Nordiazepami valmistamine 2-(kloroatsetamido)-5-klorobensofenoon 500 ml ümarpõhjalises kolvis lahustatakse 46 g 2-amino-5-klorobensofenooni (Aldrich) 200 ml kuivas (!) kloroformis. Lisatakse segades 10 min. jooksul tilkhaaval 20 mL kloroatsetüülkloriidi ja segatakse veel 1 h. Lahus soojeneb, tekib HCL-gaas. Tunni möödudes aurutatakse rotaatoril täielikuks kuivuseks. Kollakasoranžile jäägile lisatakse 100 ml värsket kuiva kloroformi ja aurutatakse uuesti. 7-kloro-1,3-dihüdro-5-fenüülbenso-1,4-diasepiin-2-oon (Nordiasepaam) 250 g naatriumhüdroksiidile tilgutatakse 2 tunni jooksul 400 ml 25%-list ammoniaagi vesilahust, tekkinud ammoniaagigaasi mullitatakse 1000 ml jääga jahutatud 95% etanooli. (Kasutage ohutusgaasi pesupudelit mullitamise ja generaatori vahel!). Kaabitakse 500 ml kolvist kogu 2-(kloroatsetamido)-5-klorobensofenoon maha, lisatakse see, ammoniaagiga küllastunud etanool, 58 g heksametüleentetramiini (heksamiin) ja 150 ml THF 2 l ümarpõhjalisse kolbi koos tagasivoolukondensaatoriga (topeltpinnaga). Suspensiooni segatakse ja kuumutatakse õlivannil tagasilöögini. Pärast 6 tundi kestnud tagasivoolu (kõik peaks nüüd lahustuma) destilleeritakse kõik lenduvad ained vaakumis ära. Lisatakse mõned kristallid (200 mg) para-tolueen-sulfoonhapet ja 250 ml tolueeni ning refluksitakse segades (Dean-Stark-adapter, kahepinnaline kondensaator), kusjuures vesi eemaldatakse aseotroopselt 2 tundi. Pärast segu taasjahutamist 70 °C-ni lisatakse 150 ml kuuma (75 °C) vett segades. Lastakse jahtuda, järgmisel hommikul loksutatakse kolbi tugevalt, et purustada klombid. Toorprodukt vaakumfiltreeritakse, pestakse kaks korda 100 mL veega (20°C) ja 25 mL jääkülma (0°C, oluline) tolueeniga. Seejärel kuivatatakse toodet klaasnõus 1 päev ja villitakse. Saagis 50 g. Kirjeldatud toote nordiasepaami IR-spekter vastab kirjandusele. 1H-NMR näitab a) toote identsust ja b) see sisaldab 90% nordiasepaami ja 10% eemaldamata urotropiini (heksametüleenetetramiini) ja vee jälgi. Muid lisandeid ei olnud võimalik tuvastada. Farmatseutiline kirjeldus Sarnane toime nagu diasepaamil, poolväärtusaeg organismis 30-90 tundi, kumulatsiooni oht! Annus: 5 mg nordiasepaami = 5 mg diasepaami, metaboliit: oksasepaam. Tugev rahusti, suuremad annused kutsuvad esile une. Hoiatus! Kuritarvitamine põhjustab harjumist/sõltuvust! |
Last edited by a moderator:
