4MMC süntees benseenis

[Chemix-Express]

Tere, ma toodan praegu väga kvaliteetset 4MMC-d benseenis. Mitte vähem minu riigis on selle ostmine suuremates kogustes üsna tülikas.

Olen kuulnud mõnest allikast, et seda saab 1:1 vahetada Touleniga. Benseenis lasen ma reaktsiooni 3h jooksul 60 kraadi juures. Kas Touleni puhul on see identne?

Reaktsioonis kasutatava lahusti kogus on ka sama?

Tänan teid abi eest

 

[subzero013]

reaktsiooniaeg ja temperatuurirežiim on tolueeni kasutamisel sama, mis benseeni kasutamisel. Võite proovida ortoksüleeni, aeg/temperatuur on sama. see on vähem mürgine kui benseen, tekitades vähem kahtlusi.

 

[Chemix-Express]

Täielik lugupidamine teie abi eest. Ma jätkan püüdlusi.

Pärast paljusid katseid ja sadu ümberarvestatud g jõudsin lõpuks kõrge saagise ja maksimaalse puhtusega pulbrini vahetult pärast hapestamist, isegi enne atsetooniga loputamist.

Kui varem vajasin 1 kg 4MMC-pulbri jaoks üle 15 l atsetooni, et filtraat oleks läbipaistev, siis nüüd piisab 4-5 l atsetoonist. Tulemus on sellise puhta püssirohu kristalliseerimisel kohe näha.

Jõudu teile ja aitäh väärtuslikele nõuannetele

 

[subzero013]

Üks lugupeetud keemik kirjutas, et benseeni / tolueeni / ortoksüleeniga 60 kraadi juures hoitakse reaktsiooni 2,5 tundi, 60 kraadi saavutamiseks kuluvat aega loetakse 50%. Kui lahust kuumutatakse soovitud temperatuurini 20 minutiga, loetakse seda 10 minutiks ja reaktsiooni hoitakse 60 kraadi juures veel 2 tundi ja 20 minutit. 60 kraadi juures on ülekuumenemine väga ohtlik, tundub, et mustus ja isomefedroon hakkavad mõne minutiga väga kiiresti välja roomama. kui süntees toimub 50 kraadi juures, siis kestab reaktsioon 4 tundi, ehk see variant sobib teile veelgi paremini. Ma töötasin peaaegu alati diklorometaaniga, kuid sellega ei ole süntees nii sujuv kui benseeni/tolueen/orto ksüleeniga.

 

[Chemix-Express]

Mida rohkem puhtust ja tõhusust mul õnnestus saavutada, seda kindlamaks muutusin, et tean kõike Benzene.... sünteesi kohta.

Loll inimene sünnib ja loll inimene sureb

Btw.
Viimane kord kulus 3h ja 10min 60 kraadi saavutamisest kuni kütte väljalülitamiseni ja vaba printsiibi loputamisele minekuni.

Esmapilgul ei olnud palju saastet, aga tuttav dimmeri lõhn kuivpulbri 4mmc hoidis mind arvamisel.

Nüüd ma tean miks, ma lugesin aega 60 kraadi saavutamisest.



Selguse huvides. Jagan aja, mis möödub m40 valamise ja kogu asja 60 kraadini kuumutamise vahel, pooleks ja arvestan selle reaktsiooniaja sisse.

Kogu reaktsioon peaks kestma 2:30h, kaasa arvatud m40 lisamisest kuni 60 kraadi saavutamiseni pooleks jagatud aeg?

Vaadates aja ja temperatuuri suhte tabeleid antud lahustis, tundub, et maksimaalne saagis on 3h reaktsiooni puhul 60 kraadi juures ja sellest ma juhindusin.

Kasutan teie nõuandeid esimesel võimalusel, lootes kvaliteeti veelgi ülespoole tõsta.

Kuidas ma saan teile teie abi eest tasuda?

 

[subzero013]

Mäletan seda tabelit), kui ma ei eksi, kirjutas ilves, et siin kasutati proportsioone - 1 mol bromketooni 1 liitri lahusti kohta. Retseptis, kus aeg oli märgitud 2,5 tundi, oli proportsioon - 1 mol 375 ml lahusti kohta (benseen/tolueen/ortoksülool. Võib-olla on see kuidagi mõjutatud, kuid isegi kui toetuda tabelile, siis vahe 2 ja 3 tunni vahel on napp, alles nüüd ilmneb Väike isomefedron. BC jääke on lihtsam pesta kui isomefedroni, saab lihtsalt hapestada, lisades vett ja soolhapet, seejärel aurustada vesi täielikult või soovitud mahuni ja juba vabastatakse meferon atsetooni lisamisega ja jahutamisega sügavkülmikus. Kõik, mis teil on pöörlev aurusti, siis lihtsalt ajage vesi ja see ongi kõik. Väljund on super väikesed kristallid, kuid neid on lihtne pesta ja te ei tõmba palju aineid benseeni/tolueeni kihist, ei ole vaigud, kerge filtreerimine ja pesemine, on palju eeliseid.

 

[subzero013]

Lugesin ka, et Ortoxiloli ei ole võimalik bromida, kuna see reageerib bromhappega, nii et kas bromi diklorometaanis ja ajada see ära või vesinikhappe kaudu ja juba kristalliline bromachon (täielikult pestud happest ja broomist) lahustada In Ortoxilol ja töötada temaga.

 

[Serega]

Vennas, sul on õigus. aga!!! Bromimist saab teha dikloroetaanis (keemistemperatuur >75°C), kuid mitte diklorometaanis (keemistemperatuur 38,5°C).

 

[subzero013]

miks ei saa diklorometaanis bromimist läbi viia? mis on tema keemistemperatuuriga seotud?

 

[Serega]

sõltuvalt broomimise meetodist. broomimiseks bromiga sobib DCM. ja broomimiseks HBr + perhüdrooliga ei sobi, kuna reaktsioon on liiga eksotermiline ja DCM vahutab tugevalt ja keeb ära.

 

[subzero013]

Ma justkui osutasin, et dhm'is bromiga, võib-olla tõlkijal ei õnnestu, ma kontrollin nüüd topelt. hbr'i ja peroksiidi puhul ei ole sama lahustit vaja.

 

[subzero013]

muide, võib-olla te teate. Kui kaua saab 4mpf toatemperatuuril ja külmutatud (külmkapis) säilitada?

 

[Chemix-Express]

Ma ei tea, kas see aitab teid, kuid 4mmc pulbrina või klaasina mõne nädala pärast toatemperatuuril ei ole täielikult muutunud. Võimsus, aroom muutumatuna.

 

[Chemix-Express]

Tere. Mitu liitrit lahustit benseeni/tolueenina on kõige parem kasutada 1 kg BK4 jaoks? Reaktsioon toimuks 60 kraadi juures. Kui kaua peaks reaktsioon 60 kraadi juures kestma, 2,5 või 3h? Kas segu 60 kraadini kuumutamiseks kuluv aeg tuleks arvestada pooleks või jätta reaktsiooni hulka arvestamata? Kuidas on pärast elavdamisetappi kõige parem vaba aluse välja loputada? Ainult veega mitu korda? Naatriumbikarbonaadiga? Naatriumhüdroksiidiga? Pärast puhastamist kavatsen valada võrdse mahuga etüülatsetaati ja lisada tilkhaaval hcl 35-37% vees. Kui pikaks ajaks on hapestamise lõpus kõige parem kogu asi külmikusse/külmikusse panna? Kas ma võin siis kasutada kuiva jääd, et protsessi kiirendada?

 

[Chemix-Express]

Kas kellelgi on midagi?

 

[Chemix-Express]

Ma unustaksin. Hapestan alati pH 7-ni, kas on mõtet minna madalamale ja kui jah, siis kui palju?

 

[StarWars]

Im tehtud etüülatsetaat ja im raputada 30,min ainult ja viimistletud toode on täiuslik
Ph 6 kuni 5,5.
7 on liiga palju

 

[Chemix-Express]

Kas te oskate kirjeldada, kuidas teil see õnnestub ja millise tõhususega? Isegi pw, kui see on probleem, nii et laiem publik saab seda näha. Huvitav teema lubage mul öelda

 

[StarWars]

I was send u message on PW