Bevezetés
A szívószűrés (vákuumszűrés) a szilárd-folyadék keverék elválasztására használt standard technika, amikor a cél a szilárd anyag megtartása (például kristályosítás esetén). A gravitációs szűréshez hasonlóan a szilárd-folyadék keveréket szűrőpapírra öntjük, a fő különbség az, hogy a folyamatot a tölcsér alatti szívás segíti (1. ábra).
Elmélet
A vákuumszűrő készülék ábrái
Az ábrák megjegyzései: 1-Szűrő; 2-Büchner-tölcsér; 3-Konikus tömítés; 4-Büchner-lombik; 5-Légcső; 6-Vákuumlombik; 7-Vízcsap; 8-Légtelenítő.
Az ábrák megjegyzései: 1-Szűrő; 2-Büchner-tölcsér; 3-Konikus tömítés; 4-Büchner-lombik; 5-Légcső; 6-Vákuumlombik; 7-Vízcsap; 8-Légtelenítő.
Az aspirátoron keresztül áramolva a víz kiszívja a vákuumlombikban és a Büchner-lombikban lévő levegőt. A lombikok külső és belső része között tehát nyomáskülönbség alakul ki: a Büchner-tölcsér tartalma a vákuumlombik felé szívódik. A Büchner-tölcsér alján elhelyezett szűrő elválasztja a szilárd anyagokat a folyadékoktól. A szilárd maradék, amely a Büchner-tölcsér tetején marad, így hatékonyabban nyerhető vissza: sokkal szárazabb, mint egyszerű szűrés esetén. A kúpos gumitömítés biztosítja a készülék hermetikus zárását, megakadályozva a levegő átjutását a Büchner-tölcsér és a vákuumlombik között. Ez fenntartja a vákuumot a készülékben, és elkerüli a fizikai feszültségpontokat (üveg az üveghez).
Az eljárásnak vannak előnyei és hátrányai a gravitációs szűréssel szemben.
Előnyök: 1) A szívószűrés sokkal gyorsabb, mint a gravitációs szűrés, jó tömítés és jó vákuumforrás esetén gyakran kevesebb mint egy percig tart. 2) A szívószűrés hatékonyabban távolítja el a maradék folyadékot, ami tisztább szilárd anyagot eredményez. Ez különösen fontos a kristályosításnál, mivel a folyadék tartalmazhat olyan oldható szennyeződéseket, amelyek az oldószer elpárolgásakor visszaadszorbeálódhatnak a szilárd felületre.
Hátrányok: A szívóerő finom kristályokat húzhat át a szűrőpapír pórusain, ami olyan anyagmennyiséget eredményezhet, amely nem nyerhető vissza a szűrőpapírból, és esetleg további mennyiséget, amely a szűrletben elvész. Ez a módszer ezért leginkább a nagy kristályok esetében működik. Kis méretekben a szűrőpapírba és a szűrletbe kerülő anyagveszteség jelentős, ezért a mikroméretű munkákhoz más módszerek javasoltak.
Az eljárásnak vannak előnyei és hátrányai a gravitációs szűréssel szemben.
Előnyök: 1) A szívószűrés sokkal gyorsabb, mint a gravitációs szűrés, jó tömítés és jó vákuumforrás esetén gyakran kevesebb mint egy percig tart. 2) A szívószűrés hatékonyabban távolítja el a maradék folyadékot, ami tisztább szilárd anyagot eredményez. Ez különösen fontos a kristályosításnál, mivel a folyadék tartalmazhat olyan oldható szennyeződéseket, amelyek az oldószer elpárolgásakor visszaadszorbeálódhatnak a szilárd felületre.
Hátrányok: A szívóerő finom kristályokat húzhat át a szűrőpapír pórusain, ami olyan anyagmennyiséget eredményezhet, amely nem nyerhető vissza a szűrőpapírból, és esetleg további mennyiséget, amely a szűrletben elvész. Ez a módszer ezért leginkább a nagy kristályok esetében működik. Kis méretekben a szűrőpapírba és a szűrletbe kerülő anyagveszteség jelentős, ezért a mikroméretű munkákhoz más módszerek javasoltak.
Mivel a szívószűrés célja a szilárd anyag teljes elválasztása a környező folyadéktól, a szilárd anyag öblítésére akkor van szükség, ha a folyadék nem tud könnyen elpárologni. Kristályosítás esetén a folyadék tartalmazhat szennyeződéseket, amelyek újra beépülhetnek a szilárd anyagba, ha nem távolítják el. A szívószűrt szilárd anyag öblítéséhez a vákuumot megszüntetjük, és egy kis adag hideg oldószert öntünk a szilárd anyagra (a "szűrőpogácsára"). Kristályosítás esetén ugyanazt az oldószert használják a kristályosításhoz. Ezután a szilárd anyagot egy üvegpálcával finoman körbeöblítik az oldószerben, majd az öblítő oldószer eltávolításához ismét vákuumot alkalmaznak.
Az öblítés fontosságát szemléltetendő, a 2. ábra egy fehér szilárd anyag visszanyerését mutatja egy sárga folyadékból szívószűréssel. Úgy tűnt, hogy a sárga folyadékot némileg visszatartotta a szilárd anyag, mivel az első összegyűjtött kristályok sárga színűek voltak (2. b ábra). Néhány adag hideg oldószerrel történő öblítés azonban hatékonyan távolította el a sárga folyadékot (2. ábra d), amely az öblítés nélkül újra beépülhetett volna a szilárd anyagba.
Az öblítés fontosságát szemléltetendő, a 2. ábra egy fehér szilárd anyag visszanyerését mutatja egy sárga folyadékból szívószűréssel. Úgy tűnt, hogy a sárga folyadékot némileg visszatartotta a szilárd anyag, mivel az első összegyűjtött kristályok sárga színűek voltak (2. b ábra). Néhány adag hideg oldószerrel történő öblítés azonban hatékonyan távolította el a sárga folyadékot (2. ábra d), amely az öblítés nélkül újra beépülhetett volna a szilárd anyagba.
Az acetanilid (fehér kristályok) kinyerése sárga (metilvörös) szennyeződést tartalmazó oldatból. A kristályok eredetileg sárgára voltak színezve(b), és a szín hideg vízzel történő öblítés után elhalványult(c és d).
Vákuum
A vízszívó olcsón csatlakoztatható a vízcsaphoz, és a szívócső csomópontja csővel csatlakozik a kiürítendő edényhez (2. ábra a). Ahogy a víz a csapon és az aspirátoron keresztül áramlik, a lombikban szívóerő keletkezik. Membrános vákuumszivattyú is használható.
ábra
b) Vízszívó (nyíllal jelölve), c) Szívó diagramja, d) Membrános vákuumszivattyúA vízszívó a Bernoulli-elv (folyadékok esetében a Venturi-hatás) segítségével hoz létre szívást. A csapból érkező víz a szívófejben összeszűkül (3. ábra c). Mivel a víz áramlásának ugyanolyan mértékűnek kell lennie a szívóba belépve, mint a szívóból kilépve, a víz sebességének növekednie kell a szűkített területen az áramlás irányában. Hasonló jelenséget láthatunk a patakokban és folyókban, ahol a víz a patakok legszűkebb szakaszain áramlik a leggyorsabban. Amikor a víz sebessége a vízáramlás irányában megnő, az energia megőrzése azt diktálja, hogy a rá merőleges irányokban csökkenjen a sebessége. Ennek eredménye a gyorsan mozgó folyadék melletti nyomás csökkenése. Más szóval, a szűkülő folyadék sebességnövekedését a környező anyag (a gáz) nyomáscsökkenése ellensúlyozza.
Emiatt az a sebesség, amellyel a víz a csapon keresztül áramlik, összefügg a csatlakoztatott lombikban tapasztalt szívás mértékével. Erős vízáramlás esetén a leggyorsabb sebességgel halad át a szívócsövön és a legnagyobb nyomáscsökkenéssel.
Amembrános vákuumszivattyúk a laboratóriumi használatban a vízsugárszivattyúk ökológiai helyettesítését jelentik. A szivattyúk száraz tömörítési eljárást alkalmaznak, elkerülve a hulladékot, a vizet vagy az olajat. Egyetlen szivattyúkamrával ("szivattyúfej") 50 mbar végnyomás érhető el. Ez a végső nyomás a szivattyúfej és a membrán között fennmaradó holt térfogat miatt korlátozott. Két sorba kapcsolt szivattyúfej 3 mbar, három sorba kapcsolt szivattyúfej pedig akár 0,5 mbar nyomást is elérhet. A gyártás racionalizálása érdekében sok gyártó nagy mennyiségben gyárt azonos méretű szivattyúkamrákat és membránokat. Ezt sorban szerelik össze az alacsonyabb végnyomáshoz, vagy párhuzamosan a nagyobb szivattyúzási sebességhez. A Teflon® membránok ellenállnak az oldószereknek, így alkalmasak a vegyi folyamatokban.
Emiatt az a sebesség, amellyel a víz a csapon keresztül áramlik, összefügg a csatlakoztatott lombikban tapasztalt szívás mértékével. Erős vízáramlás esetén a leggyorsabb sebességgel halad át a szívócsövön és a legnagyobb nyomáscsökkenéssel.
Amembrános vákuumszivattyúk a laboratóriumi használatban a vízsugárszivattyúk ökológiai helyettesítését jelentik. A szivattyúk száraz tömörítési eljárást alkalmaznak, elkerülve a hulladékot, a vizet vagy az olajat. Egyetlen szivattyúkamrával ("szivattyúfej") 50 mbar végnyomás érhető el. Ez a végső nyomás a szivattyúfej és a membrán között fennmaradó holt térfogat miatt korlátozott. Két sorba kapcsolt szivattyúfej 3 mbar, három sorba kapcsolt szivattyúfej pedig akár 0,5 mbar nyomást is elérhet. A gyártás racionalizálása érdekében sok gyártó nagy mennyiségben gyárt azonos méretű szivattyúkamrákat és membránokat. Ezt sorban szerelik össze az alacsonyabb végnyomáshoz, vagy párhuzamosan a nagyobb szivattyúzási sebességhez. A Teflon® membránok ellenállnak az oldószereknek, így alkalmasak a vegyi folyamatokban.
A piacon 0,1 és 5 m³/h közötti szivattyúzási sebességek állnak rendelkezésre. A nagyobb szivattyúzási sebességeket ekkor scrollszivattyúkkal fedezik le. Egyes szivattyúk 24V-DC-motorral is működtethetők, így mobil műszerekbe is beépíthetők. Egyesek változó fordulatszámú motorokkal rendelkeznek, amelyek szükség esetén csökkentik a szivattyúzási sebességet (és a zajt), és meghosszabbítják a szervizintervallumot.
Alkalmazás
A szűrés olyan egységnyi művelet, amelyet laboratóriumi és termelési körülmények között egyaránt gyakran alkalmaznak. Ezt a laboratóriumi munkához igazított készüléket gyakran használják egy reakció szintézistermékének izolálására, amikor a termék egy szuszpenzióban lévő szilárd anyag. A szintézis terméke ilyenkor gyorsabban nyerhető vissza, és a szilárd anyag szárazabb, mint az egyszerű szűrés esetén. A szilárd anyag izolálásán kívül a szűrés a tisztítás egyik fázisa is: az oldószerben oldódó szennyeződéseket a szűrletben (folyadékban) eltávolítják.
A szívószűrés széles körben elterjedt a gyógyszergyártásban. Ezt a technikát a szilárd termékek gyártásánál használják a száraz anyag kinyerésére. Emellett az átkristályosítási technikával párban használják egyes anyagok tisztítására és öblítésére.
A szívószűrés széles körben elterjedt a gyógyszergyártásban. Ezt a technikát a szilárd termékek gyártásánál használják a száraz anyag kinyerésére. Emellett az átkristályosítási technikával párban használják egyes anyagok tisztítására és öblítésére.
Lépésről lépésre történő eljárások
Szerelje össze a szívószűrő lombikot.
1) Rögzítsen egy oldalkaros Erlenmeyer-lombikot egy gyűrűs állványra vagy rácsra, és rögzítsen egy vastag falú gumitömlőt az oldalkarjára. Csatlakoztassa ezt a vastag csövet egy "vákuumcsapdához" (4. ábra), majd a vízszivattyúhoz. A legjobb, ha a csövet nem hajlítjuk vagy feszítjük meg, amennyire csak lehetséges, mivel ez gyenge szívást okozhat.
.
A vákuumcsapdára akkor van szükség, ha a készülékeket vákuumforráshoz csatlakoztatjuk, mivel a nyomásváltozások visszaszívást okozhatnak. Vízszívó használata esetén a visszaszívás miatt a mosogatóból víz kerülhet a vákuumvezetékbe és a lombikba (tönkretéve a szűrletet), vagy a szűrlet kerülhet a vízáramba (szennyezve a vízellátást).
2) Helyezzünk egy gumiköpenyt (vagy szűrőadaptert) és egy Buchner-tölcsért az oldalkaros Erlenmeyer-lombik tetejére (5. a ábra). Alternatív megoldásként használjon Hirsch-tölcsért a kis mérlegekhez (5. ábra d).
3) Szerezzen be olyan szűrőpapírt, amely tökéletesen illeszkedik a Buchner- vagy Hirsch-tölcsérbe. A szűrőpapírok nem teljesen laposak, és finom íves az alakjuk (5. ábra b). Helyezzük a szűrőpapírt a tölcsérbe homorú oldalával lefelé (5. b és c ábra). A papírnak a tölcsér összes lyukát el kell fednie, és mivel a papír lefelé ível (6. a) ábra), a szilárd anyag kevésbé fog kúszni a széleken.
3) Szerezzen be olyan szűrőpapírt, amely tökéletesen illeszkedik a Buchner- vagy Hirsch-tölcsérbe. A szűrőpapírok nem teljesen laposak, és finom íves az alakjuk (5. ábra b). Helyezzük a szűrőpapírt a tölcsérbe homorú oldalával lefelé (5. b és c ábra). A papírnak a tölcsér összes lyukát el kell fednie, és mivel a papír lefelé ível (6. a) ábra), a szilárd anyag kevésbé fog kúszni a széleken.
4) Kapcsolja be a vízszivatytyúhoz csatlakoztatott csapot, hogy erős vízáramlást hozzon létre (a szívás mértéke a vízáramlással függ össze). Nedvesítsük meg a szűrőpapírt hideg oldószerrel (adott esetben ugyanazt az oldószert használjuk, amelyet a kristályosításhoz használtunk, 6. b ábra).
5 ) A szívásnak le kell vezetnie a folyadékot, és a nedves szűrőpapírt szorosan a szűrőn lévő lyukak fölött kell tartania. Ha az oldószer nem folyik le, vagy nem történik szívás, akkor lehet, hogy le kell nyomnia a tölcsért (6. ábra c), hogy jó tömítést hozzon létre az üveg és a gumihüvely között. A szívás hiánya hibás szívófej vagy a rendszerben lévő szivárgás miatt is előfordulhat: a szívás vizsgálatához vegye ki a csövet a szívólyukból, és helyezze az ujját a végére (6. ábra d).
5 ) A szívásnak le kell vezetnie a folyadékot, és a nedves szűrőpapírt szorosan a szűrőn lévő lyukak fölött kell tartania. Ha az oldószer nem folyik le, vagy nem történik szívás, akkor lehet, hogy le kell nyomnia a tölcsért (6. ábra c), hogy jó tömítést hozzon létre az üveg és a gumihüvely között. A szívás hiánya hibás szívófej vagy a rendszerben lévő szivárgás miatt is előfordulhat: a szívás vizsgálatához vegye ki a csövet a szívólyukból, és helyezze az ujját a végére (6. ábra d).
ábra
a) Spatula segítségével a vastag szilárd anyag leválasztása az üvegről, b) Szűrés, c) Spatula segítségével a vastag szilárd anyag szűrőpapírra kanalazása, d) A visszamaradt szilárd anyag kiöblítése a lombikból hideg oldószerrel.A keverék szűrése és öblítése
6) Forgassuk meg a szűrendő keveréket, hogy a lombik oldaláról leváljon a szilárd anyag. Ha a szilárd anyag nagyon sűrű, használjunk spatulát vagy keverőpálcát, hogy megszabadítsuk az üvegtől (7. a) ábra). A kristályosítással összefüggésben a lombik előzőleg jégfürdőben volt. Papírtörlővel törölje le a lombik külsejéről a vízmaradványokat, hogy a víz véletlenül se folyjon a szilárd anyagra.
7 ) Gyors mozdulatokkal kavargassa és adagokban öntse a szilárd anyagot a tölcsérbe (7. ábra b). Ha a szilárd anyag nagyon sűrű, kanalazzuk ki a lombikból a szűrőpapírra (7. ábra c). A legjobb, ha a szilárd anyag a szűrőpapír közepe felé irányítható, mivel a szélek közelében lévő szilárd anyag körbekúszhat a szűrőpapíron.
8 ) Egy kis mennyiségű hűtött oldószerrel (1-2 ml makroszintű munkáknál) segíthetünk a lombikból a tölcsérbe öblíteni a visszamaradt szilárd anyagot (7. ábra d). A kristályosítás során nem célszerű túlzott mennyiségű oldószert használni, mivel az a kis mennyiségű kristályok feloldásával csökkenti a hozamot. Ismét nyomja meg a tölcsért, hogy jó zárást és szükség esetén hatékony lefolyást biztosítson.
7 ) Gyors mozdulatokkal kavargassa és adagokban öntse a szilárd anyagot a tölcsérbe (7. ábra b). Ha a szilárd anyag nagyon sűrű, kanalazzuk ki a lombikból a szűrőpapírra (7. ábra c). A legjobb, ha a szilárd anyag a szűrőpapír közepe felé irányítható, mivel a szélek közelében lévő szilárd anyag körbekúszhat a szűrőpapíron.
8 ) Egy kis mennyiségű hűtött oldószerrel (1-2 ml makroszintű munkáknál) segíthetünk a lombikból a tölcsérbe öblíteni a visszamaradt szilárd anyagot (7. ábra d). A kristályosítás során nem célszerű túlzott mennyiségű oldószert használni, mivel az a kis mennyiségű kristályok feloldásával csökkenti a hozamot. Ismét nyomja meg a tölcsért, hogy jó zárást és szükség esetén hatékony lefolyást biztosítson.
9) Öblítse ki a szilárd anyagot a szűrőpapíron, hogy eltávolítsa a visszamaradt folyadékban esetleg visszamaradt szennyeződéseket.
- Szakítsa meg a vákuumot a lombikon a vákuumcsapdán lévő szorítóbilincs kinyitásával (8. ábra a) vagy a szűrőlombikon lévő gumicső eltávolításával. A szorítóbilincs beállítása esetén akkor tudja, hogy a rendszer nyitva van, ha a csapnál megnő a vízáramlás. Ezután zárja el a vizet a szívócsövön. A visszaszívás elkerülése érdekében mindig fontos, hogy a szívó elzárása előtt nyissa ki a rendszert a légkör felé.
- Adjon hozzá 1-2 ml hideg oldószert (8. ábra b). Használjon egy üveg keverőpálcát a szilárd darabok feldarabolásához, és ossza el az oldószert a szilárd anyag minden részébe (8. ábra c), ügyelve arra, hogy a szűrőpapír ne szakadjon el vagy ne mozduljon el. Kapcsoljuk vissza a vákuumot a lombikra, és néhány percig szívással szárítsuk a szilárd anyagot.
10) Miután a szűrés befejeződött, ismét nyissuk ki a lombikot a légkörbe a szorítóbilincs feloldásával vagy máshol történő kinyitásával, és zárjuk el a szívóhoz csatlakoztatott vizet.
ábra
a) A kristályok és a szűrőpapír eltávolítása a Buchner-tölcsérből, b) A kristályok szárítása óraüvegen, c) A kristályok lekaparása a szűrőpapírról a tömegnyerés előtt (megjegyzés: ezek más kristályok, mint a b-ben).11) A szilárd anyagot szűrőpapírral együtt egy spatula segítségével helyezzük át egy előre lemért óraglasra (8. a és b ábra). A szűrőpogácsának nem szabad pépesnek lennie, és ha az, akkor a folyadékot nem sikerült megfelelően eltávolítani (próbálkozzunk egy másik szívófejjel, és ismételjük meg a szívószűrést).
12) Hagyjuk a szilárd anyagot egy éjszakán át száradni egy exszikkátorban, ha lehetséges, mielőtt felvennénk a végső tömeget vagy az olvadáspontot. A szilárd anyag könnyebben lepereg a szűrőpapírról, ha teljesen száraz (8. ábra c).
13) Ha szorít az idő, a szilárd anyag gyorsan szárítható a következő módokon:
12) Hagyjuk a szilárd anyagot egy éjszakán át száradni egy exszikkátorban, ha lehetséges, mielőtt felvennénk a végső tömeget vagy az olvadáspontot. A szilárd anyag könnyebben lepereg a szűrőpapírról, ha teljesen száraz (8. ábra c).
13) Ha szorít az idő, a szilárd anyag gyorsan szárítható a következő módokon:
- Ha a szilárd anyag víztől nedves, 110 fokos sütőbe helyezhetjük (ha az olvadáspontja nem esik e hőmérséklet alá). Ha a szilárd anyag szerves oldószertől nedves, soha nem szabad sütőbe tenni, mert meggyulladhat.
- Ha a szilárd anyag szerves oldószertől nedves, akkor friss szűrőpapírdarabok közé lehet nyomni (szükség esetén többször is) a gyors szárítás érdekében. Elkerülhetetlen, hogy a szűrőpapírra némi szilárd anyag kerüljön.
Last edited:
