Reaktsiooniskeem:
alfa-metüül-beeta-indolenideniumetüülnitronaat.
1. 22,0 g (0,28 mooli) kristallilise ammooniumatsetaadi, 6 ml äädikhappeanhüdriidi ja 20 ml jäääädikhappe segu segati ja soojendati umbes 20 minutit.
2. Lahusele lisati 28,8 g (0,2 mooli) indool-3-aldehüüdi, 100 ml nitroetaani ja 120 ml jäääädikhappe segu.
3. Kui segu oli viidud tagasivoolu lähedale, lisati 14,0 g veevaba naatriumatsetaati.
4. Tagasilöögi juures lisati 2 tunni jooksul tumedale lahusele 20 ml äädikhappeanhüdriidi.
5. Pärast 2 h lasketi lahusel jahtuda, samal ajal lisati aeglaselt 45 ml vett.
6. Tahke aine koguti kokku ja pesti 100 ml äädikhappe ja 45 ml vee lahusega.
7. Pärast lahjendatud alkoholist kristalliseerumist kaalus toode 20,2 g (50%) ja sulas 190-192 *C juures.
8. Analüüsitav proov sulas temperatuuril 192-193 *C.
alfa-metüültrüptamiin.
1. Viis grammi (0,024 mooli) alfa-metüül-beta-indolenideniumetüülnitronaati pandi tilkumisekstraktorisse.
2. 5,7 g (0,15 mooli) liitiumalumiiniumhüdriidi ja 2000 ml eetri segu segati ja tagasilöögitati 4 tundi, kuni kogu ühend oli reaktsioonisegusse ekstraheeritud.
3. Segu lagundati märja eetriga, seejärel lisati vett ja seejärel kaaliumhüdroksiidi.
4. Suspensioon filtreeriti ja filtraat kuivatati kaaliumkarbonaadi kohal ning kontsentreeriti.
5. Jääk kristalliseeriti etüülatsetaat-petrooleetrist (bp 60-71 *C), saades 2,0 grammi (71%), mp 97-100 *C.
alfa-metüül-beeta-indolenideniumetüülnitronaat.
1. 22,0 g (0,28 mooli) kristallilise ammooniumatsetaadi, 6 ml äädikhappeanhüdriidi ja 20 ml jäääädikhappe segu segati ja soojendati umbes 20 minutit.
2. Lahusele lisati 28,8 g (0,2 mooli) indool-3-aldehüüdi, 100 ml nitroetaani ja 120 ml jäääädikhappe segu.
3. Kui segu oli viidud tagasivoolu lähedale, lisati 14,0 g veevaba naatriumatsetaati.
4. Tagasilöögi juures lisati 2 tunni jooksul tumedale lahusele 20 ml äädikhappeanhüdriidi.
5. Pärast 2 h lasketi lahusel jahtuda, samal ajal lisati aeglaselt 45 ml vett.
6. Tahke aine koguti kokku ja pesti 100 ml äädikhappe ja 45 ml vee lahusega.
7. Pärast lahjendatud alkoholist kristalliseerumist kaalus toode 20,2 g (50%) ja sulas 190-192 *C juures.
8. Analüüsitav proov sulas temperatuuril 192-193 *C.
alfa-metüültrüptamiin.
1. Viis grammi (0,024 mooli) alfa-metüül-beta-indolenideniumetüülnitronaati pandi tilkumisekstraktorisse.
2. 5,7 g (0,15 mooli) liitiumalumiiniumhüdriidi ja 2000 ml eetri segu segati ja tagasilöögitati 4 tundi, kuni kogu ühend oli reaktsioonisegusse ekstraheeritud.
3. Segu lagundati märja eetriga, seejärel lisati vett ja seejärel kaaliumhüdroksiidi.
4. Suspensioon filtreeriti ja filtraat kuivatati kaaliumkarbonaadi kohal ning kontsentreeriti.
5. Jääk kristalliseeriti etüülatsetaat-petrooleetrist (bp 60-71 *C), saades 2,0 grammi (71%), mp 97-100 *C.
Last edited by a moderator:
