Bevezetés
Ebben a témában a kezelés egyszerű szabályait, lépésről-lépésre és az acetonos szárazjeges dewarfürdő készítésének videós kézikönyvét szeretném bemutatni. Remélem, hogy ez a téma segít abban, hogy magabiztosabb és biztonságosabb legyen az alacsony hőmérsékletű szintézis eljárásokban. A folyékony nitrogén (N2) laboratóriumi kezelése a hűtőfürdők szerek témakör második része.
Általános
A hűtőfürdő a laboratóriumi kémia (gyakran, de nem mindig a szerves kémia) gyakorlatában olyan folyadékkeverék, amelyet alacsony, jellemzően 13 °C és -196 °C közötti hőmérséklet fenntartására használnak. Ezeket az alacsony hőmérsékleteket folyadékok desztilláció utáni összegyűjtésére, oldószerek rotációs elpárologtatóval történő eltávolítására, vagy szobahőmérséklet alatti kémiai reakció elvégzésére használják (lásd:kinetikai szabályozás).
A hűtőfürdők általában kétféle típusúak: (a) egy hideg folyadék (különösen folyékony nitrogén, víz vagy akár levegő) - de leggyakrabban a kifejezés (b) 3 komponens keverékére utal: (1) egy hűtőközeg (például szárazjég vagy vízjég); (2) egy folyékony "hordozó" (például folyékony víz, etilénglicerin-aceton stb.), amely hőt ad át a fürdő és az edény között; és (3) egy adalékanyag, amely csökkenti a szilárd/folyékony rendszer olvadáspontját.
Ismerős példa erre a jég/kősó keverék használata a fagylalt fagyasztásához. A só hozzáadása csökkenti a víz fagyási hőmérsékletét, csökkentve a csak jéggel elérhető minimális hőmérsékletet.
Bármilyen oldószer oldatának csökkentése a hőmérséklet csökkentésével, ez alapvető kémiai és fizikai ismeretek. Ez bármely oldószerben oldott anyagra vonatkozik, sok más oldószerben oldott anyag befolyásolja annak fagyáspontját, mint a fagyálló, vagy a só a vízben, és gyakran emeli a forrás- és fagyáspontját, nos, hacsak nem endoterm reakcióról van szó, mint a hűtőcsomagolás, amely ammónianitrátot vagy karbamidot használ vízben, vagy exoterm reakcióról, mint az étkezésre kész csomag. A hőmérsékletet csökkenteni kívánjuk, hogy csökkentsük az oldószerünk oldhatóságát és kristályosodást érjünk el, és hogy újra és újra újrahasznosíthassuk az oldószerünket. Különösen fontos, hogy a nafta és az aceton fagyáspontja a szárazjég hőmérséklete alatt van, -109,3 °F vagy -78,5 °C.
Az aceton szárazjégfürdők gyakori laboratóriumi technika, mivel az aceton nem fagy meg a szárazjég hőmérsékletén 109,3 °F vagy -78.5 °C-on, és az aceton elvezeti a hőenergiát az oldószertől egy lezárt tartályban (vigyázzon, az aceton könnyen megtámad sok műanyagot, ezért üveg vagy fém ajánlott)ha nyitott tartálya van, a nedvességből származó víz lecsapódhat és feloldhatja a kristályokat a szobahőmérsékletre való visszatérés után, és ez hosszadalmas szárítást igényelhet. Ezt gyakran használják az alacsony forráspontú anyagok (például desztillált éter/ammónia) kiforrásának megakadályozására (szobahőmérsékleten). A szárazjég használata vízben nem teljesen hatástalan, sem a szárazjég önmagában, de egyik sem vezeti el a hőt közel olyan gyorsan.
A szilárd szén-dioxid, szilárd vagy szárazjég minden felhasználójának át kell néznie ezt a témakört a használat előtt. A szárazjég a szén-dioxid szilárd formája, amely pelyhek, pelletek vagy tömbök formájában kapható, és nem éghető. Leggyakrabban anyagok gyors hűtésére vagy biológiai minták szállítására használják. Egyedi veszélyeket jelent azok számára, akik vele vagy körülötte dolgoznak - ezeket a veszélyeket az alábbiakban tárgyaljuk.
