Synthèses 4mmc dans l'acétate d'éthyle

[The Villain]

Bonjour à tous.
Quelqu'un sait-il à quelle température et pendant combien de temps se déroule la synthèse du 4mmc en utilisant le solvant acétate d'éthyle?

Est-ce la même chose que dans le toluène ou le benzène ?
3 heures et chaleur 60 degrés ?

 

[TheVacuumGuy]

La vidéo dit :
- pas de chauffage
- 20 minutes de temps de réaction
- changement de couleur très visible

Mon expérience est la suivante :
- maintenir à 40
- 30 minutes de temps de réaction
- les changements de couleur sont subtils, mais à un moment donné, le produit devient brun (lorsqu'il est jaune foncé, il suffit d'attendre davantage).

 

[PharmacopeiaLabs]

Ce délai est-il possible sans utiliser de triéthylamine ?
Seulement 2b4m, méthylamine et acétate d'éthyle ?
D'après ce que j'ai compris, l'acétate d'éthyle rend la réaction beaucoup plus rapide que le DCM, corrigez-moi si je me trompe.

 

[TheVacuumGuy]

Oui. Sans triéthylamine.

Mais malgré sa rapidité, ce n'est pas une voie que j'utilise régulièrement.

 

[PharmacopeiaLabs]

Vous ne le préférez pas en raison des rendements inférieurs ?
Quel est le rendement moyen que l'on peut attendre de l'utilisation de l'EA ?
La procédure d'acidification est-elle la même qu'avec le DCM lorsque l'on utilise l'EA ?

 

[TheVacuumGuy]

Je ne me préoccupe pas de la question du pourcentage de rendement, car il s'agit d'un discours sur les marges. Je m'explique ci-dessous.

Pour répondre à votre question : si l'on procède correctement, il est possible d'obtenir un rendement de ~55 %.
Le processus d'acidification est plus ou moins le même.
Voir la vidéo (et le fil de discussion), et le nouveau fil de discussion.

Plus que les rendements, ce sont les échecs qui m'intéressent. Et dans l'éthylacétate (encore plus que dans le DCM), le risque de se tromper est plus élevé. Lorsque l'on utilise l'éthylacétate comme solvant de réaction, l'acidification peut entraîner un désordre sombre, et/ou l'absence de précipité (+ une poubelle pleine). En termes de rendement, c'est 0.

Toute autre méthode qui ne donne que 30 % de rendement, mais qui est plus robuste, est clairement gagnante à mon avis.


Cependant, l'éthylacétate est une bouée de sauvetage lorsque l'on utilise le DCM comme solvant de réaction, pour remplacer l'acétone pour l'acidification, ce qui réduit à presque zéro le risque d'avoir de la peinture de couleur vive dans votre produit.
Mais cela a un prix : il est plus difficile (si l'on ne dispose pas d'un équipement de séchage professionnel) de sécher le produit correctement et en temps voulu, ce qui provoque des croûtes teintées qu'il faut éliminer avant la cristallisation (ou simplement écraser, mais il vaut mieux couper ces croûtes (l'intérieur est une belle poudre blanche, mais humide)).

 

[Dr. MMX]

J'ai le sentiment que l'EA est le solvant le plus facile, littéralement toujours un travail propre. Je ne sais pas ce qui s'est passé quand vous avez dit qu'il était facile de faire des erreurs. Je pense que le simple fait de patienter une goutte par seconde sur l'acidification donne toujours de bons résultats. Si quelqu'un est pressé et change son taux de goutte à goutte, alors il y a un risque réel d'échec - c'est vrai.

J'ai réussi une acidification sur DCM en utilisant de l'acétone, la couleur était presque blanche - ainsi qu'une goutte d'acide par seconde, mais quand j'ai essayé l'acétate d'éthyle une autre fois, c'était plus long, donc j'admets que l'utilisation de l'acétone est plus difficile avec le DCM, mais en général l'acétone a ses avantages.
Dans les deux cas, je n'ai pas obtenu un rendement vraiment satisfaisant, je me souviens d'environ 50% (DCM), mais je ne me souviens pas vraiment de ce que j'ai fait exactement parce que c'était il y a longtemps et que je testais de "nouvelles choses".

 

[TheVacuumGuy]

Note complémentaire : je ne suis pas diplômé en chimie.
Ce que j'ai décrit ci-dessus n'est que mon expérience et peut, ou non, être scientifiquement correct.