Question Sembra una domanda facile ma non lo è

[btcboss2022]

Ho una miscela alcalina di acqua e metanfetamina.
Aggiungo un solvente, in questo caso l'esano, e nello strato inferiore appare qualcosa che l'esano non scioglie, mentre in seguito lo strato di acqua va bene.
Quando isolo questa "impurità" la mescolo con DCM e si scioglie.
Ecco quindi il dilemma che questa situazione comporta:

1- L'esano non è un solvente abbastanza buono per questo tipo di base libera.

2- Il DCM dissolve alcune impurità organiche.

Cosa fareste voi, lo scartereste o lo risolvereste in DCM facendo evaporare il solvente e utilizzandolo?

Grazie.

 

[bblanco]

Buona questa! Vediamo dove sono....

 

[UWe9o12jkied91d]

Utilizzate la TLC per determinare il livello a cui sale la freebase isolata e purificata e usatela come standard di riferimento da confrontare con la vostra "freebase sporca", in modo da rendere visibile l'impurezza. Ora che avete un riferimento per l'impurezza potete scendere nella catena di approvvigionamento e identificare l'eventuale fonte dell'impurezza.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Se si sapesse come è stato prodotto, si conoscerebbero le reazioni collaterali e si avrebbe una buona idea di cosa sia. Nell'archivio del rodio è presente un elenco di impurezze per via sintetica.

 

[Acab1312]

(clearnet)

Impurità nelle preparazioni di droghe illecite: Anfetamina e metanfetamina - [www.rhodium.ws]

Hanno ragione, personalmente posso solo raccomandare.

 

[Osmosis Vanderwaal]

L'esano no e il dcm sì sembra polare o almeno aprotico e con un grande momento di dipolo.

 

[btcboss2022]

O
Ok Grazie a tutti per le risposte, ma oggi ho risolto il mistero.

Ecco cosa succedeva:

L'esano è più idrofobo del DCM quindi quando la base libera viene mescolata con l'acqua (non è necessario che sia un'emulsione) l'esano non la scioglie mentre il DCM la scioglie anche se rimane dell'acqua ma se si aspetta (parlo di diverse ore) alla fine il piccolo strato di acqua che rimane si separa e la base libera si scioglie nell'esano.
Ovviamente non è necessario aspettare queste ore, basta asciugare la miscela con solfato di sodio anidro, filtrarla e il gioco è fatto.
L'ho scoperto solo stamattina.
Imparo ogni giorno per cercare di migliorare i processi.
Non c'è altro modo per farlo che avere problemi, fare errori e provare soluzioni.

 

[HerrHaber]

I solventi clorurati formano notoriamente emulsioni con soluzioni acquose alcaline, come il DCM, il cloroformio e il CCl4; presumo che il bromoformio e i suoi parenti abbiano lo stesso problema, ma sono entrambi costosi e notevolmente più tossici. Il segreto sta nell'agitazione che dovrebbe essere delicata, anche se richiede più tempo è comunque più veloce che con un dildo vibrante e la pazienza. In questo caso il sale non è la scelta migliore.

 

[btcboss2022]

In questo caso è successo con l'esano, che non è clorurato, ma grazie per l'informazione, ora ne prendo nota.

 

[HerrHaber]

Si chiama spingersi oltre i confini della conoscenza... non preoccupatevi del ritmo, ma concentratevi sulla scalata.

 

[Mr Good Cat]

Argomento interessante. Terrò d'occhio la situazione.

Ho una domanda stupida: perché preferisci il DCM all'etere di petrolio 40/60?

 

[btcboss2022]

Le ragioni principali sono il prezzo, l'accessibilità a grandi quantità in modo discreto e la posizione dello strato del solvente (il DCM si trova normalmente nello strato inferiore), che è più comodo per lavorare su larga scala.

 

[Mr Good Cat]

quale esano utilizzare? n-esano cas 110-54-3 o miscela iso esano cas 64742-49-0?
come si stima la solubilità in grammi di base per ml di esano?

Se ho capito bene, l'esano iso mixture è un tipo di etere di petrolio con proprietà simili? nel mio caso l'etere di petrolio potrebbe essere più costoso del 10-15%. la solubilità è difficile da dire, forse sbaglio qualcosa, ma per sciogliere completamente la base da un composto nero pesante ci vogliono 3-4 ml per 1 gr di base. forse sbaglio davvero qualcosa e spreco la maggior parte dell'etere per prendere alcune impurità laterali.

Il dcm, probabilmente sì, lo scioglie più facilmente, ma a me non piace, non so perché.

 

[Mr Good Cat]

Questa volta ho fatto un'estrazione di base con iso-esano cas 64742-49-0. Si trattava di una piccola quantità di 60 gr di cloruro solo per testare il metodo. Peso previsto della base - 50,5 gr

Ho usato isoesano cas 64742-49-0 in volume di 160 ml per isolare la maggior parte della base in 3 fasi. Ogni passaggio ha richiesto circa 40-60 minuti per separare gli strati.
Allo stesso tempo, il liquido esano-base isolato è stato conservato nella beuta nel congelatore.

Ma quando mi sono preparato a separare gli avanzi, ho notato che nel congelatore si era separata dall'esano una certa quantità di liquido oleoso e di acqua.
Ho separato questa sostanza oleosa e l'ho aggiunta agli avanzi del lotto principale, poi ho aggiunto altro esano. Dopo un po' la sostanza oleosa scende sotto lo strato d'acqua. Non è nera, ma marrone, come il liquido principale, solo più densa e distinguibile.

L'ho separata e sciolta con altra acqua ed esano, ma non sono ancora sicuro di cosa si tratti: base o impurità reali.

Risultato finale circa 48 gr di base.

 

[Mr Good Cat]

Stamattina ho letto l'argomento della solubilità di diversi solventi. Se ho capito bene, la solubilità dipende dalla permittività del vuoto. Se il solvente "A" è l'acqua, il solvente "B" sarà solubile nel solvente "A" se la sua permittività del vuoto è elevata.
La permittività del vuoto dell'etere di petrolio e dell'esano è pari a 1,9.
La permittività da vuoto del DCM è 9,1.

Alcune fonti indicano che le sostanze con permittività del vuoto nell'intervallo 9-10 sono mescolabili con acqua fino al 6-7%.

Probabilmente, l'etere di petrolio e l'esano sono molto migliori rispetto al DCM, poiché alcune impurità solubili in acqua vengono intrappolate nel DCM insieme all'acqua.

 

[Mr Good Cat]

Capo, voglio continuare il tuo argomento sulle questioni difficili dell'estrazione della base. Hahaha)))))

Ho fatto l'estrazione della base di recente. C'erano tre fasi di separazione, e ho speso qualcosa come 4 ml per 1 gr di base di isohexane cas 107-83-5.

C'era ancora un piccolo strato di base + merda intorno ai 20-40 ml, quindi ho fatto il passaggio 4.
Ho aggiunto altri 200 ml di isoesano per scioglierli. Ma in questo passaggio ho ottenuto uno strato di base leggermente giallastro, cosa che non è successa nei passaggi precedenti. I passaggi precedenti mi hanno dato uno strato di base puro e trasparente.

Sembra che se la base più solubile è finita, l'isoesano inizia a sciogliere l'acqua meno solubile e a cagare in un piccolo volume.

 

[btcboss2022]

Cosa intende esattamente con questo?
"Sono state eseguite tre fasi di separazione"
"Quindi ho fatto la fase 4".
Che PH ha la vostra miscela a questo punto?
"Ma in questo passaggio ho ottenuto uno strato di base leggermente giallastro, cosa che non è successa nei passaggi precedenti. I passaggi precedenti mi hanno dato uno strato di base puro e trasparente".

 

[Mr Good Cat]

Ho separato la base su un imbuto separatore in 3 fasi.
A ogni passaggio ho aggiunto isoesano in proporzioni pari a 1,3 ml di esano per 1 gr di base. In ogni passaggio ho ottenuto un liquido trasparente puro base/esano. Con questi 3 passaggi ho sciolto la maggior parte (non tutta) della base.

Poiché nello strato d'acqua era rimasta un po' di base sporca, ho effettuato un'altra separazione. A questo punto non ho controllato il PH. Ma quando ho aggiunto NaOH, il PH era superiore a 12.

Penso che il mio errore sia stato quello di aver aggiunto troppo isoesano, forse 2-3 volte più del necessario. Così ho pescato un po' di acqua e di merda. Non credo che ci sia troppa merda, ma un po' sì.

Ecco come appariva nell'imbuto in quest'ultimo passaggio.


Un altro nome di questo isoesano è 2-metilpentano, ha la stessa permittività di vuoto 1,9.

 

[Mr Good Cat]

A proposito, l'isoesano cas 107-83-5 è completamente diverso dall'isoesano cas 64742-49-0. Hanno punti di ebollizione diversi. Ma soprattutto il cas 107-83-5 è estremamente volatile: il punto di ebollizione iniziale è 60c. Ma se riscaldato a 70c, evapora al massimo del 90%.

 

[Mr Good Cat]

Ho trovato un'altra interessante proprietà di due diversi esani cas 64742-49-0 e cas 107-83-5.
L'ho postata qui, se siete interessati: https://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...64742-49-0-and-cas-107-83-5-differences.9422/