Question Könnyű kérdésnek tűnik, de nem az

[btcboss2022]

Van egy lúgos keverékem vízből és meth freebase-ból.
Hozzáadok oldószert ebben az esetben hexán és az alsó rétegben megjelenik valami, amit hexán nem oldódik és később a vízréteg ok.
Amikor izolálom ezt a "szennyeződést", DCM-mel keverem és feloldódik.
Tehát itt van a dilemma, amit ez a helyzet jelent:

A hexán nem elég jó oldószer az ilyen típusú szabadbázishoz.

2- A DCM felold néhány szerves szennyeződést.

Mit tennél eldobnád vagy DCM-ben oldanád el az oldószert és felhasználnád?

Köszönöm.

 

[bblanco]

Jó! Lássuk, hol tartanak....

 

[UWe9o12jkied91d]

Használja a TLC-t annak a szintnek a meghatározására, amelyre az izolált, tisztított freebase felmegy, és használja referencia standardként, hogy összehasonlítsa a "piszkos freebase"-nel, ennek láthatóvá kell tennie a szennyeződést.Most, hogy van egy referencia a szennyeződésre, lemehet az ellátási láncban, és azonosíthatja a szennyeződés forrását, ha van ilyen.Ha a forrás azonosítva van, folytathatja a minőségi elemzéseket.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Ha tudná, hogyan készült, ismerné a mellékreakciókat, és lenne fogalma arról, hogy mi az. A ródium archívumban található egy lista a szennyeződésekről szintézisútvonalak szerint.

 

[Acab1312]

(clearnet)

Az illegális kábítószer-készítményekben előforduló szennyeződések: Amfetamin és metamfetamin - [www.rhodium.ws]

Igazuk van, én személy szerint csak ajánlani tudom.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Hexán nem és dcm igen hangzik poláris vagy legalábbis aprotikus és nagy dipólusmomentumú

 

[btcboss2022]

O
Ok Köszönöm mindenkinek a válaszokat, de ma megoldottam a misztériumot.

Ez történt:

A hexán hidrofóbabb, mint a DCM, így amikor a freebase vízzel keveredik(nem szükséges emulzió) a hexán nem oldja fel, míg a DCM még a maradék vizet is, de ha várunk (több óráról beszélek) végül a kis réteg víz maradványa elválik, és a freebase feloldódik a hexánban.
Nyilvánvalóan nem kell várni ezeket az órákat, csak szárítsa meg az elegyet vízmentes nátrium-szulfáttal, szűrje le és kész.
Csak ma reggel fedeztem fel.
Im tanulni minden nap, hogy megpróbálja javítani a folyamatokat.
Nincs más út, mint a problema, a hibák elkövetése és a megoldások kipróbálása.

 

[HerrHaber]

A klórozott oldószerek köztudottan emulziót képeznek vizes lúgos oldatokkal, mint például a DCM, a kloroform és a CCl4, feltételezem, hogy a bromoform és rokonai ugyanezzel a problémával küzdenek, de mindkettő drága és lényegesen mérgezőbb. A titok a rázásukban rejlik, amelynek kíméletesnek kell lennie, még ha több időre van szükségük, még mindig gyorsabb, mint egy vibráló dildóval és türelemmel. Ebben az esetben a só nem a legjobb választás.

 

[btcboss2022]

Ebben az esetben történt hexán, hogy nem klórozott, de köszönöm az info annak gondosan megjegyezte most.

 

[HerrHaber]

Ezt úgy hívják, hogy a tudás határainak feszegetése... ne a tempó miatt aggódjon, hanem inkább az emelkedésre koncentráljon.

 

[Mr Good Cat]

Érdekes téma. Szemmel fogom tartani.

Nekem is van egy hülye kérdésem: miért preferálod a DCM-et a petróleuméter 40/60-mal szemben?

 

[btcboss2022]

A fő okok az ár, a nagy mennyiségek diszkrét módon történő hozzáférhetősége és az oldószer réteghelyzete (a DCM általában az alsó réteghez tartozik), ez kényelmesebb a nagy léptékű munkához.

 

[Mr Good Cat]

Milyen hexánt használsz? n-hexán cas 110-54-3 vagy iso keverék hexán cas 64742-49-0?
hogyan becsüljük meg az oldhatóságát gr bázis per ml hexánban?

Ha jól tudom, az iso mixture hexán egyfajta petróleuméter, hasonló tulajdonságokkal? az én esetemben a petróleuméter 10-15%-kal drágább lehet. az oldhatóságot nehéz megmondani, lehet, hogy valamit rosszul csinálok, de a bázis teljes feloldása a nehéz fekete vegyületből 3-4 ml kell 1 gr bázisra. lehet, hogy tényleg valamit rosszul csinálok, és az éter nagy részét elpazarlom, hogy megragadjak néhány mellék szennyeződést.

dcm, valószínűleg igen, könnyebben oldódik, de én nem szeretem, hogy őszinte legyek nem tudom miért.

 

[Mr Good Cat]

Ezúttal bázis extrakciót végeztem izo hexán cas 64742-49-0-val. Ez kis mennyiségű 60 gr klorid volt, csak a módszer tesztelésére. Várható bázis súlya - 50,5 gr

160 ml térfogatú izohexán cas 64742-49-0-t használtam a bázis nagy részének 3 lépésben történő izolálásához. Minden lépés kb. 40-60 percig tartott a rétegek elválasztása.
Ugyanakkor az izolált hexán-bázis folyadékot a lombikban a fagyasztóban tartottam.

De amikor készen álltam a maradékok szétválasztására, észrevettem, hogy a fagyasztóban a hexánból elvált némi vizes, olajos folyadék.
Ezt az olajos anyagot leválasztottam, és a fő tétel maradékához adtam, majd még egy kis hexánt adtam hozzá. Egy idő után az olajos anyag leesett a vízréteg alá. Nem fekete, csak barna, ugyanolyan, mint a fő vizes folyadék, csak sűrűbb és megkülönböztethetőbb .

Szétválasztottam és feloldottam még több vízzel és hexánnal, de még mindig nem vagyok benne biztos, hogy mi volt - alap vagy valódi szennyeződés.

A végső eredmény kb. 48 gramm bázis.

 

[Mr Good Cat]

Ma reggel olvastam erről a témáról, a különböző oldószerek oldhatóságáról. Ha jól értem ezt a témát, az oldhatóság a vákuum permittivitásától függ. Ha az "A" oldószer víz, akkor a "B" oldószer annyiban lesz oldható az "A" oldószerben, amennyiben annak vákuumpermittivitása magas.
A petróleuméter és a hexán vákuumpermittivitása 1,9.
A DCM vákuumpermittivitása 9,1.

Egyes források szerint a 9-10-es vákuumtűrő képességű anyagok 6-7%-ban keverhetők vízzel.

Valószínűleg a petróleuméter és a hexán sokkal jobb a DCM-hez képest, mivel a vízben oldódó szennyeződések egy része a vízzel együtt a DCM-ben reked.

 

[Mr Good Cat]

Főnök, szeretném folytatni a témáját a báziskivonás nehéz kérdéseiről. Hahaha)))))

Én csináltam bázis extrakció rescently. Volt három lépést a szétválasztás történt, és én költöttem velük valami 4 ml per 1 gr bázis izohexán cas 107-83-5.

Még mindig volt egy kis réteg bázis + szar 20-40 ml körül, ezért csináltam a 4. lépést.
Adtam még valami 200 ml izohexánt, hogy feloldódjanak. De ennél a lépésnél kissé sárgás lett az alapréteg, ami az előző lépéseknél nem történt meg. Az előző lépéseknél tiszta átlátszó alapréteget kaptam.

Úgy néz ki, ha több oldható bázis van, az izohexán elkezdi feloldani a kevésbé oldódó vizet és a szart kis mennyiségben.

 

[btcboss2022]

Mit ért pontosan ez alatt?
"Három lépésben történt az elválasztás"
"így a 4. lépést csináltam"
Milyen PH értékű a keveréke ezen a ponton?
"De ennél a lépésnél kissé sárgás alapréteget kaptam, ami az előző lépéseknél nem történt meg. Az előző lépéseknél tiszta átlátszó alapréteget kaptam."

 

[Mr Good Cat]

A bázist elválasztottam az elválasztó tölcséren 3 lépésben.
Minden lépésben izohexánt adtam hozzá 1,3 ml hexánnak megfelelő arányban 1 gr bázisra 1,3 ml hexánt. Minden lépésben, itt tiszta, átlátszó bázis/hexán folyadékot kaptam. És ezzel a 3 lépéssel feloldottam a legtöbb (nem az összes) bázist.

Mivel a vízrétegben maradt némi piszkos bázis, még egyszer elvégeztem a szétválasztást. A PH értéket ekkor még nem ellenőriztem. De ahogy NaOH-t adtam hozzá, a PH több mint 12 volt.

Szerintem az volt a hibám, hogy túl sok izohexánt adtam hozzá, talán 2-3-szor többet a szükségesnél. Szóval felfogtam egy kis vizet és szart. Szerintem nem túl sok szart, de azért valamennyit.

Így nézett ki a tölcsérben ezen az utolsó lépésen.


Ennek az izohexánnak a másik neve 2-metilpentán, ugyanez a vákuumpermittivitása 1,9.

 

[Mr Good Cat]

Egyébként az izohexán cas 107-83-5 teljesen különbözik az izohexán cas 64742-49-0-tól. Más a forráspontjuk. De ami még fontosabb, a cas 107-83-5 rendkívül illékony: a kiindulási forráspont 60c. De ha 70c-ra melegítjük, akkor a legnagyobb mértékben 90%-ban elpárolog.

 

[Mr Good Cat]

Találtam egy másik érdekes tulajdonságot két különböző hexán cas 64742-49-0 és cas 107-83-5.
Itt tettem közzé, ha érdekel: https://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...64742-49-0-and-cas-107-83-5-differences.9422/