Metilamin freebase oldat készítése

[G.Patton]

Bevezetés

Ez a bejegyzés azzal a céllal íródott, hogy elmagyarázza, hogyan lehet metilamin szabadbázisú vizes (cas 74-89-5) és metanol (cas 74-89-5) oldatot készíteni ismert koncentrációjú metilamin-hidrokloridból (cas 593-51-1). Ezzel a kérdéssel gyakran találkoznak az ügyfelek az EU és más országok környékén, mivel a metilamin freebase-t a helyi szabályok szabályozzák. Így a metilamint a rendelkezésre álló és legális hidroklorid formában vásárolják.

Metilamin-hidroklorid

Eljárások

Minden számítás 1 kg végleges oldatra történik.

A metilamin 40%-os tömegű vizes oldat előállítása

1. Metilamin-hidroklorid CAS 593-51-1 869g (12,88 mol), NaOH 514,5g (12,88 mol) és desztillált víz ~700g súlyban.
2. A metilamin-hidrokloridot a következő összetevőkkel mérjük be: . A desztillált vizet ~700g-ot 2L-es edénybe öntjük, amely szorosan zárható, például lapos/kerek aljú lombik, csiszolt üvegkupakkal.
3. NaOH 514,5g-ot öntünk oda és teljesen feloldjuk, amíg átlátszó oldat lesz és ~50-60°C hőmérsékletű (exoterm reakció).
4. A metilamin-hidroklorid 869g-ot adagokban a lúgos vizes oldatba öntjük, és a lombikot azonnal lezárjuk. Az oldatot jól keverjük a teljes oldódásig és szobahőmérsékletig. NaCl csapadék képződik.
5. Alombikcsatlakozóval ellátott szilikon tömlőt a metilamin-szabadbázisú reakciólombikhoz csatlakoztatjuk.

6. Egy másik 2 literes lombikban 600 g vízzel egy szilikon tömlőt készítünk a vízbe merítéshez.
7. A fűtőberendezést bekapcsoljuk, a metilaminoldatot felforraljuk, és a metilamin-gázt a második vizes oldaton keresztül buborékosítjuk. Fontos megjegyezni, hogy a metilamint tartalmazó tömlőt kb. 50-60 °C-os melegítés után kell a vízrétegbe meríteni, hogy elkerüljük a visszaszívást.

8. Körülbelül 15 perc múlva az első lombik NaCl-os fűtését leállíthatjuk, és a második vizes oldatot lemérjük. Ennek el kell érnie az 1 kg-ot.
9. Ha kevesebb, mint 1 kg oldat van, folytassuk az első oldat melegítését, és buborékos gázt bocsássunk át a második oldaton.

Megjegyzés: Ez a módszer nagyon közelítő jellegű, mivel a metilamin gáz illékony, és a gáz egy része elveszik. Az oldatot tartalmazó második lombikot a légkörrel kell összekötni. A legjobb megoldás a második lombikra helyezett reflux kondenzátor, amely csökkenti a metilamin veszteségét.

A metilamin ⩽40%-os vizes oldat készen áll.

Metil-amin 30% tömegű metanolos oldat előállítása
1. Metil-amin-hidroklorid CAS 593-51-1 652,2 g (9,66 mol), NaOH 385,9 g (9,66 mol) és metanol 526,1 g súlyt.
2. Az 526,1 g metanolt 2 literes edénybe öntjük, amely szorosan zárható, pl. lapos/kerekfenekű lombik, csiszolt üvegkupakkal.
3. A metanolt a lombikba öntjük. A 385,9g NaOH-t odaöntjük, és teljesen feloldjuk, amíg az oldat átlátszó nem lesz és szobahőmérsékletű (exoterm reakció).
4. A NaOH-ból 385,9g-ot oldunk. A metilamin-hidrokloridot 652,2g-ot adagokban az alkáli-metanolos oldatba öntjük, és a lombikot azonnal lezárjuk. Az oldatot jól keverjük a teljes feloldódásig és szobahőmérsékletig.
5 . ANaCl 564,5g kicsapódik, és szűrni kell (vákuum nélkül).

A metilamin ~30%-os metanolos oldat egy rész vízzel felhasználásra kész.

Megjegyzés: A víz eltávolítható 3A molekulaszűrők segítségével. Ebben az esetben 700g metanolt kell hozzáadni a 2 lépésben, hogy ~30%-os oldatot kapjunk.

 

[rampage]

Ezt kerestem, köszönöm G.Patton, kétségtelenül lesz néhány kérdésem.

 

[Regis Kimble]

Bármikor, amikor egy gázt folyadékban oldunk, kérjük, vegye figyelembe, hogy a gáz oldhatósága sokkal nagyobb hideg folyadékban, mint szobahőmérsékleten.

 

[inno]

Tisztelt Uram, meg tudná mondani, hogyan kell tárolni a metilamin-hidrokloridból előállított 40%-os metilamin-oldatot, hogy ne vesszen el?

 

[G.Patton]

Szia, hideg, sötét helyen, szorosan zárt edényben.

 

[alex12112]

Miután az első oldatot tartalmazó palack súlya elérte az 1 kilogrammot, lehet-e helyére egy másik palackot tenni (600 gramm vízzel), és folytatni a reakciót?

 

[G.Patton]

A második palack oldatnak el kell érnie az 1 kg-ot, az első egy reakcióoldat, amely elveszíti súlyát a metilamin szabad bázis gőzökkel.
Igen, kicserélheti a palackot vízzel metilaminmentes bázisoldattal, és folytathatja a telítést.

 

[alex12112]

Tehát a reakció folytatásához több vizet kell hozzáadni a metilamint tartalmazó palackhoz a szódabikarbónával, igaz?

 

[G.Patton]

Ha van egy pohár almalé, és ezt a levet egy másik pohárba öntjük, akkor az első pohárnak több leve lesz, ha oda vizet és szódabikarbónát adunk?

 

[Albert13]

Lehetséges-e a metil-amin vizes oldatát úgy készíteni, mint a technológiában a metanollal (egy lombikban, majd szűréssel)?

 

[G.Patton]

Kap NaCl oldatot és MeNH3 fog elpárologni a túltelített sóoldatból. A metanol esetében a NaCl nem oldódik ebben az oldószerben a vízzel összehasonlítva.

 

[Manisj@1290]

Jó napot, uram, meg tudná osztani a metilamin HCL szabad bázis előállításához szükséges üvegedény beállításának fényképét vagy diagramját?
Amit könnyű lenne megértenem.

 

[Manisj@1290]

Hello @G.Patton Uram
Kérem, magyarázza el ezt a problémát, a munkám itt áll meg.

 

[mrnobody]

köszönöm g.patton

 

[Albert13]

miután egy szabad metilamin bázist tartalmazó oldatot kb. 30 percig 65C fokon forralva fordított szívás következett be. Vajon miért van ez?

 

[G.Patton]

Helló, a hőmérséklet csökkenése miatt a gáz összenyomódik.

 

[Albert13]

Helló, értem. Köszönöm szépen a magyarázatot.

 

[Manisj@1290]

Jó napot, uram!
Lehet-e metamfetamint készíteni metilamin 30% tömegű metanolos oldattal?

 

[Seekinglife01]

Megpróbáltam, félúton feladtam. Az utolsó 20 százalék elérése túl sokáig tartott, 40% helyett csak 20%-ot csináltam. 8 órával később. Kézzel kevertem. Legközelebb egy felső keverővel egészíteném ki, mivel a tányérkeverő nem sokat tett a lombik alján felhalmozódott sóval. Bárcsak lenne más megoldás.

Tudom, hogy van egy fazék methord. A naoh/víz és a metilamin egy lombikban történő hozzáadása, de ezzel rengeteg só keletkezik. Lehet ezt a methord még mindig használható a nabh4 methord készítéséhez, ahogy a videókon látható ezen az oldalon, vagy kell tisztább metlamin 40% ( mint a fenti methord, gáz buborékos vízbe), hogy működjön a nabh4 methord.