 4,5 val. tirpalas savaime pasieks 45 °C temperatūrą. Akivaizdi egzoterminė reakcija. Po 7 val. tirpalas vėl bus ~30 °C temperatūros."
Reakcijos mišinys buvo užpiltas šiek tiek rūgščiu vandeniu (~50 ml mūrinės rūgšties (HCl) 1,5 l vandens). Aliejus iš tirpalo iškrito į dugną. Ji buvo juodos/kraujo raudonumo spalvos. Štai tada labai pravartu turėti didelį Sep piltuvėlį.
Dabar reikia apibrėžti keletą dalykų. Viršutinis sluoksnis (šiuo atveju!) yra vandeninis sluoksnis, t. y. sluoksnis, kuriame yra VANDENS, o apatinis sluoksnis yra organinis sluoksnis (šiuo atveju!). IE jame yra aliejaus ir kitų ORGANINIO tipo molekulių (IE tai, ko norite!).
Užpylę reakcijos turinį, pakratykite indą, kad tirpalas susimaišytų, ir duokite jam maždaug 10 minučių nusistovėti - susidarys du sluoksniai. Viršutinis vandeninis sluoksnis buvo šviesesnis kraujo raudonumo/rožinės spalvos. Viršutinis vandeninis sluoksnis buvo dekantuotas nuo aliejaus (t. y. jis buvo išpiltas). Vandeninis sluoksnis išplautas 2x100 ml DCM (metileno chlorido / dichlormetano). Jei nematote sluoksnių, palaikykite indą prieš šviesą taip, kad šviesa prasiskverbtų pro indą. Saugokite DCM plovinius - juose yra prekių.
Dabar iš viso turėtumėte turėti apie 200 ml DCM plovinių. Taip pat turėtumėte turėti apie 100 ml "organinio sluoksnio", kurį atskyrėte nuo reakcijos turinio. Supilkite DCM plovinius ir organinį sluoksnį kartu. Dabar DCM/organinį sluoksnį išplaukite 2x150 ml 10% NaOH (30 g NaOH 270 ml vandens). Taip bus pašalintas kitas reakcijos šalutinis produktas - hidrochinonas. Jei šio veiksmo neatliksite, hidrochinonas užkimš kondensatorių, kai bandysite distiliuoti. Išsaugokite DCM/organinį sluoksnį. NaOH sluoksnį (vandeninį: jis vis dar yra viršuje) galima išmesti.
Galite čia sustoti ir palaukti kitos dienos - DCM/organinį sluoksnį padėkite į šaldiklį.
Apibrėžkite plovimus - 100 ml DCM buvo supilta į vandeninį sluoksnį, tada vandeninis sluoksnis+DCM buvo pakratytas, kad abu sluoksniai susimaišytų - tada jis buvo padėtas, kad vėl nusistovėtų. Kai jis nusistovėjo (pastebėkite, kad dabar sluoksnis yra kitokios spalvos), vandeninis sluoksnis vėl buvo supiltas į kitą stiklainį, kuriame jis vėl buvo plaunamas dar viena 100 ml šviežio DCM porcija = 2x100 ml plovimai.
4. Reakcijos turinio distiliavimas, kad būtų gautas grynas MDP2P (4 val. darbo)
DCM/organinį sluoksnį supilkite į savo ŠVARŲ 500 ml RBFlaskerį. Įdėkite ir keletą verdančių akmenų. Paruoškite vakuuminei distiliacijai.
Šį kartą kolboje surinksime tam tikrą frakciją - kolboje yra DCM (BP 40 °C), vanduo (BP 100 °C), DMF (153 °C), safrolas (232 °C), ketonas (BP est. ~290 °C) ir polimerizuotas šūdas (BP ~300 °C+).
Dabar prisiminkite, kai distiliuodavome safrolą? Kokios temperatūros jis jums perkopė? Na, ši temperatūra plius maždaug 25 °C yra temperatūra, kurią ketonas pasieks vakuume. Pavyzdžiui, jei jūsų safrolo temperatūra yra 150 °C, tai ketono temperatūra bus 175 °C. Jei safrolo temperatūra yra 130 °C, tai ketono temperatūra bus 155 °C. Supratote?
Pasverkite gaunamą kolbą! Užrašykite svorį ant lipnios juostelės ir priklijuokite ją prie kolbos!
Pradėkite vakuuminę distiliaciją pirmiausia įjungdami vakuumą - jei atsiminėte virimo akmenis, jie tuoj pat pradės virti. Taip DCM išsiskiria pirmiausia. Virimas gali būti labai intensyvus, todėl stebėkite jį ir būkite pasiruošę keisti slėgį, kad jis neskristų į priėmimo kolbą. Įjunkite kaitinimą (kaitvietę) LĖTAI! ir leiskite temperatūrai pakilti iki temperatūros, šiek tiek didesnės už tą, kurią pasiekė safrolas (LĖTAI: šiai temperatūrai pasiekti turėtų prireikti bent 2 valandų - jei tai padarysite per mažiau nei 2 valandas, tai padarysite per greitai). Kai temperatūra viršys safrolo temperatūrą, turėsite pakeisti kolbą. Tai šiek tiek sudėtinga, nes reikės išleisti vakuumą. Atleiskite vakuumą prie siurblio/aspiratoriaus ir greitai pakeiskite kolbą - galite ją tiesiog išpilti, vieną kartą išplauti acetonu arba IPA (izopropilo alkoholiu) ir įdėti atgal. Nedelsdami paleiskite vakuumą, bet būkite atsargūs, nes organinis sluoksnis, kurį distiliuojate, gali iššokti iš kolbos į priimančią kolbą, todėl, jei galite, keiskite vakuumą taip, kad vakuumas įsijungtų GRADULIAI (pvz., su aspiratoriumi vandenį įjunkite lėtai.) Ketono aliejus yra skaidrus baltas/geltonas su žaliu atspalviu aliejus. Pakartotinai pasverkite kolbą, kad apskaičiuotumėte išeigą - turėtumėte turėti daugiau kaip 100 g ketono.
Įjungdami aspiratorių galite keisti vakuumą. Tiesiog lėtai įjungsite vandenį. Lėtai didinkite vandens slėgį. Jį išjungdami galite priversti vandenį šokinėti į priėmimo kolbą, nes distiliavimo aparate yra "vakuumas" ir jis išsiurbia vandenį iš aspiratoriaus - TAČIAU - išjungdami vakuumą, tai darykite ištraukdami žarną iš aspiratoriaus - kol aspiratorius veikia. Taip pat galite keisti vakuumą ištraukdami žarną iš dalies - tam prireiks šiek tiek praktikos, todėl žaiskite ir smagiai praleiskite laiką.
Puikiame Strike'o pranešime rašoma: "Esant dideliam vakuumui, esant 100-140 °C temperatūrai, perėjo ~18 g safrolo. Esant 166°C perėjo ~125g ketono." Kai ji atliko šį metodą...
Pasilikite ketoną. Užuoskite jo kvapą. Pažiūrėkite į jį. Pažiūrėkite, kaip jis laužia šviesą. Drąsiems: paragaukite jo. Atkreipkite dėmesį į visas šias "savybes" ir atminkite - įvertinę jo savybes, įdėkite jį į šaldiklį. Pastaba: jis nesušals. Jis taps labai klampiu skysčiu.
Jei bandysite distiliuoti ketoną esant atmosferos slėgiui (be vakuumo), pasieksite maždaug 220 °C temperatūrą ir tada visa kolba polimerizuosis. Visiškas pastangų, laiko ir prekursorių švaistymas. Taigi nesivaržykite ir įsigykite vakuumo šaltinį.
Ketonas yra nestabilus. Jis nesprogs ar panašiai, bet jei bus paliktas savieigai, jis persitvarkys. Ir tada jis bus nenaudingas. Kambario temperatūroje jis persitvarkys maždaug per savaitę - priklausomai nuo to, kur gyvenate, - jei laikysite šaldiklyje, jis gali išsilaikyti mėnesius - ŠALDYKLOJE! Įdėję į šaldiklį, šiandien galite sustoti.
5. RXN: MDP2P - (Al/Hg amalgama (MeAm HCl)) -> MDMA aliejus
Tai vadinama Al/Hg amalgama. Šiame procese panaudojamos elektroneigiamos aliuminio savybės. Dabar dauguma žmonių nesuvokia, kad visas aliuminis iš tikrųjų yra padengtas Al₂O₃. Tai yra oksiduota aliuminio forma. Šią folijos dalį pašalinsime, kad aliuminis galėtų redukuoti iminą su elementariuoju Al.
Ši reakcija iš tikrųjų susideda iš dviejų dalių. Pirma, vyksta ketono → imino kondensacija. Šios reakcijos metu ketonas reaguoja su metil-aminu ir susidaro iminas - kaip produktas susidaro vanduo. Antra, iminas redukuojamas (vandenilis pridedamas per dvigubą jungtį) iki amino. Kondensacijai iš tikrųjų reikia bevandenių (be vandens) sąlygų, o redukcijai iš tikrųjų reikia vandens - taigi čia yra subtili pusiausvyra - IE nesupainiokite procedūros.
Ką reikia pasiruošti iš anksto:
✮ Švarus 500 ml RB flakonas.
✮ 20 g storos aliuminio folijos, supjaustytos ~1 cm kvadratėliais.
✮ 0,1 g Hg (druskos) (tinka bet kokia gyvsidabrio druska, ne Hg metalas) (Pastaba: Hg = gyvsidabris).
✮ Išmetamasis indas (pieno ąsotis)
✮ 1 l švaraus vandens
✮ 25 ml 25 % NaOH tirpalo (ištirpinkite 25 g NaOH 75 g vandens, tada 25 ml šio tirpalo)
✮ 50 g metilamino.HCl, ištirpinto 300 ml 91 % izopropilo alkoholio
✮ 40 g "ketono", ištirpinto 50 ml 91 % izopropilo alkoholio
✮ Vėsaus vandens vonia (pieno ąsotis su nupjautu viršumi)
✮ Ledas (nesukite galvos, nusipirkite maišą) (arba turėkite bent kelis kilogramus)
Pastatykite stovą ir spaustuvą taip, kad kolbą prispaudus prie stovo, kolbos dugnas būtų maždaug 4 colių (10 cm) atstumu nuo stalo viršaus. Tai daroma tam, kad po kolba būtų galima padėti kaitinimo plokštelę ir maišyklę. Turėkite termometrą jau įdėtą į termometro adapterį, kad bet kurią akimirką galėtumėte jį įmesti į kolbą.
Paruoškite toliau išvardytus produktus, sudėkite juos į stiklainį ir pasiruoškite juos bet kurią akimirką:
HCl, ištirpintą 300 ml 91% izopropilo alkoholio.
✮ 40 g "ketono" 50 ml 91 % izopropilo alkoholio
Labai svarbu, kad jie būtų paruošti prieš pradedant! Prieš pradėdami!
20 g Al kvadratėlių įdedama į 500 ml RBFlask. Jie užpilami ~350 ml H2O (vandens). Kartu su Al kvadratėliais įdedama 0,1 g Hg (druskos) (arba tiesiog labai maža mentele) ir gerai išmaišoma. Amalgamacija buvo leidžiama tol, kol išsiskyrė smulkūs burbuliukai, susidarė šviesiai pilkos nuosėdos ir ant aliuminio paviršiaus retkarčiais atsirado sidabrinių dėmelių.
Iš esmės čia Al2O3 yra sunaikinamas, vanduo reaguoja su Al2O3, sudarydamas Al(OH)3 ir H2. Tai turėtų trukti nuo 15 iki 30 minučių. Tiesiog būkite kantrūs.
Kai amalgamacija bus baigta, išpilkite vandenį į pieno ąsotį. Įpilkite dar ~350 ml vandens ir atsargiai pakratykite kolbą, kad turinys susimaišytų. Išpilkite jį į ąsotį. Pakartokite tai dar kartą su kitu ~350 ml vandens. Taigi, iš esmės Al gabalėlius plaunate 2x350 ml vandens. Per maždaug 10 sekundžių išpilkite kuo daugiau vandens ir iš karto pereikite prie kito veiksmo - palikite Al foliją.
Taip iš tirpalo bus pašalinta didžioji dalis Hg. Nesijaudinkite, Hg bus visiškai pašalintas per kelis plovimus, atliekamus darbo metu. Jei tarp plovimų leisite Al kvadratėliams pastovėti, jie įšils ir per kelias sekundes vėl suformuos Al2O3. Taigi paskubėkite ir pasiruoškite ingredientus procedūrai.
Dabar iš karto šia tvarka sudėkite:
✮ 50 g metilamino.HCl, ištirpinto 300 ml 91 % izopropilo alkoholio
✮ 40 g "ketono" 50 ml 91 % izopropilo alkoholio, tada įmeskite į magnetinę maišyklę. Pasistenkite, kad maišyklė pradėtų veikti - tai gali užtrukti kelias minutes.
Dabar per kelias minutes įlašinkite 25 ml 25 % NaOH tirpalo. Į tirpalą įdėkite termometrą. Pradėkite labai paranojiškai stebėti temperatūrą. Reakcijos kolbos temperatūra neturi viršyti 60 °C. Geriausia, jei temperatūra bus apie 50 °C. Maišyti būtina, todėl, išjungus kaitinimą, įjungus maišyklę, kolbą padėkite į vėsaus vandens vonelę. Kai temperatūra pasieks maždaug 50 °C, į vonią įdėkite kelis ledo gabalėlius. Jei temperatūra nukrenta žemiau 40 °C, išimkite dalį ledo. Tačiau kad ir ką darytumėte, įsitikinkite, kad temperatūra neviršija 60 °C. Visą tą laiką, kol tai darote, turinys yra pilkas dumblas. Nepamirškite nuolat maišyti! Jei maišyklė sunkiai pradeda eiti. Nesijaudinkite, atrodo, kad bandymas ją paleisti veikia pakankamai efektyviai.
Kažkuriuo metu pastebėsite, kad temperatūra nekyla taip, kaip anksčiau (maždaug po 4 valandų). Pasiekėte ketono -> imino kondensacijos pabaigą - Pažvelkite į reakcijos kolbos vidų ir pažiūrėkite, ar vis dar matote Al folijos gabalėlių - jei matote - toliau maišykite, kol Al folija išnyks. Ši reakcija turėtų trukti ne trumpiau kaip 6 valandas.
Dabar, kai įsitikinsite, kad reakcija sustojo (po 6 valandų), - IE tirpalo temperatūra yra kambario temperatūra, o mišinyje nebėra folijos gabalėlių. Įpilkite 25 ml 25 % NaOH tirpalo. Dar šiek tiek pamaišykite turinį, tada maišyklę sustabdykite ir leiskite tirpalui pailsėti bent 30 minučių. NaOH tirpalas tą pilką dumblą pavers filtruojamos konsistencijos. Jei nematote, kad konsistencija pasikeitė, įpilkite dar 25 ml 25 % NaOH tirpalo. Pilkasis dumblas turėtų staiga pasikeisti iš vientisos pilkos spalvos į stambią baltą ir pilką dėmę. Po kelių minučių visa tai atsidurs ant kolbos dugno.
Reakcijos turinys nusės. Pilkas dumblas nusės ant dugno, o į viršų pakils skaidrus geltonas skystis. Nupilkite skaidrų geltoną skystį. Išsaugokite jį. Į reakcijos turinį įpilkite 200 ml 91 % izopropilo alkoholio, išmaišykite tirpalą taip, kad kolboje viskas maišytųsi ir virpėtų, ir vėl palaukite. Nupilkite antrąjį skaidrų geltoną skystį, kai jis nusistovės. Įpilkite 2-ąjį skaidrų geltoną skystį į pirmąjį. Taip darykite kelis kartus arba tol, kol skaidrus skystis nebebus geltonas.
Tai yra reakcijos turinio ekstrakcija. Kuo dažniau atliksite šį procesą, tuo didesnė bus išeiga. Todėl nedarykite to vieną kartą, nesidžiaukite ir nebandykite užbaigti tik pirmąja ekstrakcija, nes tik iššvaistysite pusę produkto. Nuėjote taip toli - nesugadinkite to dabar.
Išgavę kuo daugiau geltono skysčio. Pilkąjį dumblą supilkite į tą patį pieno ąsočio atliekų konteinerį. Išmeskite jį tinkamai - pieno ąsotėlyje yra elementaraus Hg - nedaug - mažiau nei 0,1 g. Tačiau turėtumėte jį tinkamai išmesti. Ne į kriauklę. Nuneškite jį į vidurinę mokyklą arba universitetą, į Chemijos skyrių - pasakykite, kad sudaužėte termometrą ir negalėjote sugalvoti, kuo jį išvalyti.
Pasiruoškite vakuuminei distiliacijai (Verdantys akmenys!), bet mes nesiruošiame distiliuoti. Ketiname iš reakcijos turinio išgarinti izopropilo alkoholį (IPA). Esant aspiratoriaus vakuumui, IPA turėtų būti apie 35 °C temperatūros. Įsitikinkite, kad alkoholį išgarinote. Kai alkoholio beveik nebeliks - tirpalas gali savaime atsiskirti jūsų distiliavimo kolboje. Nesijaudinkite - viršutinis sluoksnis tikriausiai yra jūsų produktas, o apatinis - vanduo. Nebandykite jų atskirti, tiesiog išpilkite viską į kitą procedūrą.
Kitose dviejose pastraipose aprašyta procedūra, vadinama rūgščių ir šarmų ekstrakcija. Ji labai gerai tinka mūsų tikslinei molekulei ir bet kuriai molekulei, turinčiai aminogrupę. Jei kitos dvi pastraipos neatliktos, planuokite, kad baigę neturėsite kristalų.
Kai visas alkoholis išnyks, paimkite likusį rudą aliejų ir įpilkite jį į 500 ml ~0,5 M HCl tirpalo (470 ml vandens + 30 ml mūrinės rūgšties). Išmaišykite arba suplakite. Daug rudojo aliejaus turėtų patekti į rūgšties tirpalą. Dabar į šį tirpalą įpilkite 30 ml DCM. Vėl suplakite ir leiskite nusistovėti. Pastebėsite, kad susidarė du sluoksniai - viršutinis sluoksnis yra vandeninis sluoksnis, kuriame yra jūsų produktas, o apatiniame sluoksnyje yra DCM, polimerizuotas šūdas ir ne azoto turinčios molekulės. Nupilkite viršutinį sluoksnį (kuriame yra jūsų produktas ) ir išmeskite DCM sluoksnį. Vandeninį sluoksnį dar kartą nuplaukite 30 ml DCM ir pakartokite procesą. Atkreipkite dėmesį, kad vandeniniame sluoksnyje yra produktas - vandeninio sluoksnio neišmeskite! Galite išmesti DCM plovimo vandenį, nes jame nėra nieko naudingo. Išmeskite!
Dabar į vandeninį sluoksnį lėtai įpilkite 50 ml 25 % NaOH tirpalo. Kai tai darysite, vandeninis sluoksnis taps pieno baltumo ir gali šiek tiek įkaisti. Nesijaudinkite. Iš tirpalo išsiskirs šviesiai rudas aliejus. Tai yra jūsų produktas (laisvosios bazės pavidalu). Prieš surinkdami jį, nuplaukite "dabar bazinį" vandeninį sluoksnį ~50 ml DCM. Sukratykite ir leiskite jam nusistovėti. Nupilkite viršutinį vandeninį sluoksnį, o DCM šį kartą pasilikite! DCM išplautame tirpale yra prekių! Vandeninį sluoksnį dar du kartus nuplaukite 50 ml DCM. Sujunkite tuos DCM plovinius, kuriuose yra jūsų produkto, ir tęskite toliau.
Paruoškite vakuuminei distiliacijai ir dar kartą tiesiog išvirkite DCM (verdantys akmenys!). Jame gali būti šiek tiek vandens, todėl šį kartą, kai virinate DCM, leiskite distiliavimo kolboje kelias minutes palaikyti ~50 °C temperatūrą. To turėtų pakakti. Kolboje turėtų būti šviesiai rudos spalvos aliejus - jis šiek tiek primena tirštą Niukaslo alų.
6. Kristalizacija (MDMA aliejus + HCl IPA/ksilene) (2 val. darbo)
Tai turi būti atliekama bevandenėmis sąlygomis. Jei ne, kristalų negausite. Bevandenis reiškia "be vandens". Jei yra vandens, galite tikėtis gauti krakmolą.
Procedūra:
Šį pirmąjį veiksmą galima atlikti iš anksto. Pavyzdžiui, distiliavimo ar reakcijos metu: paimkite šviežią 91 % izopropilo alkoholio butelį ir išpilkite maždaug 100 ml. Dabar paimkite šiek tiek sauso magnio sulfato (Epsomo druskų) (apie 100 ml) ir supilkite jį į 91 % IPA. Gali išsiskirti šiek tiek karščio, bet nesijaudinkite .... Suplakite ir leiskite pastovėti, kol MgSO4 nusistovės. Nupilkite IPA ir įpilkite daugiau šviežio MgSO4 (apie 100 ml). Dabar suplakite butelį ir palikite jį 15 minučių pastovėti. Tai turite padaryti bent tris kartus, tačiau daug geriau tai padaryti keturis kartus - kam dabar viską gadinti, tiesa? Po trijų kartų turėsite "sausą" IPA. Iš tikrųjų tai galite daryti distiliuodami arba laukdami, kol įvyks reakcija.
Paruoškite 100 ml "sausos" IPA ir 150 ml ksileno mišinį. Supilkite jį į kolbą, kurioje yra MDMA aliejus, ir įmeskite maišyklę. Maišykite, kad viskas gerai susimaišytų. Dabar lėtai pilkite mūrinę rūgštį. Kas 5 lašus ar maždaug kas 5 lašus tikrinkite pH popieriumi - pilkite mūrinę rūgštį tol, kol tirpalo pH bus 5-6 arba vos rūgštus.
Nustatykite vakuuminę distiliaciją ir distiliuokite tirpalą, distiliuokite ne su verdančiais akmenimis, o su maišykle - Kai tirpalo pH pasiekia 5-6 - pradėkite distiliuoti. Būkite atsargūs, kad tirpalo temperatūra neviršytų 120 °C - Kai daug tirpalo išvirs, kolboje atsiras kristalų. Esant vakuumui, tirpalas neturėtų būti aukštesnės nei 70 °C temperatūros.
Filtruokite per kavos filtrą, pakabintą virš stiklainio, - taip pašalinsite IPA/Xylene perteklių. Nukrapštykite kristalus ant lėkštelės ir leiskite kristalams išdžiūti, leisdami IPA ir ksilenui (šiuo metu daugiausia ksileno) išgaruoti - tai gali užtrukti kelias valandas - padeda 60 W lempa, šviečianti 6 colių (20 cm) atstumu nuo kristalų. Kad kristalai tolygiai įkaistų, maišykite juos.
Kristalai bus rudai geltonos spalvos. Dabar kristalus suberkite į stiklainį ir užpilkite ~20 ml acetono. Sukite mišinį. Kristalai neištirps, bet daug rudos spalvos ištirps. Rudas acetonas nupilamas ir plaunama acetonu dar kartą.
Po plovimo acetonu kristalai išdžiovinami. Turėtumėte turėti apie 15 g sausų kristalų.
tikiuosi, kad tai nebus repostas, nes tai atrodo labai perspektyvu
Ko jums reikia:
Šiame sąraše yra pagrindiniai dalykai. Net nepradėkite to daryti be VISŲ cheminių medžiagų ir aparatų.
(Kaina turėtų būti apie 800 dolerių)
Aparatai ir stiklas:
✮ James W. Zubrick "The Organic Chem Lab Survival Manual". (Būtina, šiame tekste bus minimi puslapiai iš šios knygos. ~32$) (ir labai patogios stiklinių įrenginių nuotraukos)
✮ Distiliavimo aparatas (1x500 ml ir 1x1000 ml apvalaus dugno kolba, 1x250 ml apvalaus dugno kolba, kondensatorius, distiliavimo adapteris, vakuumo adapteris, termometro adapteris) (Gaukite šlifuotų stiklo jungčių. Jie yra geriausi. 19/22 arba 24/40 - mano pirmasis rinkinys buvo 19/22 ir naudojamas iki šiol.)
✮ Termometras (nuo 0 °C iki ~300 °C)
✮ Stovas (Home Depot - (2x10 colių, flanšas, 2 pėdos ½ colio vamzdžio))
✮ S paustukas (Pirkite. Patikėkite, verta) (stikliniams indams prie stovo prilaikyti - jie išlaiko kelis šimtus dolerių kainuojantį stiklą - pirkite gerą!)
✮ Kaitlentės ir maišytuvo derinys (privalote jį turėti, verta)(www.labx.com - išleiskite 200 dolerių)
✮ Magnetinis maišymo strypas (ieškokite internete) (padengtas teflonu)
✮ Vandens aspiratorius (arba geras vakuumo šaltinis. Bet aspiratoriai yra pigūs <20 USD)
✮ Virinimo akmenys (distiliavimui. Nedidelės nuolaužos iš sudaužyto kavos puodelio)
✮ Vamzdeliai (iš viso apie 10 pėdų (3 metrai) - ūkinių prekių parduotuvė - vakuuminiai vamzdeliai yra geresni už dializės vamzdelius, bet tinka ir vieni, ir kiti)
✮ Vazelino (nedaug - šlifuoto stiklo jungtims padengti)
✮ Matavimo taurės (pageidautina pirekso, mililitrais (ml))
✮ 10 įvairaus dydžio stiklinių indų ir (arba) butelių (250 ml, 500 ml, 1 l, 2 l ir t. t.)
✮ Svarstyklės (puikiai tinka trijų spindulių analitinės svarstyklės, kurias galima rasti už mažiau nei 100 JAV dolerių - www.balances.com - jos gali sverti iki kilogramo ir vos 0,1 g - puikiai tinka!)
✮ pH popierius (cheminių medžiagų tiekimas) (užtenka vieno ritinėlio - ~10 USD) (nieko konkretaus, tiesiog reikia atskirti rūgštinį ir bazinį tirpalą)
Cheminės medžiagos:
✮ Safrolis (160 g) (sasafrų aliejus, geltonasis kamparo aliejus) (natūralių / eterinių aliejų platintojas)
✮ Dimetilformamidas (DMF) (350 ml) (tinka dietilformamidas arba formamidas)
✮ p-benzochinonas (chinonas, benzochinonas) (120g) (Foto parduotuvė arba chemijos prekių tiekimas)
✮ Paladžio chloridas (PdCl2) (2g) (Foto parduotuvė arba chemijos prekių tiekimas)
✮ Metileno chloridas (DiChloroMethane, DCM) (jį galima distiliuoti iš automobilinių tirpiklių (užsukite į "Nationwise", "PepBoys", "Sears", "AutoZone" ir perskaitykite etiketes) arba litrą galima nusipirkti iš chemijos prekių tiekėjo) (Zip-Strip baldų poliravimo valiklis).
✮ Hg druskos (1 gramas: HgCl2, Hg(NO3)2, Hg(OAc)2, HgCl, Tai gali būti bet kas, o 1 g turėtų užtekti ilgam).
✮ Izopropilo alkoholis (IPA, vaistinėse galima įsigyti 91% izopropilo alkoholio) (imkite 3 litrus) (neimkite 70%) (arba galite gauti gryno produkto iš chemijos tiekėjo).
✮ Epsomo druskos (magnio sulfatas) (MgSO4) (maisto prekių parduotuvė / vaistinė) (išbarstykite ant sausainių skardos ir 3 val. kepkite 200 °C orkaitėje, kad išdžiūtų - gana nenaudinga, jei neišdžiovinsite)
✮ S toras Al folijos sluoksnis (stiprus, arba pyragaičių keptuvės iš maisto prekių parduotuvės)
✮ Muriato rūgštis (31,45 % HCl) (baseino pH mažinimas, kelio valymo priemonė, ~3$/galoną)
✮ Natrio hidroksidas (NaOH) (drenažo valiklio kristalai) (Skaitykite šias etiketes, įsigykite tai, kas yra tik NaOH) (Red Devil Lye, Lye - Hardware Store)
✮ Amonio chloridas (NH4Cl) (Foto parduotuvė arba chemijos prekių tiekėjas)
✮ Paraformaldehidas (aparatūros parduotuvė) (vadinamas Mildewcyde arba DiGas - jį gamina tie patys žmonės, kurie jums pristatė Damp-Rid - užuomina)
✮ Žemės riešutų aliejus (tai labai verdantis aliejus, kurį naudosime kaip aliejaus vonelę kaitlentėje ir maišymo plokštėje)
✮ Acetonas (skirtas stiklui ir krištolui valyti) (dažų skyrius aparatūros parduotuvėse)
✮ Ksilenas (kristalizacijai) (dažų skyrius - skiediklis - įsigykite specialiai)
1. Natūralios alyvos distiliavimas grynam safrolui gauti (4 val.)
Išsamus šio etapo aprašymas pagal chromo
Nustatykite vakuuminį distiliavimą kaip Zubricko 53 puslapyje. Visada užtepkite šiek tiek vazelino ant šlifuoto stiklo sujungimų - taip jie nesulips, kai bandysite juos išardyti. Į 500 ml apvalaus dugno kolbą (RBF) su keliais virimo akmenimis įpilkite tiek natūralaus aliejaus (sausiojo, kamparo ir kt.), kiek turite, bet ne daugiau kaip 300 ml. Vieną iš 250 ml RB kolbų įdėkite kaip priėmimo kolbą. Kriauklėje sumontuokite vandens aspiratoriaus vakuumą (gali prireikti jį paruošti prieš dieną - dalys, kelionės į santechnikos parduotuvę ir t. t.) ir prijunkite vakuuminę žarną prie aspiratoriaus, o tada prie distiliavimo įrenginio vakuuminio adapterio. Pradėkite lėtai didinti karštį! LĖTAI! Kuo lėčiau tai darysite, tuo kokybiškesnis ir grynesnis bus jūsų safrolas. Esant įprastam slėgiui safrolas užverda 232 °C temperatūroje, tačiau esant vakuumui jis gali užvirti 110-160 °C temperatūroje. Kad ir kokia būtų temperatūra, užsirašykite ją. Jei temperatūra aukštesnė nei 160 °C, patikrinkite vamzdelių ir stiklinių indų sandarumą - greičiausiai yra nedidelis nuotėkis. Nepamirškite vazelino! Distiliavimo pabaigoje turėtumėte gauti vandens baltumo aliejų, kuris tikrai laužia šviesą ir turi malonų kvapą - šiek tiek panašų į potpourri.
Distiliavimo įranga: Prieš bandydami surinkti distiliavimo įrenginį ant lovos, pastatykite jį ant stovo. Gerai suprasite, kaip dalys dera tarpusavyje, ir susipažinsite su viso to trapumu. Skaitykite Zubricko patarimus, kur padėti spaustuvą.
Žemės riešutų aliejus: Dubenėlis plokščiu dugnu stovi ant kaitvietės. Jis pripildytas žemės riešutų aliejaus. Distiliavimo kolba yra dubenyje, bet neliečia dugno, todėl kaitvietė kaitina dubenį, dubuo kaitina žemės riešutų aliejų, o žemės riešutų aliejus kaitina distiliavimo kolbą. Tai labai veiksminga. Ji puikiai tiks visiems jūsų distiliavimo poreikiams, ypač jei distiliuojate vakuume.
2. RXN: formaldehidas + amonio chloridas -> metilamino HCl (2 val. darbo + 4 val. laukimo + 4 val. darbo)
Savo 500 ml RBFlask: Nustatykite distiliavimui (ne vakuume). Į distiliavimo kolbą (savo 500 ml RB kolbą) įdėkite: 108 g NH4Cl, 120 g paraformaldehido (molekulinis santykis 1:2, nepamirškite to, kai didinsite!) ir 320 ml vandens bei keletą verdančių akmenų. Pradėkite kaitinti labai lėtai. Nepamirškite įjungti vandens kondensatoriuje!
80 °C temperatūroje gautas skaidrus tirpalas. Šildymas tęsiamas toliau - keturias valandas buvo palaikoma 104 °C temperatūra (ši temperatūra yra labai svarbi - jei ją viršijote, nesijaudinkite - sumažinkite ir pabandykite stabilizuoti 104 °C temperatūrą). Esant 104 °C temperatūrai, labai lėtai išsiskirs nedidelis kiekis distiliato - tai gerai. Iš reakcijos turinio pašaliname metilalą ir metilformatą, todėl reakcija vyksta teisingai - arba gauname daugiau to, ko norime.
Po keturių valandų, kol tirpalas dar karštas, pasiruoškite vakuuminei distiliacijai (IE jau paruošta - dabar tik pridėkite vakuuminę žarną!), bet dar neįjunkite vakuumo. Įjunkite karštį. Maždaug per 30 minučių skystis turėtų pradėti tekėti - mišinio vidinė temperatūra neturėtų viršyti 200 °C. Toliau distiliuokite skystį, kol liks ½ tirpalo (t. y. distiliuokite pusę tirpalo). Po kelių minučių turėtų pradėti formuotis kristalai. Amonio chlorido kristalus nufiltruokite. Dabar vėl paruoškite likusį skystį distiliavimui - įpilkite dar porą verdančių akmenų. Distiliuokite pusę likusio skysčio. Kai liks pusė (arba ¼ pradinio tirpalo), lėtai įjunkite vakuumą! LABAI LĖTAI! - Nenorite, kad visa skysčio košė iššoktų į jus. Tam tikru momentu visa masė susikristalizuos į geltonai baltą kietą medžiagą. Tai ~95 % metilamino.HCl, ~2 % amonio chlorido ir 3 % dimetilamino.HCl. Tai tinka kitam etapui. Jis gali būti šiek tiek drėgnas, bet jei leisite jam kristalizuotis karštam (savaime išsikristalizavus kolboje, esant karščiui), jis turėtų būti gana sausas. Uždarykite jį plačiakakliame stiklainyje, kol prireiks.
Jei gyvenate gana drėgnoje vietovėje, galite padėti savo produkto kristalą ant stalo, nueiti ir grįžę ant stalo, kur buvo jūsų produktas, turėsite nedidelę vandens balą. MethylAmine.HCl yra teigiama, kad jis yra HYGROSCOPIC. Kitas būdas - į puodelį įpilkite 20 ml vandens ir į jį įpilkite 5 g NaOH. Maišykite, kad ištirptų. Dabar į jį įmeskite kelis savo produkto kristalus - jis turėtų kvepėti pūvančia žuvimi ir amoniaku. Jei tą patį padarysite su amonio chloridu, jis tiesiog kvepės amoniaku.
Atgausite maždaug 1/3 amonio chlorido, skirto perdirbimui ir po to, kai daug kartų išgarinsite. Gausite ~80 g gryno (95 %) metilamino.HCl, o tai atitinka ~80 % išeigą. Sveikiname. Tai galima laikyti kambario temperatūroje, amžinai. Girdėjau, kad žmonės, naudojantys 40 ir daugiau metų senumo MethylAmine.HCl, pasiekė puikių rezultatų.
Paraformaldehidas yra polimerizuota formaldehido forma, tačiau, skirtingai nei dauguma polimerizacijos procesų, šis yra grįžtamasis, todėl paraformaldehidą ir formaldehidą galima keisti savo nuožiūra. Jei viskas, ką galite gauti, yra formaldehido tirpalas, nepamirškite, kad jei tai 37 % formaldehido tirpalas, tai 100 g tirpalo yra 37 g formaldehido, arba tiesiog pakeiskite kiekius kolboje taip: 324 g 37 % formaldehido tirpalo, 108 g NH4Cl, 205 ml vandens.
3. RXN: safrolas - (Wackerio oksidacija (PdCl₂ + benzochinonas)) -> MDP2P (2 val. darbo + 7 val. laukimo + 1 val. darbo)
Šis etapas buvo pavadintas Wackerio oksidacija. Jame PdCl2 naudojamas kaip katalizatorius, kad deguonis ir deguonis pereitų per dvigubą jungtį. Šis etapas jau buvo atliktas daugybę kartų, todėl nekeiskite kiekių, kad galėtumėte padidinti skalę. Jei tai atliksite teisingai, turėsite daugiau MDMA.HCl, nei žinote, ką su juo daryti.
Procedūra:
Į švarų 1000 ml RB flakoną įdėkite šiuos kiekius:
300 ml dimetilformamido (DMF), 50 ml vandentiekio vandens, 120 g p-benzochinono 2 g paladžio chlorido (PdCl2), magnetinę maišyklę. (P.S. - Negailėkite katalizatoriaus!)
Maišyklę įjunkite "lėto maišymo" režimu. Sumaišykite 160 g safrolo ir 50 ml DMF puodelyje / stiklainyje. Per 30 min. kambario temperatūroje (30 °C) į tirpalą įlašinkite Safrolo/DMF mišinį. Po įlašinimo tirpalas buvo tamsiai rausvai oranžinės spalvos. Beveik juodas. Įsitikinkite, kad maišyklė sukasi - dabar - nueikite. Eikite miegoti. Eik kur nors kitur. Nustatykite laikrodžio žadintuvą, kad pažadintų / primintų po 7 valandų. Pastaba: šiai reakcijai nereikia jokio papildomo kaitinimo! Tiesiog maišykite!
Streiko komentaras: "Po 4,5 val. tirpalas savaime pasieks 45 °C temperatūrą. Akivaizdi egzoterminė reakcija. Po 7 val. tirpalas vėl bus ~30 °C temperatūros."
Reakcijos mišinys buvo užpiltas šiek tiek rūgščiu vandeniu (~50 ml mūrinės rūgšties (HCl) 1,5 l vandens). Aliejus iš tirpalo iškrito į dugną. Ji buvo juodos/kraujo raudonumo spalvos. Štai tada labai pravartu turėti didelį Sep piltuvėlį.
Dabar reikia apibrėžti keletą dalykų. Viršutinis sluoksnis (šiuo atveju!) yra vandeninis sluoksnis, t. y. sluoksnis, kuriame yra VANDENS, o apatinis sluoksnis yra organinis sluoksnis (šiuo atveju!). IE jame yra aliejaus ir kitų ORGANINIO tipo molekulių (IE tai, ko norite!).
Užpylę reakcijos turinį, pakratykite indą, kad tirpalas susimaišytų, ir duokite jam maždaug 10 minučių nusistovėti - susidarys du sluoksniai. Viršutinis vandeninis sluoksnis buvo šviesesnis kraujo raudonumo/rožinės spalvos. Viršutinis vandeninis sluoksnis buvo dekantuotas nuo aliejaus (t. y. jis buvo išpiltas). Vandeninis sluoksnis išplautas 2x100 ml DCM (metileno chlorido / dichlormetano). Jei nematote sluoksnių, palaikykite indą prieš šviesą taip, kad šviesa prasiskverbtų pro indą. Saugokite DCM plovinius - juose yra prekių.
Dabar iš viso turėtumėte turėti apie 200 ml DCM plovinių. Taip pat turėtumėte turėti apie 100 ml "organinio sluoksnio", kurį atskyrėte nuo reakcijos turinio. Supilkite DCM plovinius ir organinį sluoksnį kartu. Dabar DCM/organinį sluoksnį išplaukite 2x150 ml 10% NaOH (30 g NaOH 270 ml vandens). Taip bus pašalintas kitas reakcijos šalutinis produktas - hidrochinonas. Jei šio veiksmo neatliksite, hidrochinonas užkimš kondensatorių, kai bandysite distiliuoti. Išsaugokite DCM/organinį sluoksnį. NaOH sluoksnį (vandeninį: jis vis dar yra viršuje) galima išmesti.
Galite čia sustoti ir palaukti kitos dienos - DCM/organinį sluoksnį padėkite į šaldiklį.
Apibrėžkite plovimus - 100 ml DCM buvo supilta į vandeninį sluoksnį, tada vandeninis sluoksnis+DCM buvo pakratytas, kad abu sluoksniai susimaišytų - tada jis buvo padėtas, kad vėl nusistovėtų. Kai jis nusistovėjo (pastebėkite, kad dabar sluoksnis yra kitokios spalvos), vandeninis sluoksnis vėl buvo supiltas į kitą stiklainį, kuriame jis vėl buvo plaunamas dar viena 100 ml šviežio DCM porcija = 2x100 ml plovimai.
4. Reakcijos turinio distiliavimas, kad būtų gautas grynas MDP2P (4 val. darbo)
DCM/organinį sluoksnį supilkite į savo ŠVARŲ 500 ml RBFlaskerį. Įdėkite ir keletą verdančių akmenų. Paruoškite vakuuminei distiliacijai.
Šį kartą kolboje surinksime tam tikrą frakciją - kolboje yra DCM (BP 40 °C), vanduo (BP 100 °C), DMF (153 °C), safrolas (232 °C), ketonas (BP est. ~290 °C) ir polimerizuotas šūdas (BP ~300 °C+).
Dabar prisiminkite, kai distiliuodavome safrolą? Kokios temperatūros jis jums perkopė? Na, ši temperatūra plius maždaug 25 °C yra temperatūra, kurią ketonas pasieks vakuume. Pavyzdžiui, jei jūsų safrolo temperatūra yra 150 °C, tai ketono temperatūra bus 175 °C. Jei safrolo temperatūra yra 130 °C, tai ketono temperatūra bus 155 °C. Supratote?
Pasverkite gaunamą kolbą! Užrašykite svorį ant lipnios juostelės ir priklijuokite ją prie kolbos!
Pradėkite vakuuminę distiliaciją pirmiausia įjungdami vakuumą - jei atsiminėte virimo akmenis, jie tuoj pat pradės virti. Taip DCM išsiskiria pirmiausia. Virimas gali būti labai intensyvus, todėl stebėkite jį ir būkite pasiruošę keisti slėgį, kad jis neskristų į priėmimo kolbą. Įjunkite kaitinimą (kaitvietę) LĖTAI! ir leiskite temperatūrai pakilti iki temperatūros, šiek tiek didesnės už tą, kurią pasiekė safrolas (LĖTAI: šiai temperatūrai pasiekti turėtų prireikti bent 2 valandų - jei tai padarysite per mažiau nei 2 valandas, tai padarysite per greitai). Kai temperatūra viršys safrolo temperatūrą, turėsite pakeisti kolbą. Tai šiek tiek sudėtinga, nes reikės išleisti vakuumą. Atleiskite vakuumą prie siurblio/aspiratoriaus ir greitai pakeiskite kolbą - galite ją tiesiog išpilti, vieną kartą išplauti acetonu arba IPA (izopropilo alkoholiu) ir įdėti atgal. Nedelsdami paleiskite vakuumą, bet būkite atsargūs, nes organinis sluoksnis, kurį distiliuojate, gali iššokti iš kolbos į priimančią kolbą, todėl, jei galite, keiskite vakuumą taip, kad vakuumas įsijungtų GRADULIAI (pvz., su aspiratoriumi vandenį įjunkite lėtai.) Ketono aliejus yra skaidrus baltas/geltonas su žaliu atspalviu aliejus. Pakartotinai pasverkite kolbą, kad apskaičiuotumėte išeigą - turėtumėte turėti daugiau kaip 100 g ketono.
Įjungdami aspiratorių galite keisti vakuumą. Tiesiog lėtai įjungsite vandenį. Lėtai didinkite vandens slėgį. Jį išjungdami galite priversti vandenį šokinėti į priėmimo kolbą, nes distiliavimo aparate yra "vakuumas" ir jis išsiurbia vandenį iš aspiratoriaus - TAČIAU - išjungdami vakuumą, tai darykite ištraukdami žarną iš aspiratoriaus - kol aspiratorius veikia. Taip pat galite keisti vakuumą ištraukdami žarną iš dalies - tam prireiks šiek tiek praktikos, todėl žaiskite ir smagiai praleiskite laiką.
Puikiame Strike'o pranešime rašoma: "Esant dideliam vakuumui, esant 100-140 °C temperatūrai, perėjo ~18 g safrolo. Esant 166°C perėjo ~125g ketono." Kai ji atliko šį metodą...
Pasilikite ketoną. Užuoskite jo kvapą. Pažiūrėkite į jį. Pažiūrėkite, kaip jis laužia šviesą. Drąsiems: paragaukite jo. Atkreipkite dėmesį į visas šias "savybes" ir atminkite - įvertinę jo savybes, įdėkite jį į šaldiklį. Pastaba: jis nesušals. Jis taps labai klampiu skysčiu.
Jei bandysite distiliuoti ketoną esant atmosferos slėgiui (be vakuumo), pasieksite maždaug 220 °C temperatūrą ir tada visa kolba polimerizuosis. Visiškas pastangų, laiko ir prekursorių švaistymas. Taigi nesivaržykite ir įsigykite vakuumo šaltinį.
Ketonas yra nestabilus. Jis nesprogs ar panašiai, bet jei bus paliktas savieigai, jis persitvarkys. Ir tada jis bus nenaudingas. Kambario temperatūroje jis persitvarkys maždaug per savaitę - priklausomai nuo to, kur gyvenate, - jei laikysite šaldiklyje, jis gali išsilaikyti mėnesius - ŠALDYKLOJE! Įdėję į šaldiklį, šiandien galite sustoti.
5. RXN: MDP2P - (Al/Hg amalgama (MeAm HCl)) -> MDMA aliejus
Tai vadinama Al/Hg amalgama. Šiame procese panaudojamos elektroneigiamos aliuminio savybės. Dabar dauguma žmonių nesuvokia, kad visas aliuminis iš tikrųjų yra padengtas Al₂O₃. Tai yra oksiduota aliuminio forma. Šią folijos dalį pašalinsime, kad aliuminis galėtų redukuoti iminą su elementariuoju Al.
Ši reakcija iš tikrųjų susideda iš dviejų dalių. Pirma, vyksta ketono → imino kondensacija. Šios reakcijos metu ketonas reaguoja su metil-aminu ir susidaro iminas - kaip produktas susidaro vanduo. Antra, iminas redukuojamas (vandenilis pridedamas per dvigubą jungtį) iki amino. Kondensacijai iš tikrųjų reikia bevandenių (be vandens) sąlygų, o redukcijai iš tikrųjų reikia vandens - taigi čia yra subtili pusiausvyra - IE nesupainiokite procedūros.
Ką reikia pasiruošti iš anksto:
✮ Švarus 500 ml RB flakonas.
✮ 20 g storos aliuminio folijos, supjaustytos ~1 cm kvadratėliais.
✮ 0,1 g Hg (druskos) (tinka bet kokia gyvsidabrio druska, ne Hg metalas) (Pastaba: Hg = gyvsidabris).
✮ Išmetamasis indas (pieno ąsotis)
✮ 1 l švaraus vandens
✮ 25 ml 25 % NaOH tirpalo (ištirpinkite 25 g NaOH 75 g vandens, tada 25 ml šio tirpalo)
✮ 50 g metilamino.HCl, ištirpinto 300 ml 91 % izopropilo alkoholio
✮ 40 g "ketono", ištirpinto 50 ml 91 % izopropilo alkoholio
✮ Vėsaus vandens vonia (pieno ąsotis su nupjautu viršumi)
✮ Ledas (nesukite galvos, nusipirkite maišą) (arba turėkite bent kelis kilogramus)
Pastatykite stovą ir spaustuvą taip, kad kolbą prispaudus prie stovo, kolbos dugnas būtų maždaug 4 colių (10 cm) atstumu nuo stalo viršaus. Tai daroma tam, kad po kolba būtų galima padėti kaitinimo plokštelę ir maišyklę. Turėkite termometrą jau įdėtą į termometro adapterį, kad bet kurią akimirką galėtumėte jį įmesti į kolbą.
Paruoškite toliau išvardytus produktus, sudėkite juos į stiklainį ir pasiruoškite juos bet kurią akimirką:
HCl, ištirpintą 300 ml 91% izopropilo alkoholio.
✮ 40 g "ketono" 50 ml 91 % izopropilo alkoholio
Labai svarbu, kad jie būtų paruošti prieš pradedant! Prieš pradėdami!
20 g Al kvadratėlių įdedama į 500 ml RBFlask. Jie užpilami ~350 ml H2O (vandens). Kartu su Al kvadratėliais įdedama 0,1 g Hg (druskos) (arba tiesiog labai maža mentele) ir gerai išmaišoma. Amalgamacija buvo leidžiama tol, kol išsiskyrė smulkūs burbuliukai, susidarė šviesiai pilkos nuosėdos ir ant aliuminio paviršiaus retkarčiais atsirado sidabrinių dėmelių.
Iš esmės čia Al2O3 yra sunaikinamas, vanduo reaguoja su Al2O3, sudarydamas Al(OH)3 ir H2. Tai turėtų trukti nuo 15 iki 30 minučių. Tiesiog būkite kantrūs.
Kai amalgamacija bus baigta, išpilkite vandenį į pieno ąsotį. Įpilkite dar ~350 ml vandens ir atsargiai pakratykite kolbą, kad turinys susimaišytų. Išpilkite jį į ąsotį. Pakartokite tai dar kartą su kitu ~350 ml vandens. Taigi, iš esmės Al gabalėlius plaunate 2x350 ml vandens. Per maždaug 10 sekundžių išpilkite kuo daugiau vandens ir iš karto pereikite prie kito veiksmo - palikite Al foliją.
Taip iš tirpalo bus pašalinta didžioji dalis Hg. Nesijaudinkite, Hg bus visiškai pašalintas per kelis plovimus, atliekamus darbo metu. Jei tarp plovimų leisite Al kvadratėliams pastovėti, jie įšils ir per kelias sekundes vėl suformuos Al2O3. Taigi paskubėkite ir pasiruoškite ingredientus procedūrai.
Dabar iš karto šia tvarka sudėkite:
✮ 50 g metilamino.HCl, ištirpinto 300 ml 91 % izopropilo alkoholio
✮ 40 g "ketono" 50 ml 91 % izopropilo alkoholio, tada įmeskite į magnetinę maišyklę. Pasistenkite, kad maišyklė pradėtų veikti - tai gali užtrukti kelias minutes.
Dabar per kelias minutes įlašinkite 25 ml 25 % NaOH tirpalo. Į tirpalą įdėkite termometrą. Pradėkite labai paranojiškai stebėti temperatūrą. Reakcijos kolbos temperatūra neturi viršyti 60 °C. Geriausia, jei temperatūra bus apie 50 °C. Maišyti būtina, todėl, išjungus kaitinimą, įjungus maišyklę, kolbą padėkite į vėsaus vandens vonelę. Kai temperatūra pasieks maždaug 50 °C, į vonią įdėkite kelis ledo gabalėlius. Jei temperatūra nukrenta žemiau 40 °C, išimkite dalį ledo. Tačiau kad ir ką darytumėte, įsitikinkite, kad temperatūra neviršija 60 °C. Visą tą laiką, kol tai darote, turinys yra pilkas dumblas. Nepamirškite nuolat maišyti! Jei maišyklė sunkiai pradeda eiti. Nesijaudinkite, atrodo, kad bandymas ją paleisti veikia pakankamai efektyviai.
Kažkuriuo metu pastebėsite, kad temperatūra nekyla taip, kaip anksčiau (maždaug po 4 valandų). Pasiekėte ketono -> imino kondensacijos pabaigą - Pažvelkite į reakcijos kolbos vidų ir pažiūrėkite, ar vis dar matote Al folijos gabalėlių - jei matote - toliau maišykite, kol Al folija išnyks. Ši reakcija turėtų trukti ne trumpiau kaip 6 valandas.
Dabar, kai įsitikinsite, kad reakcija sustojo (po 6 valandų), - IE tirpalo temperatūra yra kambario temperatūra, o mišinyje nebėra folijos gabalėlių. Įpilkite 25 ml 25 % NaOH tirpalo. Dar šiek tiek pamaišykite turinį, tada maišyklę sustabdykite ir leiskite tirpalui pailsėti bent 30 minučių. NaOH tirpalas tą pilką dumblą pavers filtruojamos konsistencijos. Jei nematote, kad konsistencija pasikeitė, įpilkite dar 25 ml 25 % NaOH tirpalo. Pilkasis dumblas turėtų staiga pasikeisti iš vientisos pilkos spalvos į stambią baltą ir pilką dėmę. Po kelių minučių visa tai atsidurs ant kolbos dugno.
Reakcijos turinys nusės. Pilkas dumblas nusės ant dugno, o į viršų pakils skaidrus geltonas skystis. Nupilkite skaidrų geltoną skystį. Išsaugokite jį. Į reakcijos turinį įpilkite 200 ml 91 % izopropilo alkoholio, išmaišykite tirpalą taip, kad kolboje viskas maišytųsi ir virpėtų, ir vėl palaukite. Nupilkite antrąjį skaidrų geltoną skystį, kai jis nusistovės. Įpilkite 2-ąjį skaidrų geltoną skystį į pirmąjį. Taip darykite kelis kartus arba tol, kol skaidrus skystis nebebus geltonas.
Tai yra reakcijos turinio ekstrakcija. Kuo dažniau atliksite šį procesą, tuo didesnė bus išeiga. Todėl nedarykite to vieną kartą, nesidžiaukite ir nebandykite užbaigti tik pirmąja ekstrakcija, nes tik iššvaistysite pusę produkto. Nuėjote taip toli - nesugadinkite to dabar.
Išgavę kuo daugiau geltono skysčio. Pilkąjį dumblą supilkite į tą patį pieno ąsočio atliekų konteinerį. Išmeskite jį tinkamai - pieno ąsotėlyje yra elementaraus Hg - nedaug - mažiau nei 0,1 g. Tačiau turėtumėte jį tinkamai išmesti. Ne į kriauklę. Nuneškite jį į vidurinę mokyklą arba universitetą, į Chemijos skyrių - pasakykite, kad sudaužėte termometrą ir negalėjote sugalvoti, kuo jį išvalyti.
Pasiruoškite vakuuminei distiliacijai (Verdantys akmenys!), bet mes nesiruošiame distiliuoti. Ketiname iš reakcijos turinio išgarinti izopropilo alkoholį (IPA). Esant aspiratoriaus vakuumui, IPA turėtų būti apie 35 °C temperatūros. Įsitikinkite, kad alkoholį išgarinote. Kai alkoholio beveik nebeliks - tirpalas gali savaime atsiskirti jūsų distiliavimo kolboje. Nesijaudinkite - viršutinis sluoksnis tikriausiai yra jūsų produktas, o apatinis - vanduo. Nebandykite jų atskirti, tiesiog išpilkite viską į kitą procedūrą.
Kitose dviejose pastraipose aprašyta procedūra, vadinama rūgščių ir šarmų ekstrakcija. Ji labai gerai tinka mūsų tikslinei molekulei ir bet kuriai molekulei, turinčiai aminogrupę. Jei kitos dvi pastraipos neatliktos, planuokite, kad baigę neturėsite kristalų.
Kai visas alkoholis išnyks, paimkite likusį rudą aliejų ir įpilkite jį į 500 ml ~0,5 M HCl tirpalo (470 ml vandens + 30 ml mūrinės rūgšties). Išmaišykite arba suplakite. Daug rudojo aliejaus turėtų patekti į rūgšties tirpalą. Dabar į šį tirpalą įpilkite 30 ml DCM. Vėl suplakite ir leiskite nusistovėti. Pastebėsite, kad susidarė du sluoksniai - viršutinis sluoksnis yra vandeninis sluoksnis, kuriame yra jūsų produktas, o apatiniame sluoksnyje yra DCM, polimerizuotas šūdas ir ne azoto turinčios molekulės. Nupilkite viršutinį sluoksnį (kuriame yra jūsų produktas ) ir išmeskite DCM sluoksnį. Vandeninį sluoksnį dar kartą nuplaukite 30 ml DCM ir pakartokite procesą. Atkreipkite dėmesį, kad vandeniniame sluoksnyje yra produktas - vandeninio sluoksnio neišmeskite! Galite išmesti DCM plovimo vandenį, nes jame nėra nieko naudingo. Išmeskite!
Dabar į vandeninį sluoksnį lėtai įpilkite 50 ml 25 % NaOH tirpalo. Kai tai darysite, vandeninis sluoksnis taps pieno baltumo ir gali šiek tiek įkaisti. Nesijaudinkite. Iš tirpalo išsiskirs šviesiai rudas aliejus. Tai yra jūsų produktas (laisvosios bazės pavidalu). Prieš surinkdami jį, nuplaukite "dabar bazinį" vandeninį sluoksnį ~50 ml DCM. Sukratykite ir leiskite jam nusistovėti. Nupilkite viršutinį vandeninį sluoksnį, o DCM šį kartą pasilikite! DCM išplautame tirpale yra prekių! Vandeninį sluoksnį dar du kartus nuplaukite 50 ml DCM. Sujunkite tuos DCM plovinius, kuriuose yra jūsų produkto, ir tęskite toliau.
Paruoškite vakuuminei distiliacijai ir dar kartą tiesiog išvirkite DCM (verdantys akmenys!). Jame gali būti šiek tiek vandens, todėl šį kartą, kai virinate DCM, leiskite distiliavimo kolboje kelias minutes palaikyti ~50 °C temperatūrą. To turėtų pakakti. Kolboje turėtų būti šviesiai rudos spalvos aliejus - jis šiek tiek primena tirštą Niukaslo alų.
6. Kristalizacija (MDMA aliejus + HCl IPA/ksilene) (2 val. darbo)
Tai turi būti atliekama bevandenėmis sąlygomis. Jei ne, kristalų negausite. Bevandenis reiškia "be vandens". Jei yra vandens, galite tikėtis gauti krakmolą.
Procedūra:
Šį pirmąjį veiksmą galima atlikti iš anksto. Pavyzdžiui, distiliavimo ar reakcijos metu: paimkite šviežią 91 % izopropilo alkoholio butelį ir išpilkite maždaug 100 ml. Dabar paimkite šiek tiek sauso magnio sulfato (Epsomo druskų) (apie 100 ml) ir supilkite jį į 91 % IPA. Gali išsiskirti šiek tiek karščio, bet nesijaudinkite .... Suplakite ir leiskite pastovėti, kol MgSO4 nusistovės. Nupilkite IPA ir įpilkite daugiau šviežio MgSO4 (apie 100 ml). Dabar suplakite butelį ir palikite jį 15 minučių pastovėti. Tai turite padaryti bent tris kartus, tačiau daug geriau tai padaryti keturis kartus - kam dabar viską gadinti, tiesa? Po trijų kartų turėsite "sausą" IPA. Iš tikrųjų tai galite daryti distiliuodami arba laukdami, kol įvyks reakcija.
Paruoškite 100 ml "sausos" IPA ir 150 ml ksileno mišinį. Supilkite jį į kolbą, kurioje yra MDMA aliejus, ir įmeskite maišyklę. Maišykite, kad viskas gerai susimaišytų. Dabar lėtai pilkite mūrinę rūgštį. Kas 5 lašus ar maždaug kas 5 lašus tikrinkite pH popieriumi - pilkite mūrinę rūgštį tol, kol tirpalo pH bus 5-6 arba vos rūgštus.
Nustatykite vakuuminę distiliaciją ir distiliuokite tirpalą, distiliuokite ne su verdančiais akmenimis, o su maišykle - Kai tirpalo pH pasiekia 5-6 - pradėkite distiliuoti. Būkite atsargūs, kad tirpalo temperatūra neviršytų 120 °C - Kai daug tirpalo išvirs, kolboje atsiras kristalų. Esant vakuumui, tirpalas neturėtų būti aukštesnės nei 70 °C temperatūros.
Filtruokite per kavos filtrą, pakabintą virš stiklainio, - taip pašalinsite IPA/Xylene perteklių. Nukrapštykite kristalus ant lėkštelės ir leiskite kristalams išdžiūti, leisdami IPA ir ksilenui (šiuo metu daugiausia ksileno) išgaruoti - tai gali užtrukti kelias valandas - padeda 60 W lempa, šviečianti 6 colių (20 cm) atstumu nuo kristalų. Kad kristalai tolygiai įkaistų, maišykite juos.
Kristalai bus rudai geltonos spalvos. Dabar kristalus suberkite į stiklainį ir užpilkite ~20 ml acetono. Sukite mišinį. Kristalai neištirps, bet daug rudos spalvos ištirps. Rudas acetonas nupilamas ir plaunama acetonu dar kartą.
Po plovimo acetonu kristalai išdžiovinami. Turėtumėte turėti apie 15 g sausų kristalų.
