Segatakse 50 ml kolvis2,87 g (19 mmol ) 1-bromopentaani 20 ml dietüüleetris, mis on eelnevalt destilleeritud naatriumiga, ja 0,4 g (17 mmol) magneesiumpulbrit. Kolbi kuumutatakse veevannil, kuni eeter hakkab keema (kasutatakse pikka Liebigi tagasivoolukondensaatorit), seejärel eemaldatakse kuumutus, sest reaktsioon on eksotermiline. Reaktsioon kestab 15-20 minutit, pärast seda, kui Grignardi reaktiivi segu on 30 minutit tagasilöögis .
Seejärel jahutatakse reaktsioonisegu 0°С-ni, viiakse 250 ml kolbi ja lisatakse 1,8 g (16 mmol; 1 ekv.) kergelt kollakat indooli 20 ml diklorometaanis. Selle reaktsiooni ajal eraldub gaas mullidena, segu jääb läbipaistvaks, kasutatakse tagasivoolukondensaatorit .
Samasse kolbi lisatakse 1,63 g (15 mmol) veevaba ZnCl2 (purustatud pulbrina). Samal ajal eralduvad aktiivselt gaas ja mullid, segu muutub tuhmiks, värvus muutub roosaks või rohekaspruuniks. Reaktsioonisegu segatakse 40 minutit. Seejärel lisatakse 3,7 g (19 mmol) 1-naftoüülkloriidi lahust, mis on lahustatud 30 ml diklorometaanis. Reaktsioonisegu värvus muutub koheselt punaseks, toode sadestub kohe paksu pasta kujul. Segu segatakse veel 1 tund r.t. juures, seejärel lahjendatakse võrdse mahuga 30% NH4Cl aq. ja segu segatakse mõned minutid.
Vesi ja lahusti dekanteeritakse, sademete hulka lisatakse 10 ml metanooli ja klaasipulgaga tritritakse, samal ajal sadestuvad väikesed kollakad kristallid. Kristallid filtreeritakse, pestakse 10 ml metanooli ja 7 ml dietüüleetriga. JWH-018 kuiva kahvatukollase tolmuse pulbri mass on 2,93 g (64%). Filtreeritud vedelikest saadakse veel 200-400 mg toodet.
Last edited:
