Composé noir de la MDMA freebase / hydrochloride

[Mr Good Cat]

Je suis assez curieux au sujet de ce composé noir qui apparaît lorsque le chlorhydrate est chauffé.


Compte tenu de son comportement (devenir noir lorsqu'on le chauffe), j'ai toujours pensé qu'il s'agissait de carbone, mais je ne comprends pas comment il se retrouve en si grande quantité dans la solution.


Vérifions cette hypothèse de manière empirique.


Lorsque je fais de l'extraction de base, je vois souvent la même chose : la base noire descend sous la couche d'eau.


Par exemple, je veux extraire la base de 300 gr d'hydrochlorure. Pour commencer, j'utilise environ 500-600 ml d'eau. J'ajoute environ 85 gr de NaOH, et je vois ce que j'ai dit plus haut : la base apparaît au fond.


Je dois maintenant ajouter environ 10-15 gr de NaCl par 100 ml d'eau pour la faire remonter.


Calculons un peu.


600 ml d'eau - 600 gr, 600 cm3, densité - 1,0 gr/cm3

15 gr de sel x 6 = 90 gr, 41 cm3, densité - 2,17 gr/cm3

La densité finale de cette solution d'eau NaCl est de 1,07 (je ne compte même pas les restes de NaOH !!!, qui augmenteraient encore la densité).


Cela signifie que la densité de la couche FB sera d'environ 1,05 gr/cm3.


Comme on le croit, la densité de la base elle-même est d'environ 0,9.


Rapprochons ces données du carbone.


Le carbone a un volume molaire de 5,3 cm3/mole, ce qui correspond à une densité de 2,26 gr/cm3.


Ainsi, si le mélange base - carbone est dans les proportions 90:10, la densité sera de 0,9 * 90 % + 2,26 * 10 % = 1,04 gr/cm3 - ce qui est assez proche des chiffres que j'ai mentionnés précédemment.

Ce calcul peut expliquer ce phénomène, mais pour moi il est trop bizarre d'obtenir une telle quantité de carbone lorsque le produit est chauffé. Il est également étrange pour moi que le carbone se mélange à la base.

Ou peut-être y a-t-il une autre explication ?

 

[btcboss2022]

Ce n'est pas du carbone, c'est une impureté du processus très très collante qui apparaît normalement dans le mélange acide litmus et en ce moment il est possible de l'enlever parce que dans le mélange alcalin il devient liquide.
Mais je ne sais pas ce que c'est.

 

[Mr Good Cat]

au fait, serait-il possible de récupérer du chlorhydrate assez pur à partir des restes d'eau ? chauffez-les à 108c, puis ajoutez-les lentement à de l'acétone à température ambiante dans 2 ou 3 volumes d'acétone pour dissoudre complètement le sel, c'est-à-dire bien le dissoudre sur un agitateur à température ambiante, peut-être sur un bain de glace. ce processus sera similaire à l'acidification de la base dans l'acétone. très similaire. j'ai toujours vu que l'acidification dans l'acétone donnait de meilleurs résultats.
il y aura environ 5-10% de perte, mais parmi eux il y aura des impuretés, solubles dans l'acétone. aussi un sel assez pur comme résultat vaut les sacrifices.
Je testerai avec NaCl si j'ai le temps. J'ai besoin d'ajouter un autre composé d'environ 20% similaire à celui des restes de liquide, que peut-on utiliser ?

 

[Mr Good Cat]

Une autre méthode consiste à sécher complètement les restes, puis à ajouter de l'eau dans un volume égal à celui qu'ils contiennent dans le hcl à 37 %, puis à ajouter de l'acétone en conséquence. L'eau dissout la plupart des impuretés, une autre partie des impuretés sera dissoute dans l'acétone, puis un sel assez pur précipitera.
J'ai également remarqué que la solubilité du chlorhydrate avec des impuretés est inférieure à celle du chlorhydrate pur.

 

[Mr Good Cat]

Je viens de recevoir les résultats d'un laboratoire. L'échantillon a été prélevé après une triple recristallisation. L'extraction de la base n'a pas été effectuée pour ce lot.
La cristallisation s'est faite en 3 étapes

1 - Cristallisation dans l'eau

2 - Recristallisation dans l'IPA. Voici le résultat.


3 - Recristallisation dans l'eau. Voici le résultat. Le test de laboratoire indique 87%.
L'échantillon de gauche provient du même lot, mais la double cristallisation s'est faite dans l'eau uniquement (l'IPA n'a pas été prise en compte ! !!).


Considérant que l'IPA est le meilleur solvant pour ce composé noir, mon estimation de 10-20% de ce composé noir dans le mélange initial est plus ou moins raisonnable et précise.

Malheureusement, ma gourmandise ne m'a pas permis de tester un autre échantillon après l'extraction de la base. Il serait intéressant de comparer les résultats.

 

[G.Patton]

Avez-vous des données sur sa pureté après recristallisation dans l'IPA ou après recristallisation dans l'eau uniquement ?

 

[Mr Good Cat]

Ce résultat de 87% est obtenu après ces 3 étapes.
je veux dire que l'échantillon sur la photo après l'étape 3 a été envoyé à un laboratoire. c'est le produit final qui a été obtenu après toutes ces 3 étapes effectuées une à une : eau, ipa, eau à nouveau.

 

[G.Patton]

J'ai trouvé une bonne explication de la recristallisation de la MDMA avec l'IPA. Votre procédure est-elle similaire ? Je veux dire exactement au même moment que "le refroidir aussi lentement/graduellement que possible pour assurer une formation lente des cristaux".

Mettez votre MDMA HCl sec dans un bécher et mettez-le de côté pour plus tard. Maintenant, dans un bécher séparé, faites bouillir 10-15ml d'IPA 99% pour 1g de MDMA HCl dans un bécher dans un bain d'huile peu profond avec une barre d'agitation à température moyenne, il est préférable d'utiliser un excès d'IPA plus grand que ce dont vous aurez réellement besoin dans le bécher. Déposez délicatement une feuille de papier d'aluminium sur le dessus du bécher. Ne recouvrez pas le bécher de papier d'aluminium de manière à ce qu'il soit étanche à l'air, car cela pourrait créer une pression excessive à l'intérieur du bécher ; l'objectif est simplement de déposer une petite feuille sur le bécher ouvert pour empêcher l'humidité de l'air de pénétrer dans l'IPA, car l'IPA anhydre est hygroscopique. Une fois que l'IPA est chaud/bouillant, retirez la feuille d'aluminium et réduisez légèrement le volume de l'IPA pour éliminer de manière azéotropique les ~1% de H2O présents dans l'IPA, puis retirez-le du bain d'huile chaud et versez-le lentement ou utilisez une pipette pour ajouter l'IPA bouillant à l'autre bécher contenant le MDMA HCl. Cette opération doit être effectuée rapidement afin que l'IPA sec n'absorbe pas le H2O de l'humidité de l'air. Veillez à ajouter juste assez d'IPA pour dissoudre le MDMA HCl, vous voulez utiliser la quantité minimale d'IPA bouillante. Faites tourner le bécher après avoir ajouté l'IPA au MDMA HCl, vous pouvez délicatement placer le bécher MDMA/IPA sur la plaque chauffante pour le réchauffer car l'IPA se refroidira lorsque vous le retirerez de la plaque chauffante pour l'ajouter au MDMA HCl. Si vous décidez de placer le bécher de MDMA/IPA sur la plaque chauffante, continuez à le faire tourner sur la surface de la plaque chauffante et veillez à ne pas le maintenir trop longtemps, juste quelques instants pour le réchauffer à nouveau. Vous voulez que la totalité (ou environ 99 %) du MDMA HCl soit dissoute. Couvrez alors le bécher avec du papier d'aluminium pour le sceller, en pinçant les bords du papier d'aluminium autour du bécher pour qu'il soit étanche à l'air. Laissez le bécher contenant l'IPA/MDMA refroidir lentement jusqu'à la température ambiante. Une fois qu'il a atteint la température ambiante ou qu'il est suffisamment froid pour n'être plus que tiède au toucher, ajoutez 4x le volume d'acétone anhydre refroidi au congélateur par rapport à la quantité d'IPA que vous avez utilisée. Cela permet de réduire la solubilité du MDMA HCl dans l'IPA. Il faut attendre que l'IPA refroidisse avant d'ajouter l'acétone, sinon l'acétone se mettrait à bouillir. Déplacez le tout avec précaution vers le réfrigérateur, puis vers le congélateur une fois que la température du réfrigérateur est atteinte. L'objectif est de refroidir la solution aussi lentement/graduellement que possible afin d'assurer une formation lente des cristaux. Vous devez être aussi prudent que possible et ne pas agiter la solution car cela perturberait la formation des cristaux. Après environ 30 minutes dans le congélateur, vous commencerez à voir des précipitations, mais vous voudrez garder la solution dans le congélateur plus longtemps. Après 8 à 24 heures au congélateur, filtrez soigneusement les cristaux sous vide sur un filtre #103 en tenant à peine le tube à vide sur l'ardillon de la fiole filtrante pour appliquer un léger vide. Lavez les cristaux avec une petite quantité d'acétone sèche refroidie au congélateur si nécessaire. Étalez ensuite les cristaux sur un plat de séchage et laissez-les sécher à l'air (ou utilisez une source de chaleur très faible comme une lampe chauffante).

 

[Mr Good Cat]

Mon procédé est encore plus simple, mais précis :
- je chauffe l'IPA à 55-60°C
- je prépare un erlenmeyer PP contenant du mdma hcl
- j'ajoute de l'ipa chaude dans l'erlenmeyer en poids 2,7 gr d'ipa : 1,0 gr de mdma hcl
- Je ferme l'erlenmeyer et le maintiens sur le bain-marie en diminuant progressivement la température, d'environ 2°C par heure, ce qui est un véritable cauchemar si c'est fait manuellement.

 

[G.Patton]

Il semble que vous deviez obtenir des cristaux de MDMA*HCl presque transparents.

 

[Mr Good Cat]

Exactement. Vous avez raison, les cristaux semblent assez purs et transparents. Mais les tests de laboratoire indiquent 87% seulement.

Il s'agit donc soit d'un pourcentage élevé de composé noir (environ 20 %) qui a été partiellement éliminé avec l'ipa, soit d'un problème de système de test.
Personnellement, je pense que c'est le composé noir.

 

[hacke8]

Bonjour, messieurs, j'ai rencontré cette situation lors de la préparation de méthamphétamine à partir de pseudoéphédrine. Je suppose qu'ils sont dus à une acidification excessive et à l'eau. Ce complexe noir ressemble à un colloïde d'hydroxyde de fer, qui est très tenace, mais il est soluble dans l'éthanol/méthanol et insoluble dans d'autres solvants organiques. Ma dernière solution consiste à dissoudre toutes les substances dans de l'éthanol anhydre, à les placer dans une membrane semi-perméable, puis à les placer dans un bécher contenant de l'eau distillée. Sous l'effet de l'agitation, le chlorhydrate de méthamphétamine passe dans l'eau à travers la membrane semi-perméable, tandis que le complexe noir reste dans la membrane semi-perméable. Le produit final est très propre et d'un blanc crémeux. Mais cela prend beaucoup de temps.

 

[Mr Good Cat]

C'est intéressant. Pouvez-vous décrire le processus en détail, s'il vous plaît ?

 

[hacke8]

Le mode opératoire est très simple. La membrane semi-perméable est un sac contenant une solution. Après avoir été scellée, elle doit être agitée pour faire passer le collecteur (ou tout autre liquide susceptible de dissoudre le collecteur). Cette opération prend beaucoup de temps.

 

[Mr Good Cat]

Si je comprends bien, vous travaillez avec du sel de chlorhydrate d'une pureté assez élevée 85+ en le purifiant à 95+ ? Combien de temps faut-il pour traiter un kg de hcl ? Avez-vous des commentaires et des spécifications sur les membranes utilisées ?

 

[Mr Good Cat]

Si je comprends bien, ce membrain est imperméable à certains composés, certains à des sels, d'autres à des composés chargés. Il pourrait être plus efficace que les résines, tout dépend du temps que cela prend.
Il serait peut-être possible d'automatiser le processus.

Par ailleurs, vous avez mentionné le sel de fer. Mais comment ce fer est-il arrivé dans le produit ?