Schema di reazione:
alfa-metil-beta-indolenideniumetil nitronato.
1. Una miscela di 22,0 g (0,28 moli) di acetato di ammonio cristallino, 6 ml di anidride acetica e 20 ml di acido acetico glaciale è stata agitata e riscaldata per circa 20 minuti.
2. Alla soluzione è stata aggiunta una miscela di 28,8 g (0,2 moli) di indolo-3-aldeide, 100 ml di nitroetano e 120 ml di acido acetico glaciale.
3. Quando la miscela è stata portata vicino al riflusso, sono stati aggiunti 14,0 g di acetato di sodio anidro.
4. A riflusso, alla soluzione scura sono stati aggiunti 20 ml di anidride acetica per 2 ore.
5. Dopo 2 ore, la soluzione è stata lasciata raffreddare e sono stati aggiunti lentamente 45 ml di acqua.
6. Il solido è stato raccolto e lavato con una soluzione di 100 ml di acido acetico e 45 ml di acqua.
7. Dopo la cristallizzazione da alcol diluito, il prodotto pesava 20,2 g (50%) e fondeva a 190-192 *C.
8. Il campione analitico si è sciolto a 192-193 *C.
alfa-metiltriptamina.
1. Cinque grammi (0,024 moli) di nitronato di alfa-metil-beta-indolenidinio sono stati posti in un estrattore a goccia.
2. Una miscela di 5,7 g (0,15 moli) di idruro di litio e alluminio e 2000 ml di etere è stata agitata e fatta rifluire per 4 ore, finché tutto il composto non è stato estratto nella miscela di reazione.
3. La miscela è stata decomposta con etere umido, seguito dall'aggiunta di acqua e poi di idrossido di potassio.
4. La sospensione è stata filtrata e il filtrato è stato essiccato su carbonato di potassio e concentrato.
5. Il residuo è stato cristallizzato da acetato di etile ed etere di petrolio (bp 60-71 *C) per ottenere 2,0 grammi (71%), mp 97-100 *C.
alfa-metil-beta-indolenideniumetil nitronato.
1. Una miscela di 22,0 g (0,28 moli) di acetato di ammonio cristallino, 6 ml di anidride acetica e 20 ml di acido acetico glaciale è stata agitata e riscaldata per circa 20 minuti.
2. Alla soluzione è stata aggiunta una miscela di 28,8 g (0,2 moli) di indolo-3-aldeide, 100 ml di nitroetano e 120 ml di acido acetico glaciale.
3. Quando la miscela è stata portata vicino al riflusso, sono stati aggiunti 14,0 g di acetato di sodio anidro.
4. A riflusso, alla soluzione scura sono stati aggiunti 20 ml di anidride acetica per 2 ore.
5. Dopo 2 ore, la soluzione è stata lasciata raffreddare e sono stati aggiunti lentamente 45 ml di acqua.
6. Il solido è stato raccolto e lavato con una soluzione di 100 ml di acido acetico e 45 ml di acqua.
7. Dopo la cristallizzazione da alcol diluito, il prodotto pesava 20,2 g (50%) e fondeva a 190-192 *C.
8. Il campione analitico si è sciolto a 192-193 *C.
alfa-metiltriptamina.
1. Cinque grammi (0,024 moli) di nitronato di alfa-metil-beta-indolenidinio sono stati posti in un estrattore a goccia.
2. Una miscela di 5,7 g (0,15 moli) di idruro di litio e alluminio e 2000 ml di etere è stata agitata e fatta rifluire per 4 ore, finché tutto il composto non è stato estratto nella miscela di reazione.
3. La miscela è stata decomposta con etere umido, seguito dall'aggiunta di acqua e poi di idrossido di potassio.
4. La sospensione è stata filtrata e il filtrato è stato essiccato su carbonato di potassio e concentrato.
5. Il residuo è stato cristallizzato da acetato di etile ed etere di petrolio (bp 60-71 *C) per ottenere 2,0 grammi (71%), mp 97-100 *C.
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