Synthèse de méthylamine hcl à partir de formaldéhyde (à grande échelle)

[WillD]

1. 10 kg de formaldéhyde à 40 % et 5 kg de chlorure d'ammonium ont été mélangés dans un réacteur doté d'une tête de distillation.
2. Le mélange a été agité en chauffant progressivement, en distillant les produits primaires à 50 *C.
3. Lorsque le distillat s'est arrêté et a été éliminé, le mélange a été chauffé à 110 *C.
4. Le chauffage du mélange a été poursuivi pendant 6 heures sous agitation.
5. Le vide a été pompé dans le réacteur et l'eau a été distillée autant que possible.
6. Ajouter 10 litres d'alcool n-butylique, chauffer à 100 °C et agiter jusqu'à ce que le précipité diminue.
7. Le mélange a été filtré à travers un filtre nutsche pour le séparer d'un précipité insoluble (chlorure d'ammonium) et la solution d'alcool a été renvoyée dans le réacteur.
8. L'alcool a été distillé autant que possible sous vide, les cristaux obtenus ont été séchés sous vide et emballés sous vide afin d'éviter l'hydratation. Rendement : ~3 kg.

 

[Power]

Merci pour ce travail

 

[mithyl2]

quelle est la meilleure façon de purifier le produit final avec cette méthode ?

 

[Ortist]

Laver avec du chloroforme ou faire bouillir dans du dichlorométhane pour se débarrasser de la diméthylamine.

 

[CryoThio]

Existe-t-il une alternative à l'alcool n-butylique ?

 

[Ortist]

Ils s'appuient sur la très faible solubilité du chlorure d'ammonium dans l'alcool butylique. La réaction après l'étape 4 contiendra une grande quantité de chlorure d'ammonium.

Vous pouvez la refroidir après l'étape 4, précipiter le chlorure d'ammonium qui n'a pas réagi, le filtrer, réduire deux fois le volume du liquide par ébullition douce, refroidir à nouveau, précipiter davantage de chlorure d'ammonium.

Ensuite, continuez avec l'étape 5, mais au lieu du n-butyle, vous pouvez utiliser de l'éthanol ou même de l'isopropanol.

Cet article ne mentionne pas que les filtrations d'alcool doivent être effectuées à chaud, ce qui est très délicat car la méthylamine se cristallise dans un filtre.

Cette réaction peut être effectuée à 98 degrés, ce qui permet d'obtenir moins de diméthylamine. Dans ce cas, j'ajoute de l'alcool isopropylique à la RM pour me débarrasser de l'acide formique qui est produit et se répand dans la RM (à 98 degrés, l'acide formique ne se décompose pas beaucoup).

 

[hunter12]

Puis-je augmenter la température à plus de 110°C lors de la distillation de l'eau après la réaction (étape 4). Ou dois-je toujours distiller l'eau à 110°C à l'étape 5 ?