Question Acetoacetanilid to APAAN to APAAN

[haze2000]

Szerintetek lehetséges az acetoacetanilid [102-01-2] átalakítása APAAN [4468-48-8]-ra? Azért kérdezem ezt, mert egy 2018-as tanulmányban megemlítik, hogy a 102-01-2-t még 2013-ban lefoglalták Hollandiában, és hogy ez könnyen átalakítható apaan-ná. Az alábbiakban csatolom a linket és a vonatkozó szöveget.

[ 2013-ban Hollandiában felfedeztek egy pre-prekurzort 3-oxo-N-fenil-butánamidot [102-01-2], amely könnyen átalakítható APAAN-ná ].

https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S0379073818301166 https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S0379073818301166

 

[WalterFan]

Igen, ha a 102-01-2-től indul, a legfejlettebb módon a végtermék előállítása 3 hetet vesz igénybe.

 

[lalalander]

Tud valamit arról, hogy pontosan hogyan lehet ezt megvalósítani?

 

[yuiopjkl]

Az idézett hivatkozásban a 3-oxo-N-fenilbutánamid nem szerepel, de az említett anyag a 3-oxo-2-fenilbutánamid (cas: 4433-77-6, alfa-fenilacetoacetamid).

 

[WalterFan]

Akkor miért nem próbálja ki helyette?

 

[ancelotti]

Sombody megkapta a szintézist a 4468-48-8-tól a p2p ?

 

[yuiopjkl]

BMK (benzilmetilketon) szintézis APAAN-ból (a-fenilacetoacetonitril). Nagyszabású

 

[yuiopjkl]

APAAN beszélgetés kénsavval:
Egy 3000 ml-es lombikba 350 ml tömény kénsavat teszünk, és -10°C-ra hűtjük. A fenti eljárás szerint kapott nedves alfa-fenilacetoacetonitril teljes első termését (amely 188-206 g vagy 1,2-1,3 mól száraz terméknek felel meg) lassan, rázogatással adjuk hozzá, a hőmérsékletet 20°C alatt tartva (ha tiszta száraz alfa-fenilacetoacetonitrilt használunk, akkor a kénsavhoz annak tömegének felét vízzel kell hozzáadni, különben a gőzfürdőn elszenesedés következik be). Miután mindent hozzáadtunk, a lombikot a gőzfürdőn addig melegítjük, amíg az oldat teljes nem lesz, majd még öt percig. Az oldatot 0 °C-ra hűtjük, gyorsan hozzáadunk 1750 ml vizet, majd a lombikot erősen forró vízfürdőre helyezzük, és két órán át melegítjük, időnként rázva. A keton egy réteget képez, amelyet hűtés után elválasztunk, és a savas réteget 600 ml éterrel extraháljuk. Az olaj- és az éterréteget egymás után 100 ml vízzel mossuk, az étert az olajjal egyesítjük, és 20 g vízmentes nátrium-szulfáton szárítjuk. A nátrium-szulfátot szűrőn gyűjtjük, éterrel mossuk, és eldobjuk. Az étert eltávolítjuk a szűrletekből, és a maradékot 25 cm-es frakcionáló oldalkarral ellátott módosított Claisen-lombikban desztilláljuk. A 24 mmHg nyomáson 110-112°C-on forrásban lévő frakciót gyűjtjük; ez 125-150 g (az elméleti mennyiség 77-86%-a).