Tämä viesti ei ole valmis otsikko on nimeltään : Täydellinen kokonaissynteesi 1000g amfetamiinisulfaatti "kotitalouskemikaaleista" Tämä luettelo on tehty mitä on mahdollista saada Norjassa ilman kemiallista lisenssiä, ja se on luultavasti maailman PAHIN maa saada kemikaaleja. joten olisin vakavasti yllättynyt, jos joku tarvitsisi synteesiä mitään muuta kemikaalia kuin ne, jotka on lueteltu Synteesi "resepti" täällä. Syy miksi tarvitsen tämän on, jotta voin tehdä tämän tekemisen mahdolliseksi. jos henkilö ei halua tilata kemikaaleja inertnational toimittajilta tai jos se ei vain ole mahdollista, ei valitettavasti tähän päivään mennessä ole mitään "yksinkertaista" opasta tai reittiä, jota ihmiset voisivat seurata, miten ikinä tämä tähän mennessä on satoja tunteja päänsärkyä. ratkaistaan tämä yhdessä......
monet kemikaalit on helposti saatavilla uima-allas kaupoista tai rautakaupoista. tarvitsen apua teiltä kaverit täällä viimeistelyyn ja oikeiden määrien laskemiseen. kun kaikki synteesi on paikallaan ***** kaikki vaiheet ja ***** videoita ja kuvia 4k kaikista vaiheista. siivoan myös "write ups" ja sisällytän kuvia ja kuvituksia ja täydellisen luettelon/taulukon kaikista kemikaaleista, jotta saadaan yksi kilo valmista amfetamiinisulfaattia. Olkaa hyvä ja lukekaa läpi ja jos havaitsette virheitä tai jos on olemassa nopeampi / paremmin tuottava reitti, jota ei ole otettu huomioon täällä. kaikki kemikaalit punaisella tekstillä ?? minulla ei ole aavistustakaan, miten tehdä tai mitä se tuottaa. toivon, että voimme kaikki saada tämän "paperin" valmiiksi yhdessä ja tehdä siitä sellaisen, että jokainen ihminen maailmassa voi tehdä tämän
kaikki apua tai kommentteja, jotka on mentävä luetteloon, kertokaa minulle. niille, jotka osallistuvat KIITOS.
(JA KYLLÄ, KAIKKI VIDEOT JA VALMIIT TYÖT OVAT SAATAVILLA VAIN TÄLTÄ FOORUMILTA).
------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Osa 1:
typpihappo ????
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Osa 2:
Natriumasetaatti - Natriumasetaatti (CH₃COONa)
Natriumasetaattia voidaan valmistaa helposti reagoimalla etikkahappoliuoksen ja natriumbikarbonaatin tai natriumkarbonaattidekahydraatin kanssa. Tässä synteesissä on käytetty natriumkarbonaattidekahydraattia.
Kemiallinen yhtälö on seuraava: Na2CO3 x 10H2O + 2CH3COOH -> 2CH3COONa + 11H2O + CO2
1000 ml 9-prosenttista etikkahappoa sisältää noin 1,50 moolia mainittua happoa. Kun otetaan huomioon kemiallisen yhtälön osoittamat ainemäärät, tarvitaan puolet tästä määrästä natriumkarbonaattidekahydraattia. Näin ollen mainittua yhdistettä on punnittu 0,75 moolia (214,4 grammaa).
Menetelmä on hyvin yksinkertainen, joten tarvittavien kemikaalien lisäksi tarvitaan vain suuri dekantterilasi tai kattila, jossa reaktio tehdään, sekä kaasupoltin tai sähköinen keittolevy.
Ensin etikkahappoliuos kaadetaan kattilaan. Sen jälkeen lisätään natriumkarbonaattidekahydraattia jatkuvasti sekoittaen. Reaktion aikana syntyy tietty määrä hiilidioksidia, joten Na2CO3x10H2O kannattaa lisätä hitaasti, jotta reaktiosta ei tule liian voimakas.
Kun natriumkarbonaattidekahydraatti on lisätty, reaktio on valmis. Seuraavassa vaiheessa natriumasetaattiliuosta kuumennetaan, jotta siitä saadaan poistettua mahdollisimman paljon vettä. Liuosta kuumennetaan, kunnes alkaa muodostua kiinteää natriumasetaattia. Tämän jälkeen natriumasetaatti erotetaan erilliseen astiaan.
Natriumasetaatti voidaan tämän jälkeen lisäksi kuivata käyttämällä silikageeliä tai muita yhdisteitä, joita yleensä käytetään veden imeyttämiseen.
Tällainen natriumasetaatti on trihydraattimuodossa. Trihydraatti voidaan muuntaa anhydridiksi kuumentamalla sitä edelleen tai käyttämällä muita vastaavia menetelmiä.
Tarvitset 1KG, joten miten skaalata tämä oikein? kenelläkään ei ole synteesiä tähän?
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Osa 3:
Natriumnitriitti
Vaihe 1:
Neutriilisoi hiilikarbonaatti typpihapossa, jolloin saadaan natriumnitraattia
Vaihe 2:
Sulata natriumnitraatti ja lisätä aktiivihiiltä, jolloin se pelkistyy nitriitiksi.
Määrät tuntemattomat yelds tuntematon?
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Osa 4:
Natriumetyylisulfaatin synteesi.
Molekyylikaava: C2H5NaO4S
Ulkonäkö: Valkoisesta luonnonvalkoiseen vaihteleva kiinteä aine
Kiehumispiste: 209 °C
Sulamispiste: N/A
Molekyylipaino: 148,12 g/mol
CAS-numero: 546-74-7
Lasitavarat:
5 litran pyöreäpohjainen pullo
5 litran kaksi- tai kolmikaulainen pyöreäpohjainen pullo.
5L dekantterilasi
Kondenssikolonni.
Paineen tasaava lisäsuppilo
Tyhjiösuodatin
Reagenssit:
140 g etanolia (vedetön)
300 g Rikkihappo (98 %)
2000ml Tislattu vesi
"≈" 260g kalsiumkarbonaatti
"≈" 350g väkevää natriumkarbonaattiliuosta (40g/100ml)
410ml etanolia (vedetön) puhdistusta varten
Osa 1: Etyylivetysulfaatti
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20
Etanoli ja rikkihappo laitetaan pakastimeen jäähtymään 0 °C:een. Vesi laitetaan jääkaappiin.
Valmistetaan jäävesihaute, sitten etanoli lisättiin pyöreäpohjaiseen kolviin, jossa oli paineen tasaava tippasuppilo.
Rikkihappo lisätään HITAASTI pisara kerrallaan voimakkaasti sekoittaen jäähauteessa. Lisäyksen pitäisi kestää vähintään 35 minuuttia ensimmäisestä pisarasta viimeiseen pisaraan.
Kun lisäys on suoritettu, reaktiolämpötila ei saa olla yli 20 °C.
Liuoksen annetaan sekoittua voimakkaasti jäähauteessa 60 minuuttia.
Kun liuos on 60 minuutin kuluttua muuttunut keltaiseksi, jäähauteesta poistetaan jäähaute ja reaktioseos pannaan kaksikauluksiseen kolviin ja pannaan lämpöhauteeseen, joka kuumennetaan 50 °C:een.
Reaktioseosta lämmitetään 50 °C:ssa 60 minuuttia ja jäähdytetään sitten huoneenlämpötilaan.
Laitetaan 2000 ml kylmää vettä 5 litran dekantterilasiin ja lisätään sitten hitaasti jäähtynyt reaktioseos.
Osa 2: Etyylivetysulfaatti kalsiumetyylivetysulfaatiksi - kalsium etyylivetysulfaatti
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2
Lisätään kalsiumkarbonaattia (≈260 g) hitaasti ja voimakkaasti sekoittaen PH 7:ään.
Tämän jälkeen dekantterilasi lämmitettiin 60 °C:seen vesihauteessa ja lämmitettiin myös hieman huuhteluvettä 200 ml.
Suodatetaan sakka (kalsiumsulfaatti) pois ja huuhdellaan dekantterilasi ja pestään lämmitetyllä vedellä.
Säilytetään suodatettu seos.
Osa 3: Kalsiumetyylisulfaatti muuttuu - natriumetyylivetysulfaatiksi
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3
Suodatettuun seokseen lisätään väkevää natriumkarbonaattiliuosta (≈350 g).
Kalsiumkarbonaatti saostuu liuoksesta.
Jatka natriumkarbonaatin lisäämistä, kunnes liuos muuttuu emäksiseksi (PH 12-14).
Tyhjiösuodatetaan kalsiumkarbonaatti pois. Pese suodos hyvin pienellä määrällä kylmää vettä.
Keitä liuosta, kunnes se muuttuu sameaksi, ja suodata (saostuma on kalsiumkarbonaattia).
Jatka suodoksen haihduttamista, kunnes se on kuivunut.
Kuivaan seokseen lisätään 400 ml vedetöntä etanolia ja lämmitetään vesihauteessa, kunnes suurin osa kiintoaineesta liukenee.
Suodatetaan lämmitetyn tyhjiösuppilon läpi, huuhdellaan dekantterilasi 10 ml:lla vedetöntä etanolia.
Kun suodos laskee huoneenlämpöön, suodatetaan kiteet pois,
Palauta suodos pakastimeen, jotta saadaan toinen erä kiteitä - suodata sitten. Lisätään ensimmäisen erän kiteet.
Saanto on 235 g - 51-65 % teoreettisesta. Tämä on tehtävä x33 kertaa tai skaalattava ylöspäin, jotta saadaan 7584 g.
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Osa 5:
Valmistetaan bentsyylialkoholia tolueenista - onko kenelläkään synteesiä tälle?????
Tolueeni sisältää fenyyliryhmään kiinnittyneen metyyliryhmän. Bentsyylialkoholi sisältää fenyyliryhmään kiinnittyneen hydroksimetyyliryhmän. Korvataan ensin tolueenin metyyliryhmän yksi vetyatomi klooriatomilla. Korvaa sitten klooriatomi hydroksyyliryhmällä.
Täydellinen vastaus:
Tolueenissa metyyliryhmä on kiinnittynyt bentseenirenkaaseen. Bentsyylialkoholissa yksi hydroksyyliryhmä on kiinnittynyt bentsyyliryhmään. Bentsyyliryhmä on metyleeniryhmän ja fenyyliryhmän yhdistelmä.
Tolueenin muuntaminen bentsyylialkoholiksi voidaan toteuttaa kahdessa vaiheessa.
Tolueenin vapaaradikaalinen klooraus kloorilla ultraviolettivalon tai lämmön läsnäollessa antaa bentsyylikloridia. Tolueenin metyyliryhmän yksi vetyatomi korvataan klooriatomilla. Yksi vetykloridimolekyyli poistuu. Tässä reaktiossa bentseenirengas säilyy ennallaan. Bentseenirenkaan ja kloorin välillä ei tapahdu reaktiota. Vain alifaattinen metyyliryhmä reagoi kloorin kanssa.
Seuraavassa vaiheessa bentsyylikloridille tapahtuu nukleofiilinen substituutioreaktio vesipitoisen natriumhydroksidiliuoksen läsnäollessa, jolloin muodostuu bentsyylialkoholia. Yksi natriumkloridimolekyyli eliminoituu.
Huomautus: Alkyylihalogenidit reagoivat vesipitoisen natriumhydroksidin kanssa substituutioreaktiossa, jossa halogeeniatomi korvataan hydroksyyliryhmällä. Jos vesipitoisen natriumkloridin sijasta reagenssina käytetään alkoholipitoista natriumhydroksidia, alkyylihalogenidit suosivat dehydrohalogenointireaktiota.
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Osa 6:
Bentsaldehydisynteesi bentsyylialkoholista bentsaldehydin synteesiin.
Suolattu jäähaute (-10 °C);
Pasteur-pipetti ja/tai tippusuppilo, 100 ml (valinnainen);
Erotussuppilo 250 ml;
Retorttijalusta ja puristin lait***** kiinnittämistä varten;
Magneettisekoitin (valinnainen);
100 ml (x2) ja 200 ml (x2) dekantterilasit;
100 ml:n mittalasi;
Laboratoriovaaka (1 g - 100 g sopii).
66 g (610 mmol) bentsyylialkoholia;
30 g natriumbikarbonaattia (NaHCO3);
50 g natriumsulfaattia (NaSO4);
30 g natriumkloridia (NaCl);
2 l tislattua vettä.
Pulloa pyöritettiin käsin käsin reagenssien sekoittamiseksi, ja väri muuttui välittömästi vaaleankeltaisesta kirkkaan kellanvihreäksi. Kun bentsyylialkoholia lisättiin lisää, erottui ylempi kerros, jonka väri syveni vähitellen voimakkaan sinivihreäksi. Lisäksi havaittiin ruskeiden typpioksidihöyryjen vapautumista. Klassinen manteliuut***** aromi oli tässä vaiheessa jo raskaasti ilmassa lisäysten välillä.
Kun bentsyylialkoholia lisättiin lisää ja seosta sekoitettiin, väri hävisi ja muuttui maitomaisen keltaiseksi, mutta kun sen annettiin reagoida, sininen väri palasi; värimuutosta käytettiin reaktion seuraamiseen, ja jokainen bentsyylialkoholin lisäys tapahtui sen jälkeen, kun ylempi kerros oli saanut takaisin epätavallisen värin. Onnistuin vaikeuksin saamaan tarpeeksi valoa syvänvihreän seoksen läpi kuvaa varten.
Bentsyylialkoholia lisättiin yh*****sä 66 g (610 mmol) noin 4 tunnin aikana. Vaikka kokeen alussa lämpötilan säätelyyn käytettiin jääsuolakylpyä, reaktion edetessä ja typpihapon konsentraation laskiessa reaktio hidastuu huomattavasti ja riittää, että reaktion noin viimeinen kolmannes suoritetaan huoneenlämmössä. Synteesituot***** bentsyylialkoholin kontaminaation välttämiseksi bentsyylialkoholin lisääminen lopetettiin, kun sinivihreä väri ei palautunut ainakaan täy***** voimakkuu*****sa sen jälkeen, kun reaktioseoksen annettiin seistä 30 minuutin ajan.
Sen jälkeen kun seoksen oli annettu seistä yön yli (suosittelen sekoittamista yön yli, jos se on mahdollista) ilmatiiviissä astiassa, kaksikerroksinen seos laitettiin erotussuppiloon (250 ml) ja alempi vesikerros poistettiin. Ylin kerros pestiin kahdesti kyllästetyllä natriumbikarbonaattiliuoksella, sitten tislatulla vedellä ja lopuksi osittain kuivattiin pesulla kyllästetyllä natriumkloridilla. Vaaleanvihreä ylempi kerros sekä vesikerros muuttuivat välittömästi punaisenoranssin värisiksi sen jälkeen, kun natriumbikarbonaattiliuos lisättiin ensimmäisen kerran, vaikka vesikerroksen väri väheni huomattavasti jokaisen peräkkäisen pesun yhteydessä. Suolavedellä tehty pesu oli väritön, vaikka bentsaldehydikerros on edelleen voimakkaasti värjäytynyt.
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Osa 7:
Jääetikkahappo - (CH₃COOH)
50 g vedetöntä natriumasetaattia (C2H3NaO2).
75 ml väkevää rikkihappoa
Lisätään vedetön natriumasetaatti pyöreäpohjaiseen kolviin, lisätään tippusuppilo ja tiputetaan väkevää rikkihappoa kuumalle levylle.
Kerätään tisle 115 °C:n lämpötilassa
Tulos = 35 ml Tämä on tehtävä x20 kertaa tai skaalattava ylöspäin, jotta saadaan 700 ml:n kokonaismäärää.
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Osa 8:
Ulkonäkö: öljyinen neste, hedelmäinen haju.
Kiehumispiste: 112,0-116,0 °C/760 mmHg.
Sulamispiste: -90 °C
Molekyylipaino: 75,067 g/mol
Tiheys: 1,054 g/ml (20° C).
Taitekerroin: 1,3917 20 °C/D:ssa; 1,39007 24,3 °C/D:ssa.
Natriumetyylisulfaatista ja metallinitriitistä.
158 g natriumetyylisulfaattia (1 moolia)
103,5 g natriumnitriittiä (1,5 moolia) ? miten lasketaan saanto tai edes miten se valmistetaan???? katso osa 3.
8,6 g kaliumkarbonaattia (0,0625 moolia)
Seos kuumennetaan sitten 125-130 °C:een, jolloin nitroetaani tislautuu heti muodostuessaan.
Lämmitys lopetetaan, kun tislausvirta hidastuu huomattavasti, ja raakanitroetaani pestään yhtä suurella määrällä vettä, kuivataan CaCl2:n päällä ja tarvittaessa värinpoistetaan pienellä määrällä aktiivihiiltä. Tämän jälkeen nitroetaani tislataan uudelleen ja kerätään 114-116 °C:n välillä oleva fraktio. Saanto = 21 g 42-46 % teoriasta.
Valmistetaan 1000 g nitroetaania (x48 edellä esitetystä synteesistä).
7584 g natriumetyylisulfaattia (48 moolia)
4968 g natriumnitriittiä (72 moolia)
412,8 g kaliumkarbonaattia (3 moolia)
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Osa 9:
1-fenyyli-2-nitropropeenin Henry-reaktio.
Reaktiokaavio:
Ainesosat:
1000 ml bentsaldehydiä,
1000 mlnitroetaania,
250 ml jääetikkaa
50 ml N-butyyliamiinia / sykloheksyyliamiinia miten tehdä mitään näistä?????
1. Kaikki ainesosat lisättiin 10 L pulloon.
2. Asenna kolviin lauhdutin.
3. Aloitetaan sekoittaminen ja kuumennetaan reaktioseos 60 °C:seen.
4. Kuumenna seosta 2-3 tuntia.
5. Tyhjennä seos ämpäriin.
6. Lisää ämpäriin 800 ml IPA:ta ja sekoita.
7. Laita ämpäri pakastimeen 12 tunniksi.
8. Tämän ajan kuluttua P2NP kiteytyi.
9. Suodatettiin ja kuivattiin. Tulos = 1500 g P2NP
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Osa 10:
Amfetamiinisulfaatti
Ainesosat:
50 g P2NP
500 ml isopropanolia
85 g alumiinifoliota (parempi käyttää paksua foliota).
500 ml 98-prosenttista etikkahappoa (voidaan käyttää myös 70-prosenttista, silloin ei tarvita vettä).
500g NaOH
10ml H2SO4
2250ml dH2O
500mg Hg(no3) ? miten tämä valmistetaan???
400ml DCM voidaanko sen sijaan käyttää dietyylieetteriä?????
Vaihe 1:
Ensin tehdään seos etikkahapon ja veden kanssa. Tarvitsemme vettä, koska käytämme 98% etikkahappoa. Jos käytät 70 %, et tarvitse vettä. Kaada (500 ml GAA + 250 ml dH2O) 2 litran erlenmeyerpulloon.
Vaihe 2:
Valmistetaan liuos 50 g P2NP:stä ja IPA:sta. Liuotetaan 50 g 500 ml:aan lämmintä IPA:ta ja annetaan jäähtyä.
Vaihe 3:
Kun IPA-liuos jäähtyy, on tehtävä alumiiniamalgaami. Leikkaa 85 g alumiinifoliota neliöiksi 1x1. Ja laita 2 L Erlenmeyer-kolviin, lisää sitten 200 ml dH2O, lisää 500 mg Hg(no3) tai muita Hg-suoloja ja sekoita. 5-10 minuutin kuluttua näet harmaita roskia purkissa. Tämä tarkoittaa, että amalgamoituminen on alkanut. Odota vielä noin 10 minuuttia ja pese alumiini vedellä 3 kertaa. Sitten kaikki jätteet ja Hg(no3) (pestään pois - koska Hg-suolat ovat erittäin vaarallisia!).
Vaihe 4:
Olet valmis aloittamaan reaktion. Lisää alumiiniamalgaami etikkahapon ja veden sekaan. Odota noin 3-5 minuuttia, kun liuos on harmaata. Voit sekoittaa sitä tai pyörittää sitä.
Vaihe 5:
Lisää sitten P2NP-liuos ja sekoita hieman. Lisäyksen jälkeen 5-10 minuutin kuluttua alkaa myrskyisä reaktio. lisää lauhdutin Erlenmeyer-pulloon. anna pullon olla paikoillaan noin 20-25 minuuttia.
Vaihe 6:
Tänä aikana kaikki liuos kiehuu.
Kun reaktio on ohi, aseta pullo kuumalevylle ja anna virrata uudelleen 1 tunti. käytä kiehuvaa vesihauteeseen.
45 minuutin kuluttua voit nähdä, että reaktio on muuttunut vaaleanpunaiseksi.
Uudelleenvirtaus on päättynyt. Annetaan jäähtyä huoneenlämpöön. Sait punakeltaisen liuoksen.
Vaihe 7:
Liuoksen jäähtyessä tarvitsemme NaOH:ta. Lisää 500 g NaOH:ta purkkiin ja kaada 500 ml dH2O:ta. Liuos on hyvin kuuma. Jäähdytä se, joten laita se pakastimeen tai jää- ja suolavesihauteeseen.
Vaihe 8:
Kun kaksi liuosta on jäähtynyt, aloita NaOH-liuoksen kaataminen. Kaada pieni määrä, koska kaikki erlenmeyerpullossa oleva seos alkaa kuumentua. Lisää se siis hitaasti ja sekoita hyvin lisäyksen jälkeen. Tämä on tehtävä, kun näet 2 kerrosta ja ph on 10-12. Kun NaOH on lisätty, odota, kunnes koko liuos on jäähtynyt. Poimitaan pisin kerros, punainen/keltainen.
Vaihe 9:
Tyhjennä reaktioseos erilliseen suppiloon. Uuttaminen dikloorimetaanilla 2x200ml.Keräsimme siis amfetamiinivapaan emäksen. Tarkista ph.
Ph on 11.
Nyt freebaasi on muunnettava amfetamiinisulfaatiksi. Tämä tehdään rikkihapolla ja isopropanolilla.
Vaihe 10:
Liuos H2SO4 + IPA (10 ml).
Lisää happo pisara kerrallaan freebaseen ja sekoita paljon. Näet, miten amfetamiinisulfaatti ilmestyy. Lisää happoliuosta, kunnes PH on 7.
Vaihe 11:
Suodata kaikki amfetamiinisulfaatti ja anna kuivua lämpimässä paikassa.
35 g amfetamiinisulfaattia 50 g:sta P2NP:tä. Saanto on 70 %. Tämä on tehtävä x30 kertaa, jotta saadaan 1 kg amfetamiinisulfaattia, tai se voidaan skaalata suurempaan reaktioon.
monet kemikaalit on helposti saatavilla uima-allas kaupoista tai rautakaupoista. tarvitsen apua teiltä kaverit täällä viimeistelyyn ja oikeiden määrien laskemiseen. kun kaikki synteesi on paikallaan ***** kaikki vaiheet ja ***** videoita ja kuvia 4k kaikista vaiheista. siivoan myös "write ups" ja sisällytän kuvia ja kuvituksia ja täydellisen luettelon/taulukon kaikista kemikaaleista, jotta saadaan yksi kilo valmista amfetamiinisulfaattia. Olkaa hyvä ja lukekaa läpi ja jos havaitsette virheitä tai jos on olemassa nopeampi / paremmin tuottava reitti, jota ei ole otettu huomioon täällä. kaikki kemikaalit punaisella tekstillä ?? minulla ei ole aavistustakaan, miten tehdä tai mitä se tuottaa. toivon, että voimme kaikki saada tämän "paperin" valmiiksi yhdessä ja tehdä siitä sellaisen, että jokainen ihminen maailmassa voi tehdä tämän
kaikki apua tai kommentteja, jotka on mentävä luetteloon, kertokaa minulle. niille, jotka osallistuvat KIITOS. (JA KYLLÄ, KAIKKI VIDEOT JA VALMIIT TYÖT OVAT SAATAVILLA VAIN TÄLTÄ FOORUMILTA).
------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Osa 1:
typpihappo ????
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Osa 2:
Natriumasetaatti - Natriumasetaatti (CH₃COONa)
Natriumasetaattia voidaan valmistaa helposti reagoimalla etikkahappoliuoksen ja natriumbikarbonaatin tai natriumkarbonaattidekahydraatin kanssa. Tässä synteesissä on käytetty natriumkarbonaattidekahydraattia.
Kemiallinen yhtälö on seuraava: Na2CO3 x 10H2O + 2CH3COOH -> 2CH3COONa + 11H2O + CO2
1000 ml 9-prosenttista etikkahappoa sisältää noin 1,50 moolia mainittua happoa. Kun otetaan huomioon kemiallisen yhtälön osoittamat ainemäärät, tarvitaan puolet tästä määrästä natriumkarbonaattidekahydraattia. Näin ollen mainittua yhdistettä on punnittu 0,75 moolia (214,4 grammaa).
Menetelmä on hyvin yksinkertainen, joten tarvittavien kemikaalien lisäksi tarvitaan vain suuri dekantterilasi tai kattila, jossa reaktio tehdään, sekä kaasupoltin tai sähköinen keittolevy.
Ensin etikkahappoliuos kaadetaan kattilaan. Sen jälkeen lisätään natriumkarbonaattidekahydraattia jatkuvasti sekoittaen. Reaktion aikana syntyy tietty määrä hiilidioksidia, joten Na2CO3x10H2O kannattaa lisätä hitaasti, jotta reaktiosta ei tule liian voimakas.
Kun natriumkarbonaattidekahydraatti on lisätty, reaktio on valmis. Seuraavassa vaiheessa natriumasetaattiliuosta kuumennetaan, jotta siitä saadaan poistettua mahdollisimman paljon vettä. Liuosta kuumennetaan, kunnes alkaa muodostua kiinteää natriumasetaattia. Tämän jälkeen natriumasetaatti erotetaan erilliseen astiaan.
Natriumasetaatti voidaan tämän jälkeen lisäksi kuivata käyttämällä silikageeliä tai muita yhdisteitä, joita yleensä käytetään veden imeyttämiseen.
Tällainen natriumasetaatti on trihydraattimuodossa. Trihydraatti voidaan muuntaa anhydridiksi kuumentamalla sitä edelleen tai käyttämällä muita vastaavia menetelmiä.
Tarvitset 1KG, joten miten skaalata tämä oikein? kenelläkään ei ole synteesiä tähän?
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Osa 3:
Natriumnitriitti
Vaihe 1:
Neutriilisoi hiilikarbonaatti typpihapossa, jolloin saadaan natriumnitraattia
Vaihe 2:
Sulata natriumnitraatti ja lisätä aktiivihiiltä, jolloin se pelkistyy nitriitiksi.
Määrät tuntemattomat yelds tuntematon?
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Osa 4:
Natriumetyylisulfaatin synteesi.
Molekyylikaava: C2H5NaO4S
Ulkonäkö: Valkoisesta luonnonvalkoiseen vaihteleva kiinteä aine
Kiehumispiste: 209 °C
Sulamispiste: N/A
Molekyylipaino: 148,12 g/mol
CAS-numero: 546-74-7
Lasitavarat:
5 litran pyöreäpohjainen pullo
5 litran kaksi- tai kolmikaulainen pyöreäpohjainen pullo.
5L dekantterilasi
Kondenssikolonni.
Paineen tasaava lisäsuppilo
Tyhjiösuodatin
Reagenssit:
140 g etanolia (vedetön)
300 g Rikkihappo (98 %)
2000ml Tislattu vesi
"≈" 260g kalsiumkarbonaatti
"≈" 350g väkevää natriumkarbonaattiliuosta (40g/100ml)
410ml etanolia (vedetön) puhdistusta varten
Osa 1: Etyylivetysulfaatti
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20
Etanoli ja rikkihappo laitetaan pakastimeen jäähtymään 0 °C:een. Vesi laitetaan jääkaappiin.
Valmistetaan jäävesihaute, sitten etanoli lisättiin pyöreäpohjaiseen kolviin, jossa oli paineen tasaava tippasuppilo.
Rikkihappo lisätään HITAASTI pisara kerrallaan voimakkaasti sekoittaen jäähauteessa. Lisäyksen pitäisi kestää vähintään 35 minuuttia ensimmäisestä pisarasta viimeiseen pisaraan.
Kun lisäys on suoritettu, reaktiolämpötila ei saa olla yli 20 °C.
Liuoksen annetaan sekoittua voimakkaasti jäähauteessa 60 minuuttia.
Kun liuos on 60 minuutin kuluttua muuttunut keltaiseksi, jäähauteesta poistetaan jäähaute ja reaktioseos pannaan kaksikauluksiseen kolviin ja pannaan lämpöhauteeseen, joka kuumennetaan 50 °C:een.
Reaktioseosta lämmitetään 50 °C:ssa 60 minuuttia ja jäähdytetään sitten huoneenlämpötilaan.
Laitetaan 2000 ml kylmää vettä 5 litran dekantterilasiin ja lisätään sitten hitaasti jäähtynyt reaktioseos.
Osa 2: Etyylivetysulfaatti kalsiumetyylivetysulfaatiksi - kalsium etyylivetysulfaatti
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2
Lisätään kalsiumkarbonaattia (≈260 g) hitaasti ja voimakkaasti sekoittaen PH 7:ään.
Tämän jälkeen dekantterilasi lämmitettiin 60 °C:seen vesihauteessa ja lämmitettiin myös hieman huuhteluvettä 200 ml.
Suodatetaan sakka (kalsiumsulfaatti) pois ja huuhdellaan dekantterilasi ja pestään lämmitetyllä vedellä.
Säilytetään suodatettu seos.
Osa 3: Kalsiumetyylisulfaatti muuttuu - natriumetyylivetysulfaatiksi
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3
Suodatettuun seokseen lisätään väkevää natriumkarbonaattiliuosta (≈350 g).
Kalsiumkarbonaatti saostuu liuoksesta.
Jatka natriumkarbonaatin lisäämistä, kunnes liuos muuttuu emäksiseksi (PH 12-14).
Tyhjiösuodatetaan kalsiumkarbonaatti pois. Pese suodos hyvin pienellä määrällä kylmää vettä.
Keitä liuosta, kunnes se muuttuu sameaksi, ja suodata (saostuma on kalsiumkarbonaattia).
Jatka suodoksen haihduttamista, kunnes se on kuivunut.
Kuivaan seokseen lisätään 400 ml vedetöntä etanolia ja lämmitetään vesihauteessa, kunnes suurin osa kiintoaineesta liukenee.
Suodatetaan lämmitetyn tyhjiösuppilon läpi, huuhdellaan dekantterilasi 10 ml:lla vedetöntä etanolia.
Kun suodos laskee huoneenlämpöön, suodatetaan kiteet pois,
Palauta suodos pakastimeen, jotta saadaan toinen erä kiteitä - suodata sitten. Lisätään ensimmäisen erän kiteet.
Saanto on 235 g - 51-65 % teoreettisesta. Tämä on tehtävä x33 kertaa tai skaalattava ylöspäin, jotta saadaan 7584 g.
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Osa 5:
Valmistetaan bentsyylialkoholia tolueenista - onko kenelläkään synteesiä tälle?????
Tolueeni sisältää fenyyliryhmään kiinnittyneen metyyliryhmän. Bentsyylialkoholi sisältää fenyyliryhmään kiinnittyneen hydroksimetyyliryhmän. Korvataan ensin tolueenin metyyliryhmän yksi vetyatomi klooriatomilla. Korvaa sitten klooriatomi hydroksyyliryhmällä.
Täydellinen vastaus:
Tolueenissa metyyliryhmä on kiinnittynyt bentseenirenkaaseen. Bentsyylialkoholissa yksi hydroksyyliryhmä on kiinnittynyt bentsyyliryhmään. Bentsyyliryhmä on metyleeniryhmän ja fenyyliryhmän yhdistelmä.
Tolueenin muuntaminen bentsyylialkoholiksi voidaan toteuttaa kahdessa vaiheessa.
Tolueenin vapaaradikaalinen klooraus kloorilla ultraviolettivalon tai lämmön läsnäollessa antaa bentsyylikloridia. Tolueenin metyyliryhmän yksi vetyatomi korvataan klooriatomilla. Yksi vetykloridimolekyyli poistuu. Tässä reaktiossa bentseenirengas säilyy ennallaan. Bentseenirenkaan ja kloorin välillä ei tapahdu reaktiota. Vain alifaattinen metyyliryhmä reagoi kloorin kanssa.
Seuraavassa vaiheessa bentsyylikloridille tapahtuu nukleofiilinen substituutioreaktio vesipitoisen natriumhydroksidiliuoksen läsnäollessa, jolloin muodostuu bentsyylialkoholia. Yksi natriumkloridimolekyyli eliminoituu.
Huomautus: Alkyylihalogenidit reagoivat vesipitoisen natriumhydroksidin kanssa substituutioreaktiossa, jossa halogeeniatomi korvataan hydroksyyliryhmällä. Jos vesipitoisen natriumkloridin sijasta reagenssina käytetään alkoholipitoista natriumhydroksidia, alkyylihalogenidit suosivat dehydrohalogenointireaktiota.
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Osa 6:
Bentsaldehydisynteesi bentsyylialkoholista bentsaldehydin synteesiin.
Johdanto
Alla olevassa menettelyssä kuvataan bentsyylialkoholin hapettaminen bentsaldehydiksi suurella saannolla käyttäen hapettimena vesipitoista typpihappoa. Muita menetelmiä bentsyylialkoholin hapettamiseksi bentsaldehydiksi tunnetaan, mukaan lukien kloorikromaatteja, persulfaattia tai aktivoitua mangaanidioksidia käyttävät menetelmät. Menetelmän etuna on se, että sillä saadaan suuri saanto, kun käytetään suhteellisen yksinkertaisia laitteita ja yleisempiä, helposti saatavia reagensseja kuin muilla menetelmillä.Laitteet ja lasitavarat.
Pyöreäpohjainen pullo, 250 ml;Suolattu jäähaute (-10 °C);
Pasteur-pipetti ja/tai tippusuppilo, 100 ml (valinnainen);
Erotussuppilo 250 ml;
Retorttijalusta ja puristin lait***** kiinnittämistä varten;
Magneettisekoitin (valinnainen);
100 ml (x2) ja 200 ml (x2) dekantterilasit;
100 ml:n mittalasi;
Laboratoriovaaka (1 g - 100 g sopii).
Reagenssit.
50 g 90 % typpihappoa (tiheys 1,48 g/ml); miten valmistetaan? tai miten lasketaan saanto?????66 g (610 mmol) bentsyylialkoholia;
30 g natriumbikarbonaattia (NaHCO3);
50 g natriumsulfaattia (NaSO4);
30 g natriumkloridia (NaCl);
2 l tislattua vettä.
Menettely.
50 g (714 mmol) 90-prosenttista typpihappoa (tiheys 1,48 g/ml) laitettiin 250 ml:n pyöreäpohjaiseen kolviin. Typpihappo jäähdytettiin suolatussa jäähauteessa (-10 °C) ja pulloon lisättiin pari ml bentsyylialkoholia (teknistä laatua tai parempaa) Pasteur-pipetillä.Pulloa pyöritettiin käsin käsin reagenssien sekoittamiseksi, ja väri muuttui välittömästi vaaleankeltaisesta kirkkaan kellanvihreäksi. Kun bentsyylialkoholia lisättiin lisää, erottui ylempi kerros, jonka väri syveni vähitellen voimakkaan sinivihreäksi. Lisäksi havaittiin ruskeiden typpioksidihöyryjen vapautumista. Klassinen manteliuut***** aromi oli tässä vaiheessa jo raskaasti ilmassa lisäysten välillä.
Kun bentsyylialkoholia lisättiin lisää ja seosta sekoitettiin, väri hävisi ja muuttui maitomaisen keltaiseksi, mutta kun sen annettiin reagoida, sininen väri palasi; värimuutosta käytettiin reaktion seuraamiseen, ja jokainen bentsyylialkoholin lisäys tapahtui sen jälkeen, kun ylempi kerros oli saanut takaisin epätavallisen värin. Onnistuin vaikeuksin saamaan tarpeeksi valoa syvänvihreän seoksen läpi kuvaa varten.
Bentsyylialkoholia lisättiin yh*****sä 66 g (610 mmol) noin 4 tunnin aikana. Vaikka kokeen alussa lämpötilan säätelyyn käytettiin jääsuolakylpyä, reaktion edetessä ja typpihapon konsentraation laskiessa reaktio hidastuu huomattavasti ja riittää, että reaktion noin viimeinen kolmannes suoritetaan huoneenlämmössä. Synteesituot***** bentsyylialkoholin kontaminaation välttämiseksi bentsyylialkoholin lisääminen lopetettiin, kun sinivihreä väri ei palautunut ainakaan täy***** voimakkuu*****sa sen jälkeen, kun reaktioseoksen annettiin seistä 30 minuutin ajan.
Sen jälkeen kun seoksen oli annettu seistä yön yli (suosittelen sekoittamista yön yli, jos se on mahdollista) ilmatiiviissä astiassa, kaksikerroksinen seos laitettiin erotussuppiloon (250 ml) ja alempi vesikerros poistettiin. Ylin kerros pestiin kahdesti kyllästetyllä natriumbikarbonaattiliuoksella, sitten tislatulla vedellä ja lopuksi osittain kuivattiin pesulla kyllästetyllä natriumkloridilla. Vaaleanvihreä ylempi kerros sekä vesikerros muuttuivat välittömästi punaisenoranssin värisiksi sen jälkeen, kun natriumbikarbonaattiliuos lisättiin ensimmäisen kerran, vaikka vesikerroksen väri väheni huomattavasti jokaisen peräkkäisen pesun yhteydessä. Suolavedellä tehty pesu oli väritön, vaikka bentsaldehydikerros on edelleen voimakkaasti värjäytynyt.
Keskustelu
GC-MS-analyysi osoitti kromatogrammin, joka sisälsi kolme pääpiikkiä. Suurin piikki, bentsaldehydi, oli 92 prosenttia piikin pinta-alasta, ja lisäksi oli bentsyylialkoholijäämää kuvaava piikki, joka muodosti 3 prosenttia piikin pinta-alasta. Tämän synteesin lopullinen saanto puhtaana bentsaldehydinä oli noin 79 %. Tämä synteesi on helposti laajennettavissa. Suosittelen vahvasti tyhjiötislauksen käyttöä ennen tämän aineen käyttämistä myöhemmissä synteeseissä.Johtopäätös
Kun otetaan huomioon rajalliset laitteet ja tila, tämä synteesi sujui ilman suurempia ongelmia tai esteitä, mutta sitä voitaisiin todennäköisesti parantaa muutamalla tavalla. Magneettisekoitus ja tippusuppilo olisivat lähes varmasti parempia kuin esimerkiksi reaktioseoksen yläpuolella leijuminen ja sen pyörittäminen käsin. Käytä myös laboratoriolaatuisia reagensseja saannon lisäämiseksi ja sivutuotteiden vähentämiseksi, jos se on mahdollista.-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Osa 7:
Jääetikkahappo - (CH₃COOH)
50 g vedetöntä natriumasetaattia (C2H3NaO2).
75 ml väkevää rikkihappoa
Lisätään vedetön natriumasetaatti pyöreäpohjaiseen kolviin, lisätään tippusuppilo ja tiputetaan väkevää rikkihappoa kuumalle levylle.
Kerätään tisle 115 °C:n lämpötilassa
Tulos = 35 ml Tämä on tehtävä x20 kertaa tai skaalattava ylöspäin, jotta saadaan 700 ml:n kokonaismäärää.
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Osa 8:
Nitroetaanin synteesi
Ulkonäkö: öljyinen neste, hedelmäinen haju.
Kiehumispiste: 112,0-116,0 °C/760 mmHg.
Sulamispiste: -90 °C
Molekyylipaino: 75,067 g/mol
Tiheys: 1,054 g/ml (20° C).
Taitekerroin: 1,3917 20 °C/D:ssa; 1,39007 24,3 °C/D:ssa.
Natriumetyylisulfaatista ja metallinitriitistä.
158 g natriumetyylisulfaattia (1 moolia)
103,5 g natriumnitriittiä (1,5 moolia) ? miten lasketaan saanto tai edes miten se valmistetaan???? katso osa 3.
8,6 g kaliumkarbonaattia (0,0625 moolia)
Seos kuumennetaan sitten 125-130 °C:een, jolloin nitroetaani tislautuu heti muodostuessaan.
Lämmitys lopetetaan, kun tislausvirta hidastuu huomattavasti, ja raakanitroetaani pestään yhtä suurella määrällä vettä, kuivataan CaCl2:n päällä ja tarvittaessa värinpoistetaan pienellä määrällä aktiivihiiltä. Tämän jälkeen nitroetaani tislataan uudelleen ja kerätään 114-116 °C:n välillä oleva fraktio. Saanto = 21 g 42-46 % teoriasta.
Valmistetaan 1000 g nitroetaania (x48 edellä esitetystä synteesistä).
7584 g natriumetyylisulfaattia (48 moolia)
4968 g natriumnitriittiä (72 moolia)
412,8 g kaliumkarbonaattia (3 moolia)
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Osa 9:
1-fenyyli-2-nitropropeenin Henry-reaktio.
Reaktiokaavio:
Ainesosat:
1000 ml bentsaldehydiä,
1000 mlnitroetaania,
250 ml jääetikkaa
50 ml N-butyyliamiinia / sykloheksyyliamiinia miten tehdä mitään näistä?????
1. Kaikki ainesosat lisättiin 10 L pulloon.
2. Asenna kolviin lauhdutin.
3. Aloitetaan sekoittaminen ja kuumennetaan reaktioseos 60 °C:seen.
4. Kuumenna seosta 2-3 tuntia.
5. Tyhjennä seos ämpäriin.
6. Lisää ämpäriin 800 ml IPA:ta ja sekoita.
7. Laita ämpäri pakastimeen 12 tunniksi.
8. Tämän ajan kuluttua P2NP kiteytyi.
9. Suodatettiin ja kuivattiin. Tulos = 1500 g P2NP
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Osa 10:
Amfetamiinisulfaatti
Ainesosat:
50 g P2NP
500 ml isopropanolia
85 g alumiinifoliota (parempi käyttää paksua foliota).
500 ml 98-prosenttista etikkahappoa (voidaan käyttää myös 70-prosenttista, silloin ei tarvita vettä).
500g NaOH
10ml H2SO4
2250ml dH2O
500mg Hg(no3) ? miten tämä valmistetaan???
400ml DCM voidaanko sen sijaan käyttää dietyylieetteriä?????
Vaihe 1:
Ensin tehdään seos etikkahapon ja veden kanssa. Tarvitsemme vettä, koska käytämme 98% etikkahappoa. Jos käytät 70 %, et tarvitse vettä. Kaada (500 ml GAA + 250 ml dH2O) 2 litran erlenmeyerpulloon.
Vaihe 2:
Valmistetaan liuos 50 g P2NP:stä ja IPA:sta. Liuotetaan 50 g 500 ml:aan lämmintä IPA:ta ja annetaan jäähtyä.
Vaihe 3:
Kun IPA-liuos jäähtyy, on tehtävä alumiiniamalgaami. Leikkaa 85 g alumiinifoliota neliöiksi 1x1. Ja laita 2 L Erlenmeyer-kolviin, lisää sitten 200 ml dH2O, lisää 500 mg Hg(no3) tai muita Hg-suoloja ja sekoita. 5-10 minuutin kuluttua näet harmaita roskia purkissa. Tämä tarkoittaa, että amalgamoituminen on alkanut. Odota vielä noin 10 minuuttia ja pese alumiini vedellä 3 kertaa. Sitten kaikki jätteet ja Hg(no3) (pestään pois - koska Hg-suolat ovat erittäin vaarallisia!).
Vaihe 4:
Olet valmis aloittamaan reaktion. Lisää alumiiniamalgaami etikkahapon ja veden sekaan. Odota noin 3-5 minuuttia, kun liuos on harmaata. Voit sekoittaa sitä tai pyörittää sitä.
Vaihe 5:
Lisää sitten P2NP-liuos ja sekoita hieman. Lisäyksen jälkeen 5-10 minuutin kuluttua alkaa myrskyisä reaktio. lisää lauhdutin Erlenmeyer-pulloon. anna pullon olla paikoillaan noin 20-25 minuuttia.
Vaihe 6:
Tänä aikana kaikki liuos kiehuu.
Kun reaktio on ohi, aseta pullo kuumalevylle ja anna virrata uudelleen 1 tunti. käytä kiehuvaa vesihauteeseen.
45 minuutin kuluttua voit nähdä, että reaktio on muuttunut vaaleanpunaiseksi.
Uudelleenvirtaus on päättynyt. Annetaan jäähtyä huoneenlämpöön. Sait punakeltaisen liuoksen.
Vaihe 7:
Liuoksen jäähtyessä tarvitsemme NaOH:ta. Lisää 500 g NaOH:ta purkkiin ja kaada 500 ml dH2O:ta. Liuos on hyvin kuuma. Jäähdytä se, joten laita se pakastimeen tai jää- ja suolavesihauteeseen.
Vaihe 8:
Kun kaksi liuosta on jäähtynyt, aloita NaOH-liuoksen kaataminen. Kaada pieni määrä, koska kaikki erlenmeyerpullossa oleva seos alkaa kuumentua. Lisää se siis hitaasti ja sekoita hyvin lisäyksen jälkeen. Tämä on tehtävä, kun näet 2 kerrosta ja ph on 10-12. Kun NaOH on lisätty, odota, kunnes koko liuos on jäähtynyt. Poimitaan pisin kerros, punainen/keltainen.
Vaihe 9:
Tyhjennä reaktioseos erilliseen suppiloon. Uuttaminen dikloorimetaanilla 2x200ml.Keräsimme siis amfetamiinivapaan emäksen. Tarkista ph.
Ph on 11.
Nyt freebaasi on muunnettava amfetamiinisulfaatiksi. Tämä tehdään rikkihapolla ja isopropanolilla.
Vaihe 10:
Liuos H2SO4 + IPA (10 ml).
Lisää happo pisara kerrallaan freebaseen ja sekoita paljon. Näet, miten amfetamiinisulfaatti ilmestyy. Lisää happoliuosta, kunnes PH on 7.
Vaihe 11:
Suodata kaikki amfetamiinisulfaatti ja anna kuivua lämpimässä paikassa.
35 g amfetamiinisulfaattia 50 g:sta P2NP:tä. Saanto on 70 %. Tämä on tehtävä x30 kertaa, jotta saadaan 1 kg amfetamiinisulfaattia, tai se voidaan skaalata suurempaan reaktioon.
Last edited:
