Cannabinoids ADB-PINACA Sintesis vaizdo įrašas

[ireshop]

ADB-PINACA sintezė

• G.Patton
• 2023 m. rugsėjo 17 d.
• 16

ADB-PINACA paruošimo iš metilo 1H-indazol-3-karboksilato vaizdo įrašas...

Metilo 1H-indazol-3-karboksilatas

1. Indazol-3-karboksirūgšties (100 g) tirpalas MeOH (1500 ml) buvo apdorotas koncentruotu H2SO4 (100 ml).
2. Jis buvo kaitinamas 4 valandas esant grįžtamajam srautui.
3. Mišinys buvo koncentruotas vakuume ir ištirpintas EtOAc (2500 ml).
4. Organinė fazė buvo išplauta sočiu vandeniniu NaHCO3 (1000 ml), H2O (1000 ml), sūrymu (1000 ml) ir išdžiovinta (MgSO4).
5. Tirpiklis išgarintas sumažintu slėgiu ir gauta 83 g baltos kietos medžiagos.

Metil-1-pentil-1H-indazol-3-karboksilatas

1. Į atšaldytą (0 °C) metil-1H-indazol-3-karboksilato (100 g) tirpalą THF (1000 ml) buvo pridėta t-BuOK (70 g).
2. Mišinys buvo pašildytas iki kambario temperatūros, maišytas 1 valandą, atvėsintas (0 °C) ir lašinant įpilta atitinkamo 1-bromopentano (80 ml).
3. Mišinys buvo pašildytas iki kambario temperatūros, maišytas 48 valandas ir įpilta H2O (1000 ml).
4. Sluoksniai buvo atskirti, vandeninis sluoksnis ekstrahuotas EtOAc (2x500 mL), o sujungtos organinės fazės nuplautos H2O (3x500 mL) ir sūrymu (1000 mL) ir išdžiovintos (MgSO4).
5. Tirpiklis buvo išgarintas sumažintu slėgiu ir gautas (67 g, 77 %) skaidrus stiklinis kietasis junginys.

1-pentil-1H-indazol-3-karboksirūgštis

1. Atitinkamo metil-1-pentil-1H-indazol-3-karboksilato (100 g) tirpalas MeOH (1000 ml) buvo apdorotas 1M vandeniniu NaOH (600 ml) ir maišytas 24 valandas.
2. Tirpiklis buvo redukuotas vakuume, o likutis ištirpintas H2O, parūgštintas 1M vandeniniu HCl ir ekstrahuotas EtOAc (2x500 ml).
3. Organinė fazė buvo išdžiovinta (MgSO4), o tirpiklis išgarintas esant sumažintam slėgiui, kad būtų gauta laisva rūgštis, kuri buvo panaudota tolesniame jungimo etape be tolesnio gryninimo, ir gauta (68 g, 72 %) kaip balta kieta medžiaga.

ADB-PINACA ((S)-N-(1-amino-3,3-dimetil-1-oksobutan-2-il)-1-pentil-1H-indazol-3-karboksamidas)

1. 1-Pentil-1H-indazol-3-karboksirūgšties (100 g) tirpalas DMF (1000 ml) buvo apdorotas EDC (1 equiv), BtOH (1,5 equiv), DIPEA (180 g), L-tert-leukinamidu (86 g) ir maišytas 24 valandas.
2. Mišinys buvo padalytas į H2O (2000 ml) ir EtOAc (1000 ml), sluoksniai atskirti ir vandeninis sluoksnis ekstrahuotas EtOAc (2x1000 ml).
3. Sujungtos organinės fazės buvo išdžiovintos (MgSO4) ir tirpiklis išgarintas sumažintu slėgiu.
4. Neapdoroti produktai buvo išgryninti rekristalizuojant ir gauta 92 g baltos kietos medžiagos (63 % išeiga).