Sintesi di metilammina hcl da formaldeide (su larga scala)

[WillD]

1. 10 kg di formaldeide al 40% e 5 kg di cloruro di ammonio sono stati mescolati in un reattore con testa di distillazione.
2. La miscela è stata agitata con riscaldamento graduale, distillando i prodotti primari a 50 *C.
3. Quando il distillato si è fermato e rimosso, la miscela è stata riscaldata a 110 *C.
4. Il riscaldamento della miscela è proseguito per 6 ore sotto agitazione.
5. Il vuoto è stato pompato nel reattore e l'acqua è stata distillata il più possibile.
6. Sono stati aggiunti 10 litri di alcol n-butilico, riscaldati a 100 *C e agitati fino alla diminuzione del precipitato.
7. La miscela è stata filtrata attraverso un filtro nutsche per separarla da un precipitato insolubile (cloruro di ammonio) e la soluzione alcolica è stata riportata nel reattore.
8. L'alcol è stato distillato il più possibile sotto vuoto, i cristalli ottenuti sono stati essiccati sotto vuoto e confezionati sotto vuoto per evitare l'idratazione. Resa: ~3 kg.

 

[Power]

Grazie per questo

 

[mithyl2]

qual è il modo migliore per purificare il prodotto finale con questo metodo?

 

[Ortist]

lavare con cloroformio o bollire in diclorometano per eliminare la dimetilammina.

 

[CryoThio]

Qualche alternativa per l'alcool n butilico?

 

[Ortist]

Si basano su una solubilità molto bassa del cloruro di ammonio nell'alcol butilico. La reazione dopo la fase 4 conterrà un'enorme quantità di cloruro di ammonio.

Si può raffreddare dopo il passaggio 4, far precipitare il cloruro di ammonio non reagito, filtrarlo, quindi ridurre il volume del liquido per due volte con una leggera ebollizione, quindi raffreddare di nuovo, far precipitare altro cloruro di ammonio.

Successivamente, continuare con la fase 5, ma al posto del n-butile si può usare etanolo o addirittura isopropanolo.

Questo articolo non menziona il fatto che la filtrazione dell'alcol deve essere fatta a caldo e questo è molto complicato perché la metilammina si cristallizza nel filtro.

Questa reazione può essere effettuata a 98 gradi, il che comporta una minore quantità di dimetilammina. In questo caso aggiungo alcool isopropilico alla RM per sbarazzarmi dell'acido formico che si produce e si deposita nella RM (a 98 gradi non c'è molta decomposizione dell'acido formico).

 

[hunter12]

Posso aumentare la temperatura oltre i 110 C quando distillo l'acqua dopo la reazione (fase 4). O dovrei comunque distillare l'acqua a 110 C al passaggio 5?