Amfetamin szintézis 1-fenil-2-nitropropen LAH redukción keresztül

[WillD]

Reagensek:

• Lítium-alumínium-hidrid (LAH; cas 16853-85-3) 12 g;
• 1,4-dioxán 300 ml;
• 1-fenil-2-nitropropén (P2NP; cas 705-60-2) 10 g;
• Nátrium-hidroxid (25%-os NaOH) vizes oldat;
• Aceton ~50 ml;
• Kénsav ~10 ml;

Berendezések és üvegeszközök:

• Kétszínű kerekfenekű lombik 1 L.
• Retortaállvány és bilincs a készülék rögzítéséhez.
• Mágneses vagy felső keverő.
• 200 ml-es főzőpoharak x3.
• Csepegtető tölcsér.
• pH-indikátor papír.
• Laboratóriumi mérleg (0,1-200 g alkalmas).
• 100 ml-es mérőhenger.
• Visszafolyó kondenzátor.
• Vákuumforrás.
• Üvegrúd és spatula.
• Rotovap gép (opcionális).
• Vízfürdő jéggel.
• tölcsér.
• Szűrőpapír.
• Buchner-lombik és tölcsér.
• Fagyasztó.

Reakcióterv:

Szintézis:

1. Lítium-alumínium-hidrid (LAH) 12 g-ot lemérünk, és egy 1 literes, kétmezős, kerekfenekű lombikba tesszük.
2. 1,4-dioxánt 200 ml-t adunk a lombikba.
3. A lombikot mágneskeverőre helyezzük, és egy retortaállványra szorítjuk, a lombikba keverőpálcát helyezünk.
4. A lombikba helyezzük a keverőpálcát. Az1-fenil-2-nitropropént (P2NP) 10 g-ot és az 1,4-dioxánt 100 ml-ben 200 ml-es főzőpohárban összekeverjük. Az elegyet szobahőmérsékleten addig keverjük, amíg az 1-fenil-2-nitropropén (P2NP) fel nem oldódik.
5. A keveréket a következő módon keverjük: Egy cseppentőtölcsért szerelünk a reakciós lombik nyakára. A 4. lépés ből származó P2NP-oldatot a csepegtetőtölcsérbe öntjük.
6. A csepegtetőtölcsér csapját kinyitjuk, és a 4. lépés ből származó oldatot cseppenként a reakcióelegybe öntjük.
7. A reakcióelegybe csepegtetjük a P2PN2-t. A reakcióelegyet a P2NP-oldat teljes hozzáadását követően 30 percig keverjük szobahőmérsékleten.
8. A reakcióelegyet keverjük. A lombikra refluxkondenzátort szerelünk, és a reakcióelegyet 1 órán át refluxáljuk.
9 . A reakcióelegyet a lombikba helyezzük. Ezután a reakciós lombikot jeges vízfürdőben lehűtjük.
10. Az LAH-t lassú nátrium-hidroxid (25%-os NaOH vizes oldat) hozzáadásával bontjuk.
11. Az így kapott fehér szuszpenziót leszűrjük a szilárd anyagoktól. A szerves réteget elválasztjuk az elválasztó tölcsér segítségével.
12. A szerves réteget csökkentett nyomáson bepároljuk. Amfetaminmentes bázisú sárga olajat kapunk.
13. Az amfetaminmentes bázisolajat x3 térfogatú acetonban feloldjuk.
14. Kénsavat (vagy ortofoszforsavat) cseppenként, állandó keverés mellett adunk hozzá, hogy elérjük a pH 6-ot.
15 . A pH 6-os értéket elérjük. Az elegyet 12 órára mélyhűtőbe tesszük.
16. A keveréket 12 órán keresztül fagyasztjuk. Ezután az elegyet Buchner-lombikon és tölcséren átszűrjük. Az amfetamin-szulfát-sót levegőn szárítjuk vagy vákuum-exszikkátorban szárítjuk .

 

[Hans-Dietrich]

Nem jó ötlet a lombikban lévő LAH-hoz dioxánt adni. Nem lesz jó vége.

 

[G.Patton]

A lítium-alumínium-hidrid jól oldódik éterben (35g/100ml) és alig oldódik dioxánban (0,1g/100ml). Ha teljesen száraz a dioxán, akkor semmi sem fog történni. Vízzel heves reakciót mutat (nyomokban elég lesz). Szerintem a dioxánt azért használták itt, mert könnyebb megtalálni, mint az étert. Megpróbálhatod a dioxánt THF-fel helyettesíteni, mert az jobban oldja a LAH-t (13g/100ml).

 

[Hans-Dietrich]

Ennek nagyon nagyon száraz dioxánnak kell lennie nagyon száraz környezetben. A LAH-t a dioxánhoz kell hozzáadni, és nem fordítva. Ellenkező esetben egy kis bumm lesz ... Van értelme száraz Et2O-t használni, ahogy Shulgin tette, igen, vagy THF-et.

 

[ymaaah]

éter, úgy érted etil-éter? az etil-éter nagyon veszélyes, de az acetát-éter jobb, nem? Tehát ha dioxánt használsz, mert az etil-éter nagyon gyúlékony és veszélyes, akkor az acetát-éter a jó megoldás, vagy más okból használod a dioxánt?

 

[yuiopjkl]

Láttam már korábban egy videót erről a szintézisről, de az oroszul volt.

Ha érdekli, tudassa velem, és megkeresem.

 

[T 3]

Mi a helyzet a Red-Al használatával, és u ugyanolyan mennyiséget használna, mint a LAH vagy...? Thx

 

[WillD]

Célszerű nagyobb súlytöbbletet használni, így a csere nem túl kényelmes.