A hűtőfürdők általában kétféle típusúak: (a) egy hideg folyadék (különösen folyékony nitrogén, víz vagy akár levegő) - de leggyakrabban a kifejezés (b) 3 komponens keverékére utal: (1) egy hűtőközeg (például szárazjég vagy vízjég); (2) egy folyékony "hordozó" (például folyékony víz, etilénglicerin-aceton stb.), amely hőt ad át a fürdő és az edény között; és (3) egy adalékanyag, amely csökkenti a szilárd/folyékony rendszer olvadáspontját.
Ismerős példa erre a jég/kősó keverék használata a fagylalt fagyasztásához. A só hozzáadása csökkenti a víz fagyási hőmérsékletét, csökkentve a csak jéggel elérhető minimális hőmérsékletet.
Bármilyen oldószer oldatának csökkentése a hőmérséklet csökkentésével, ez alapvető kémiai és fizikai ismeretek. Ez bármely oldószerben oldott anyagra vonatkozik, sok más oldószerben oldott anyag befolyásolja annak fagyáspontját, mint a fagyálló, vagy a só a vízben, és gyakran emeli a forrás- és fagyáspontját, nos, hacsak nem endoterm reakcióról van szó, mint a hűtőcsomagolás, amely ammónianitrátot vagy karbamidot használ vízben, vagy exoterm reakcióról, mint az étkezésre kész csomag. A hőmérsékletet csökkenteni kívánjuk, hogy csökkentsük az oldószerünk oldhatóságát és kristályosodást érjünk el, és hogy újra és újra újrahasznosíthassuk az oldószerünket. Különösen fontos, hogy a nafta és az aceton fagyáspontja a szárazjég hőmérséklete alatt van, -109,3 °F vagy -78,5 °C.
Az aceton szárazjégfürdők gyakori laboratóriumi technika, mivel az aceton nem fagy meg a szárazjég hőmérsékletén 109,3 °F vagy -78.5 °C-on, és az aceton elvezeti a hőenergiát az oldószertől egy lezárt tartályban (vigyázzon, az aceton könnyen megtámad sok műanyagot, ezért üveg vagy fém ajánlott)ha nyitott tartálya van, a nedvességből származó víz lecsapódhat és feloldhatja a kristályokat a szobahőmérsékletre való visszatérés után, és ez hosszadalmas szárítást igényelhet. Ezt gyakran használják az alacsony forráspontú anyagok (például desztillált éter/ammónia) kiforrásának megakadályozására (szobahőmérsékleten). A szárazjég használata vízben nem teljesen hatástalan, sem a szárazjég önmagában, de egyik sem vezeti el a hőt közel olyan gyorsan.
A szilárd szén-dioxid, szilárd vagy szárazjég minden felhasználójának át kell néznie ezt a témakört a használat előtt. A szárazjég a szén-dioxid szilárd formája, amely pelyhek, pelletek vagy tömbök formájában kapható, és nem éghető. Leggyakrabban anyagok gyors hűtésére vagy biológiai minták szállítására használják. Egyedi veszélyeket jelent azok számára, akik vele vagy körülötte dolgoznak - ezeket a veszélyeket az alábbiakban tárgyaljuk.
VESZÉLYEK
A szilárd szén-dioxid vagy szárazjég NEM minősül veszélyes anyagnak az OSHA 2012-es veszélyközvetítési szabványa (29 CFR 1910.1200) szerint. Az anyag kezelésével kapcsolatos óvintézkedések a következők:
érintkezési veszély: -109 °F (-79 °C) hőmérsékleten a szárazjéggel való bőrérintkezés súlyos fagyási sérülésekhez vezethet; a bőrsejtek megfagynak és gyorsan károsodnak.
érintkezési veszély: -109 °F (-79 °C) hőmérsékleten a szárazjéggel való bőrérintkezés súlyos fagyási sérülésekhez vezethet; a bőrsejtek megfagynak és gyorsan károsodnak.
Fulladásveszély: A szárazjég -79 °C feletti hőmérsékleten szublimál (szilárdból gázzá alakul). Ezáltal potenciálisan jelentős mennyiségű CO2 szabadul fel (1 kg szilárd anyag = ~550 liter gáz), amely gyorsan kiszoríthatja az oxigént a szárazjég körüli levegőből, szédülést, fejfájást, légzési nehézséget, eszméletvesztést és halált okozva. Ez különösen a nem szellőztetett vagy zárt helyiségekben jelent aggodalmat.
Túlnyomás veszélye: A nagy mennyiségű CO2-gáz gyors kibocsátása miatt a zárt tartályban tárolt szárazjég nyomást gyakorolhat a tartályra. Ha elegendő idő telik el normál szobahőmérsékleten, az ilyen tartály hevesen megrepedhet, ha a gáz nem tud távozni.
Kezelési szabályok
1. Ismerje a szárazjég kezelésének veszélyeit. A szárazjég kezelése veszélyes a rendkívül hideg hőmérséklete miatt, amely fagyási sérülésekhez és szöveti sérülésekhez vezethet. A szén-dioxid gőzök szellőzetlen helyen szintén mérgezőek. Ha hosszabb ideig érintkezik a szárazjéggel, ne dörzsölje az érintett területet. Vegye le a bőrhöz nem fagyott ruházatot, és az érintett területet helyezze meleg vízfürdőbe. Kerülje a közvetlen száraz hőt.
2. Védje magát hosszú ujjú ing, hosszú nadrág és zárt cipő viselésével. A szárazjég kezelése során elengedhetetlen a megfelelő védelem. A legjobb védekezés, ha testének minden olyan felületét befedjük, amely érintkezhet vele. A kesztyű és a védőszemüveg rendkívül fontos, hogy megvédje kezét és szemét a sérülésektől.
3. A szárazjeget fogóval vegye fel. Soha ne kezelje a szárazjeget közvetlenül puszta kézzel. Ha lehetséges, használjon fém fogót, amikor a szárazjégdarabokat új helyre szállítja. Ha nem áll rendelkezésre fogó, viseljen sütőkesztyűt vagy törölközőt a szárazjég kezelése közben. A fogazott szélű fémfogók a legjobbak.
4. Vésővel törjön le kisebb darabokat a tömbről. Ha vásárolt egy tömb szárazjeget, és kisebb darabokra van szüksége, legyen óvatos a vésés közben. Törjön le darabokat a jégből úgy, hogy a vésőt a kívánt pontra állítja, és egy kalapáccsal enyhén megütögeti. Vésés közben mindig viseljen szemvédőt, hogy a forgácsok ne repüljenek a szemébe.
5. A szárazjeget jól szellőző helyen használja. A szárazjég fagyasztott szén-dioxid. Ahogy felmelegszik, szublimálódik (szilárdból közvetlenül gázzá alakul, kihagyva a folyékony fázist) gázneművé. A nagy mennyiségű gáznemű szén-dioxidnak való kitettség veszélyes az egészségre, és eszméletvesztést vagy fulladást okozhat. A jó szellőzésű helyiségben vagy nyitott ablakon végzett munka megakadályozhatja a gáz veszélyes felhalmozódását, és biztonságban tarthatja Önt. A túlzott szén-dioxid belégzésének tünetei közé tartozik a szédülés, a fejfájás és a megnövekedett szívverés.
6. A szárazjeget nem légmentesen záródó, szigetelt tartályban tárolja. A szárazjég viszonylag gyorsan szublimálódik, de eltarthatósága meghosszabbítható, ha szigetelt tartályban, például hungarocell hűtőtáskában tárolja. Győződjön meg róla, hogy a tartály nem légmentesen záródik, hogy megakadályozza a szén-dioxid gáz felhalmozódását. A túl sok gáz egy légmentesen lezárt tartályban robbanáshoz vezethet.
7. Olvassza fel a jeget, ha végzett vele, meleg vízzel öntse le. Minél melegebb a szárazjég, annál gyorsabban szublimálódik. Ha meg akarod szabadulni tőle, akkor vagy hagyd a levegőn egy meleg helyen, vagy önts rá meleg vizet, amíg el nem tűnik. Ne hagyjon gyerekeket felügyelet nélkül a szárazjég közelében. Ne próbálja meg a szárazjeget a mosogató lefolyójába vagy a WC-be önteni, mert megsérülhetnek a csövek. Ne dobja a szárazjeget a szemétbe. Ne hagyja, hogy a szárazjég megfelelő szellőzés nélkül, kis helyen párologjon el. A szén-dioxid felhalmozódása eszméletvesztéshez, sőt fulladáshoz is vezethet.
8. A szárazjég kezelésénél viseljen védőkesztyűt. A szárazjég fagyos, és soha nem szabad közvetlenül kezelni. A jég kezelése során védő, szigetelt vagy bőrkesztyűt kell viselni. Egy sütőkesztyű vagy törölköző is elegendő a bőr védelmére. A szárazjéggel való hosszabb közvetlen érintkezés megfagyaszthatja a bőrsejteket, és égéshez hasonló sérülést okozhat. Ha lehetséges, használjon fogót a szárazjég más helyre történő átrakásához.
