Question La question semble facile mais ne l'est pas

[btcboss2022]

J'ai un mélange alcalin d'eau et de méthanol.
J'ajoute un solvant, en l'occurrence de l'hexane, et dans la couche inférieure apparaît quelque chose que l'hexane ne dissout pas, alors qu'ensuite la couche d'eau est correcte.
Lorsque j'isole cette "impureté", je la mélange avec du DCM et elle est dissoute.
Voici donc le dilemme que pose cette situation :

1- L'hexane n'est pas un assez bon solvant pour ce type de base libre.

2- Le DCM dissout certaines impuretés organiques.

Que feriez-vous si vous le jetiez ou si vous le dissolviez dans le DCM, évaporiez le solvant et l'utilisiez ?

Je vous remercie.

 

[bblanco]

Bien joué ! Voyons où ils en sont....

 

[UWe9o12jkied91d]

Utilisez le TLC pour déterminer le niveau auquel la freebase isolée et purifiée monte et utilisez-le comme norme de référence pour la comparer à votre "freebase sale", ce qui devrait rendre l'impureté visible.Maintenant que vous avez une référence pour l'impureté, vous pouvez descendre dans la chaîne d'approvisionnement et identifier la source de l'impureté, le cas échéant.Une fois la source identifiée, vous pouvez procéder à des analyses qualitatives.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Si vous saviez comment il a été fabriqué, vous connaîtriez les réactions secondaires et auriez une bonne idée de ce qu'il est. Il existe une liste des impuretés par voie de synthèse dans les archives du rhodium.

 

[Acab1312]

(clearnet)

Impuretés dans les préparations de drogues illicites : Amphétamine et méthamphétamine - [www.rhodium.ws]

Ils ont raison, je ne peux personnellement que recommander.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Hexane no and dcm yes sounds polar or at least aprotic and large dipole moment

 

[btcboss2022]

O
Ok Merci à tous pour vos réponses mais j'ai résolu le mystère aujourd'hui.

Voici ce qui se passait :

L'hexane est plus hydrophobe que le DCM donc quand la freebase est mélangée avec de l'eau (pas nécessairement une émulsion) l'hexane ne la dissout pas alors que le DCM la dissout même l'eau restante mais si vous attendez (je parle de plusieurs heures) finalement la petite couche d'eau restante est séparée et la freebase est dissoute dans l'hexane.
Évidemment, il n'est pas nécessaire d'attendre ces heures, il suffit de sécher le mélange avec du sulfate de sodium anhydre, de le filtrer et c'est fini.
Je viens de le découvrir ce matin.
J'apprends tous les jours pour essayer d'améliorer les processus.
Il n'y a pas d'autre moyen que d'avoir des problèmes, de faire des erreurs et d'essayer des solutions.

 

[HerrHaber]

Les solvants chlorés sont connus pour former des émulsions avec des solutions aqueuses alcalines telles que le DCM, le chloroforme et le CCl4. Je suppose que le bromoforme et ses proches ont le même problème, mais ils sont tous deux chers et considérablement plus toxiques. Le secret réside dans l'agitation qui doit être douce, même s'il faut plus de temps, c'est toujours plus rapide qu'avec un gode vibrant et de la patience. Dans ce cas, le sel n'est pas le meilleur choix.

 

[btcboss2022]

Dans ce cas, il s'agit de l'hexane qui n'est pas chloré, mais merci pour l'info, je l'ai bien noté.

 

[HerrHaber]

C'est ce qu'on appelle repousser les limites de la connaissance... ne vous préoccupez pas du rythme, mais concentrez-vous plutôt sur l'ascension.

 

[Mr Good Cat]

Sujet intéressant. Je vais garder l'œil ouvert.

J'ai ma propre question stupide : pourquoi préférez-vous le DCM à l'éther de pétrole 40/60 ?

 

[btcboss2022]

Les principales raisons sont le prix, l'accessibilité à de grandes quantités de manière discrète et la position de la couche du solvant (le DCM se trouve normalement dans la couche inférieure), ce qui est plus confortable pour travailler à grande échelle.

 

[Mr Good Cat]

Quel hexane utilisez-vous ? n-hexane cas 110-54-3 ou mélange iso hexane cas 64742-49-0 ?
comment estimez-vous sa solubilité en gr de base par ml d'hexane ?

si j'ai bien compris, le mélange iso hexane est une sorte d'éther de pétrole avec des propriétés similaires ? dans mon cas, l'éther de pétrole peut être 10-15% plus cher. la solubilité est difficile à dire, il se peut que je me trompe, mais pour dissoudre complètement la base d'un composé noir lourd, il faut 3-4 ml pour 1 gr de base. il se peut que je me trompe vraiment et que je gaspille la plus grande partie de l'éther pour att*****r quelques impuretés secondaires.

dcm, probablement oui, ça dissout plus facilement, mais je n'aime pas ça pour être honnête, je ne sais pas pourquoi.

 

[Mr Good Cat]

Cette fois-ci, j'ai fait une extraction de base avec de l'iso hexane cas 64742-49-0. Il s'agissait d'une petite quantité de 60 gr de chlorure, juste pour tester la méthode. Le poids de base attendu est de 50,5 gr.

J'ai utilisé de l'isohexane cas 64742-49-0 dans un volume de 160 ml pour isoler la plus grande partie de la base en 3 étapes. Chaque étape a pris environ 40-60 minutes pour séparer les couches.
En même temps, le liquide hexane-base isolé a été conservé dans le flacon au congélateur.

Mais lorsque je me suis préparé à séparer les restes, j'ai remarqué dans le congélateur une certaine quantité d'eau huileuse séparée de l'hexane.
J'ai séparé cette substance huileuse et l'ai ajoutée aux restes du lot principal, puis j'ai ajouté de l'hexane. Au bout d'un certain temps, la substance huileuse est tombée sous la couche d'eau. Elle n'est pas noire, juste brune, la même que le liquide aqueux principal, mais elle est plus dense et plus facile à distinguer.

Je l'ai séparée et dissoute avec plus d'eau et d'hexane, mais je ne suis toujours pas sûr de ce que c'était - de la base ou de vraies impuretés.

Le résultat final est d'environ 48 gr de base.

 

[Mr Good Cat]

Ce matin, j'ai lu un article sur la solubilité de différents solvants. Si je comprends bien, la solubilité dépend de la permittivité du vide. Si le solvant "A" est de l'eau, le solvant "B" sera soluble dans le solvant "A" si la permittivité du vide de ce dernier est élevée.
La permittivité du vide de l'éther de pétrole et de l'hexane est de 1,9.
La permittivité du vide du DCM est de 9,1.

Certaines sources indiquent que les substances dont la permittivité du vide est comprise entre 9 et 10 peuvent être mélangées avec de l'eau à hauteur de 6 à 7 %.

L'éther de pétrole et l'hexane sont probablement bien meilleurs que le DCM, car certaines impuretés solubles dans l'eau seront piégées dans le DCM avec l'eau.

 

[Mr Good Cat]

Patron, je veux continuer votre sujet sur les questions difficiles de l'extraction des bases. Hahaha)))))

J'ai fait de l'extraction de base récemment. Il y a eu trois étapes de séparation, et j'ai dépensé avec elles quelque chose comme 4 ml pour 1 gr de base d'isohexane cas 107-83-5.

Il restait une petite couche de base + de la merde d'environ 20-40 ml, alors j'ai fait l'étape 4.
J'ai ajouté 200 ml d'isohexane pour les dissoudre. Mais à cette étape, j'ai obtenu une couche de base légèrement jaunâtre, ce qui ne s'est pas produit lors des étapes précédentes. Les étapes précédentes m'ont donné une couche de base transparente et pure.

Il semble que la base la plus soluble soit passée, l'isohexane commence à dissoudre l'eau moins soluble et la merde dans un petit volume.

 

[btcboss2022]

Qu'entendez-vous exactement par là ?
"Trois étapes de séparation ont été effectuées"
"J'ai donc effectué l'étape 4"
Quel est le PH de votre mélange à ce stade ?
"Mais à cette étape, j'ai obtenu une couche de base légèrement jaunâtre, ce qui n'était pas le cas lors des étapes précédentes. Les étapes précédentes m'ont donné une couche de base transparente et pure.

 

[Mr Good Cat]

J'ai séparé la base sur une ampoule à décanter en 3 étapes.
À chaque étape, j'ai ajouté de l'isohexane dans des proportions égales à 1,3 ml d'hexane pour 1 gr de base. A chaque étape, j'ai obtenu un liquide base/hexane pur et transparent. Et avec ces 3 étapes, j'ai dissous la plupart (pas toute) de la base

Comme il restait un peu de base sale dans la couche d'eau, j'ai refait la séparation une fois de plus. Je n'ai pas vérifié le PH à ce stade. Mais lorsque j'ai ajouté du NaOH, le PH était supérieur à 12.

Je pense que mon erreur a été d'ajouter trop d'isohexane, peut-être 2 à 3 fois plus que nécessaire. J'ai donc récupéré de l'eau et de la merde. Je ne pense pas qu'il y ait trop de merde, mais un peu.

Voici à quoi cela ressemblait dans l'entonnoir lors de la dernière étape.


Un autre nom de cet isohexane est 2-Méthylpentane, il a la même permittivité de vide 1.9.

 

[Mr Good Cat]

Par ailleurs, l'isohexane cas 107-83-5 est complètement différent de l'isohexane cas 64742-49-0. Ils ont des points d'ébullition différents. Mais surtout, le cas 107-83-5 est extrêmement volatil : son point d'ébullition initial est de 60°C. Mais s'il est chauffé à 70°C, il devient extrêmement volatil. Mais s'il est chauffé à 70°C, il s'évapore à près de 90%.

 

[Mr Good Cat]

J'ai trouvé une autre propriété intéressante de deux hexanes différents cas 64742-49-0 et cas 107-83-5.
Je l'ai publiée ici, si elle vous intéresse : https://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...64742-49-0-and-cas-107-83-5-differences.9422/