9. Használjon minősített élelmiszeripari minőségű szárazjeget. A szárazjég pellet vagy tömb alakban kapható. A gyártás során a szárazjég számos potenciális szennyező anyaggal érintkezik, amelyek veszélyesek lehetnek az egészségre. Sok alkalmazás esetében ezek a szennyeződések nem veszélyesek, mivel a hűvösen tartott tárgyakat nem fogyasztják el. Ahogy a szárazjég felmelegszik, közvetlenül szén-dioxid gázzá alakul. A szén-dioxid adja a szóda pezsgését, és kis mennyiségben teljesen biztonságosan fogyasztható.
10. Használjon laza fedelű, nem légmentesen záródó edényeket. A fagyasztott szén-dioxid gázzá szublimál, kihagyva a folyékony fázist. A szárazjeget olyan hűtőszekrényben, hűtőszekrényben vagy fagyasztóban kell tartani, amely lehetővé teszi ennek a gáznak a távozását. A szárazjég légmentesen záródó tartályban történő tárolása veszélyes gázfelhalmozódáshoz vezethet, és robbanásveszélyt jelenthet.
A szárazjeget hungarocell ládában, szigetelt hűtőládában vagy speciális, szárazjég tárolására tervezett hűtőládában kell tárolni. A hűtőtáskát ezután jól szellőző helyen, például nyitott laboratóriumban kell elhelyezni. A hűtőket SOHA ne tárolja szekrényekben, szekrényekben, hűtőszekrényekben vagy bejárható hűtőkben/hűtőhelyiségekben.
A szárazjég 24 óránként körülbelül 5-4,5 kg-ot szublimál (a tömbök tovább tartanak) egy tipikus tároló hűtőben. Tervezze a szárazjég beszerzését a lehető legközelebb a szükséges időponthoz.
A szárazjeget hungarocell ládában, szigetelt hűtőládában vagy speciális, szárazjég tárolására tervezett hűtőládában kell tárolni. A hűtőtáskát ezután jól szellőző helyen, például nyitott laboratóriumban kell elhelyezni. A hűtőket SOHA ne tárolja szekrényekben, szekrényekben, hűtőszekrényekben vagy bejárható hűtőkben/hűtőhelyiségekben.
A szárazjég 24 óránként körülbelül 5-4,5 kg-ot szublimál (a tömbök tovább tartanak) egy tipikus tároló hűtőben. Tervezze a szárazjég beszerzését a lehető legközelebb a szükséges időponthoz.
Elsősegély
BŐRREL VALÓ ÉRINTKEZÉS
- Hideg égési sérülések (fagyási sérülések) esetén.
- NE alkalmazzon forró vizet vagy sugárzó hőt.
- Az érintett személyt meleg helyre kell vinni, mielőtt az érintett részt felolvasztanánk; ha a lábak ki voltak téve, lehetőség szerint vigyük a veszélyeztetett személyt.
- Az érintett területet azonnal fürdetni kell langyos vízben (legfeljebb 35 °C-os) 10-15 percig, lehetőleg vízbe merítve, és a sérült terület dörzsölése nélkül. Távolítsa el a szabadon lévő ruházatot és az ékszereket.
- Forduljon orvoshoz.
SZEMMEL VALÓ ÉRINTKEZÉS
- Szemvízzel öblítse ki a szemet, miközben a szemhéjakat nyitva tartja.
- Forduljon orvoshoz.
LEVEGÉS
- Távolodjunk el a szennyezett területről.
- Fektesse le a sugárzásnak kitett személyt. Tartsa melegen és nyugalomban.
- Az elsősegélynyújtás megkezdése előtt lehetőség szerint el kell távolítani a légutakat elzáró protéziseket, például a műfogakat.
- Forduljon orvoshoz.
RÁGÁS
- Ha eszméleténél van, azonnal adjon egy pohár langyos vizet.
- Eszméletlen személynek soha ne adjon semmit szájon át. Kérjen orvosi segítséget.
Lépésről lépésre útmutató
1. lépés: Válasszon egy dewart és mérje ki az oldószereket
Ehhez a példához -20 °C-os fürdőt készítek, amihez 30:70 arányban kell MeOH-t vízhez adagolni. Ez a Dewar 150 ml-t tartalmaz, tehát 100 ml folyadékra van szükségem. A nagy Dewarok pazarlóbbak, de sokkal jobban tartják a hőmérsékletet.
Ehhez a példához -20 °C-os fürdőt készítek, amihez 30:70 arányban kell MeOH-t vízhez adagolni. Ez a Dewar 150 ml-t tartalmaz, tehát 100 ml folyadékra van szükségem. A nagy Dewarok pazarlóbbak, de sokkal jobban tartják a hőmérsékletet.
2. lépés: Törje össze a szárazjeget
Használhat nagy darabos szárazjeget, de a porféleség sokkal gyorsabban hűl. A képen látható műanyag jégvödröket megtöltöm, majd a kalapács aljával (nem a karmával vagy az arcával) összetöröm a szárazjeget.
Használhat nagy darabos szárazjeget, de a porféleség sokkal gyorsabban hűl. A képen látható műanyag jégvödröket megtöltöm, majd a kalapács aljával (nem a karmával vagy az arcával) összetöröm a szárazjeget.
3. lépés: Keverje össze az oldószereket, töltse meg a Dewar palackot 1/3-ig
Az oldószer átöntése a mérőlombikból egy erlenmeyer-lombikba biztosítja a jó keveredést. Öntse az oldószer felét a Dewarba.
Az oldószer átöntése a mérőlombikból egy erlenmeyer-lombikba biztosítja a jó keveredést. Öntse az oldószer felét a Dewarba.
4. lépés: Adjon hozzá porított szárazjeget, amíg a fürdő elkezd fagyni
Ehhez körülbelül 5:1 folyadék:szárazjég arányra van szükség. Kezdetben számos buborék és köd fog keletkezni, ezért a szárazjeget lassan adagolja. A jégnek 10 másodperces spatulával történő keverés után meg kell maradnia, de az oldatnak nem szabad szilárdra fagynia.
Ehhez körülbelül 5:1 folyadék:szárazjég arányra van szükség. Kezdetben számos buborék és köd fog keletkezni, ezért a szárazjeget lassan adagolja. A jégnek 10 másodperces spatulával történő keverés után meg kell maradnia, de az oldatnak nem szabad szilárdra fagynia.
5. lépés: Adja hozzá a maradék oldószert
Ez megolvasztja a jeget és elpárologtatja a maradék szárazjeget, így körülbelül a kívánt hőmérsékletű fürdő marad (a hőmérsékletet laboratóriumi hőmérővel ellenőrizze -78,5 °C-ig).
Ez megolvasztja a jeget és elpárologtatja a maradék szárazjeget, így körülbelül a kívánt hőmérsékletű fürdő marad (a hőmérsékletet laboratóriumi hőmérővel ellenőrizze -78,5 °C-ig).
lépés: Állítsa be és tartsa fenn a kívánt hőmérsékletet 1-2 darab szárazjéggel
A legjobbak a kb. 1,5 cm x 1 cm-es szárazjégdarabok. Körülbelül öt perc elteltével egy homályos jégpacát kell látnia a szárazjég körül, ami azt jelzi, hogy elérte a kívánt hőmérsékletet. Amikor a fürdő melegedni kezd, ez a paca a felszínre úszik, és itt az ideje, hogy újabb darab szárazjeget adjon hozzá.
A legjobbak a kb. 1,5 cm x 1 cm-es szárazjégdarabok. Körülbelül öt perc elteltével egy homályos jégpacát kell látnia a szárazjég körül, ami azt jelzi, hogy elérte a kívánt hőmérsékletet. Amikor a fürdő melegedni kezd, ez a paca a felszínre úszik, és itt az ideje, hogy újabb darab szárazjeget adjon hozzá.
Kísérleti.
Egy 150 ml-es Dewar-lombikban lévő 50 ml metanol/víz (30/70) keverékhez hozzáadunk kb. 10 g zúzott szárazjeget. Az oldatot harminc másodpercig hagyjuk bugyborékolni, ezalatt nagy mennyiségű CO2-gáz szabadult fel, és az oldat kb. 40%-a megfagyott. Amikor a gázfejlődés lelassult, egy második 50 ml metanol/víz oldatot adtak hozzá. Ezután szárazjéggömböt (hengeres, 1 cm x .5 cm x .5 cm) adtunk hozzá, és a hőmérsékletet etanol/festékhőmérővel ellenőriztük. A Dewart ezután egy 4 ml-es fiola hűtésére használtuk a szerves reakcióhoz, és az oldat beavatkozás nélkül kb. 15 percig -20 °C-on maradt.
Videó kézikönyv
Last edited:
