Sissejuhatus
Tahan selles teemas näidata lihtsaid käitlemise reegleid, samm-sammult ja videojuhendit kuiva jäävanni valmistamise kohta atsetooniga. Loodan, et see teema aitab teil olla kindlam ja ohutum madalatemperatuurilise sünteesi protseduuride puhul. Vedela lämmastiku (N2) laboratooriumi käitlemine on teine osa jahutusvannide ainete teemast.
Üldine
Jahutusvann on laboratoorses keemia (sageli, kuid mitte alati orgaanilise keemia) praktikas vedeliku segu, mida kasutatakse madalate temperatuuride, tavaliselt vahemikus 13 °C kuni -196 °C, säilitamiseks. Neid madalaid temperatuure kasutatakse vedelike kogumiseks pärast destillatsiooni, lahustite eemaldamiseks pöörleva aurusti abil või keemilise reaktsiooni läbiviimiseks allpool toatemperatuuri (vt:kineetiline kontroll).
Jahutusvannid on tavaliselt kahte tüüpi: a) külm vedelik (eriti vedel lämmastik, vesi või isegi õhk) - kuid enamasti viitab termin b) 3 komponendi segule: (1) jahutusaine (nt kuivjää või vesijää); (2) vedel "kandja" (nt vedel vesi, etüleenglütseroolatsetoon jne), mis kannab soojust vanni ja anuma vahel; ja (3) lisaaine, mis alandab tahke/vedeliku süsteemi sulamispunkti.
Tuttav näide on jää/kivisoola segu kasutamine jäätise külmutamiseks. Soola lisamine alandab vee külmumistemperatuuri, alandades ainult jääga saavutatavat miinimumtemperatuuri.
Mis tahes lahusti lahuse vähendamine temperatuuri alandamise teel on põhiline keemia ja füüsika. See kehtib mis tahes lahustunud aine kohta lahustis, paljud teises lahustatud ained mõjutavad selle külmumispunkti, nagu jäätumisvastane aine või sool vees, ja tõstavad sageli selle keemis- ja külmumispunkte, noh, kui teil ei ole endotermiline reaktsioon nagu külmapakend, mis kasutab ammoniaaginitraati või karbamiidi vees, või eksotermiline nagu söögivalmis pakend. Me soovime alandada temperatuuri, et vähendada meie lahusti lahustuvust ja saavutada kristalliseerumine ning et me saaksime oma lahustit üha uuesti ja uuesti ringlusse võtta. Eriti oluline on see, et tööstusbensiini ja atsetooni külmumispunktid on madalamad kui kuiva jää temperatuur, -109,3 °F või -78,5 °C.
Atsetooni kuivjäävannid on levinud laboratoorne tehnika, kuna atsetoon ei jäätu kuiva jää temperatuuril 109,3 °F või -78.5 °C ja atsetoon juhib soojusenergia ära teie lahustist suletud mahutis (olge ettevaatlik, et atsetoon ründab kergesti paljusid plaste, seega on soovitatav kasutada klaasi või metalli), kui teil on avatud mahuti, võib niiskusest tulenev vesi kondenseeruda ja lahustada teie kristallid pärast toatemperatuurile naasmist ja see võib nõuda pikaajalist kuivatamist. Seda kasutatakse sageli selleks, et vältida madala keemistemperatuuriga ainete (nagu destilleeritud eeter/ammoniaak) keemistumist (toatemperatuuril). Kuiva jää kasutamine vees ei ole täiesti ebaefektiivne ega ka kuivjää üksi, kuid kumbki neist ei juhi soojust ära peaaegu nii kiiresti.
Kõik süsinikdioksiidi, tahke või kuiva jää kasutajad peavad selle teema enne kasutamist läbi vaatama. Kuivjää on süsinikdioksiidi tahke vorm, mis on saadaval helveste, graanulite või plokkidena ja on mittesüttiv. Seda kasutatakse kõige sagedamini materjalide kiireks jahutamiseks või bioloogiliste proovide transportimiseks. See kujutab endast ainulaadset ohtu neile, kes võivad sellega või selle läheduses töötada - neid ohte käsitletakse allpool.
Jahutusvannid on tavaliselt kahte tüüpi: a) külm vedelik (eriti vedel lämmastik, vesi või isegi õhk) - kuid enamasti viitab termin b) 3 komponendi segule: (1) jahutusaine (nt kuivjää või vesijää); (2) vedel "kandja" (nt vedel vesi, etüleenglütseroolatsetoon jne), mis kannab soojust vanni ja anuma vahel; ja (3) lisaaine, mis alandab tahke/vedeliku süsteemi sulamispunkti.
Tuttav näide on jää/kivisoola segu kasutamine jäätise külmutamiseks. Soola lisamine alandab vee külmumistemperatuuri, alandades ainult jääga saavutatavat miinimumtemperatuuri.
Mis tahes lahusti lahuse vähendamine temperatuuri alandamise teel on põhiline keemia ja füüsika. See kehtib mis tahes lahustunud aine kohta lahustis, paljud teises lahustatud ained mõjutavad selle külmumispunkti, nagu jäätumisvastane aine või sool vees, ja tõstavad sageli selle keemis- ja külmumispunkte, noh, kui teil ei ole endotermiline reaktsioon nagu külmapakend, mis kasutab ammoniaaginitraati või karbamiidi vees, või eksotermiline nagu söögivalmis pakend. Me soovime alandada temperatuuri, et vähendada meie lahusti lahustuvust ja saavutada kristalliseerumine ning et me saaksime oma lahustit üha uuesti ja uuesti ringlusse võtta. Eriti oluline on see, et tööstusbensiini ja atsetooni külmumispunktid on madalamad kui kuiva jää temperatuur, -109,3 °F või -78,5 °C.
Atsetooni kuivjäävannid on levinud laboratoorne tehnika, kuna atsetoon ei jäätu kuiva jää temperatuuril 109,3 °F või -78.5 °C ja atsetoon juhib soojusenergia ära teie lahustist suletud mahutis (olge ettevaatlik, et atsetoon ründab kergesti paljusid plaste, seega on soovitatav kasutada klaasi või metalli), kui teil on avatud mahuti, võib niiskusest tulenev vesi kondenseeruda ja lahustada teie kristallid pärast toatemperatuurile naasmist ja see võib nõuda pikaajalist kuivatamist. Seda kasutatakse sageli selleks, et vältida madala keemistemperatuuriga ainete (nagu destilleeritud eeter/ammoniaak) keemistumist (toatemperatuuril). Kuiva jää kasutamine vees ei ole täiesti ebaefektiivne ega ka kuivjää üksi, kuid kumbki neist ei juhi soojust ära peaaegu nii kiiresti.
Kõik süsinikdioksiidi, tahke või kuiva jää kasutajad peavad selle teema enne kasutamist läbi vaatama. Kuivjää on süsinikdioksiidi tahke vorm, mis on saadaval helveste, graanulite või plokkidena ja on mittesüttiv. Seda kasutatakse kõige sagedamini materjalide kiireks jahutamiseks või bioloogiliste proovide transportimiseks. See kujutab endast ainulaadset ohtu neile, kes võivad sellega või selle läheduses töötada - neid ohte käsitletakse allpool.
OHTED
Tahke süsinikdioksiid või kuivjää EI loeta ohtlikuks aineks vastavalt 2012. aasta OSHA ohtude teatamise standardile (29 CFR 1910.1200). Selle materjali käitlemisega seotud ettevaatusabinõud on järgmised:
Kokkupuute oht: Kuiva jääga kokkupuutel võib temperatuuril -109 °F (-79 °C) põhjustada tõsiseid külmumist; naharakud jäätuvad ja kahjustuvad kiiresti.
Kokkupuute oht: Kuiva jääga kokkupuutel võib temperatuuril -109 °F (-79 °C) põhjustada tõsiseid külmumist; naharakud jäätuvad ja kahjustuvad kiiresti.
Surmumisoht: Kuivjää sublimeerub (muutub tahkest materjalist gaasiliseks) igal temperatuuril üle -79 °C. Seejuures vabaneb potentsiaalselt märkimisväärne kogus CO2 (1 kg tahke aine = ~550 liitrit gaasi), mis võib kuivjääd ümbritsevas õhus kiiresti hapniku välja tõrjuda, põhjustades pearinglust, peavalu, hingamisraskusi, teadvuse kaotust ja surma. See on eriti murettekitav ventileerimata või piiratud ruumides.
Ülerõhu oht: Suure hulga CO2 gaasi kiire eraldumise tõttu võib suletud mahutis ladustatud kuivjää mahutis tekkida rõhk. Piisava aja möödudes normaalsel toatemperatuuril võib selline mahuti vägivaldselt lõhkeda, kui gaas ei pääse välja.
Käitlemise eeskirjad
1. Teadke kuiva jää käitlemise ohte. Kuivjää käitlemine on ohtlik selle äärmiselt külma temperatuuri tõttu, mis võib põhjustada külmumist ja kudede vigastusi. Samuti on süsinikdioksiidi aurud ventileerimata kohas mürgised. Kuivajääga pikemaajalise kokkupuute korral ärge hõõruge kahjustatud piirkonda. Eemaldage riided, mis ei ole naha külge külmunud, ja asetage kahjustatud piirkond sooja veevanni. Vältige otsest kuiva soojust.
2. Kaitske end, kandes pikkade varrukatega särki, pikki pükse ja kinniseid jalatseid. Kuiva jääga ümberkäimisel on oluline nõuetekohane kaitse. Parim kaitse on katta kõik kehapinnad, mis võivad sellega kokku puutuda. Kindad ja kaitseprillid on äärmiselt olulised, et kaitsta käsi ja silmi vigastuste eest.
3. Võtke kuivjää üles tangidega. Ärge kunagi käsitsege kuiva jääd otse palja käega. Võimaluse korral kasutage kuivjää tükikeste ümberpaigutamisel uutesse kohtadesse metallist tangid. Kui tangid ei ole kättesaadavad, kandke kuiva jää käsitsemisel ahjukindaid või rätikut. Kõige paremini toimivad hammastatud servadega metallpitsid.
4. Kasutage tikkerit, et lõhkuda plokist väiksemaid tükke. Kui olete ostnud kuivjääploki ja vajate väiksemaid tükke, kasutage nende mahamurdmisel ettevaatust. Murda jääst tükid lahti, asetades tikker soovitud kohale ja koputades seda kergelt haamriga. Kandke tislerdamise ajal alati silmakaitset, et killud ei lendaks teile silma.
5. Kasutage kuiva jääd hästi ventileeritud kohas. Kuivjää on külmutatud süsinikdioksiid. Soojenedes sublimeerub (muutub otse tahkest ainest gaasiliseks, jättes vahele vedelfaasi) gaasiliseks. Suures koguses gaasilise süsihappegaasi kokkupuude on tervisele ohtlik ja võib põhjustada teadvuse kaotamist või lämbumist. Töötamine hea ventilatsiooniga ruumis või avatud aknaga võib vältida ohtliku gaasi kogunemist ja hoida teid ohutuna. Liigse süsihappegaasi sissehingamise sümptomid on pearinglus, peavalu ja südame löögisageduse tõus.
6. Säilitage kuiva jääd isoleeritud mahutis, mis ei ole õhukindlalt suletud. Kuivjää sublimeerub suhteliselt kiiresti, kuid selle säilivusaega saab pikendada, kui seda hoiustada isoleeritud mahutis, näiteks styroporist jahutuskapis. Veenduge, et mahuti ei ole õhukindel, et vältida süsinikdioksiidigaasi kogunemist. Liigapalju gaasi õhukindlas mahutis võib põhjustada plahvatuse.
7. Sulatage jää, kui olete sellega valmis, valades selle üle sooja vett. Mida soojemaks kuivjää muutub, seda kiiremini ta sublimeerub. Selle hävitamiseks võite selle kas jätta õhku avatud soojas kohas või valada selle üle sooja vett, kuni see on kadunud. Ärge jätke lapsi kuiva jää lähedusse järelevalveta. Ärge proovige kuiva jääd valamu kanalisatsiooni või tualetti visata, sest muidu võite kahjustada torusid. Ärge visake kuiva jääd prügikasti. Ärge laske kuivjää aurustuda väikeses ruumis ilma nõuetekohase ventilatsioonita. Süsinikdioksiidi kogunemine võib põhjustada teadvusetust ja isegi lämbumist.
8. Kandke kuiva jää käsitsemisel kaitsekindaid. Kuivjää on külmuv ja seda ei tohi kunagi otse käsitseda. Jää käsitsemisel tuleb kanda kaitse-, isoleeritud või nahast kindaid. Naha kaitsmiseks piisab ka ahjukindast või rätikust. Pikaajaline otsene kokkupuude kuiva jääga võib külmutada teie naharakke ja tekitada põletushaavu sarnase vigastuse. Võimaluse korral kasutage kuivjää ümberpaigutamiseks eri kohtadesse tangid.
9. Kasutage sertifitseeritud toiduainekvaliteediga kuiva jääd. Kuivjääd võib saada graanulite või plokkide kujul. Tootmise ajal puutub kuivjää kokku paljude võimalike saasteainetega, mis võivad olla tervisele ohtlikud. Paljude rakenduste puhul ei ole need saasteained ohtlikud, kuna jahutatavaid esemeid ei tarbita. Kuivjää soojenedes muutub see otse gaasiks süsihappegaas. Süsihappegaas annab soodale särtsu ja on väikestes kogustes täiesti ohutu tarbida.
10. Kasutage lahtiste kaanega mahuteid, mis ei ole õhukindlad. Külmutatud süsihappegaas sublimeerub gaasiks, jättes vedelfaasi vahele. Kuivjääd tuleb hoida jahutuskapis, külmkapis või sügavkülmikus, mis võimaldab sellel gaasil väljuda. Kuivjääd säilitades õhukindlas mahutis võib tekkida ohtlik gaasikogunemine ja olla plahvatusohtlik.
Kuivjääd tuleb säilitada stüroolüütkastis, isoleeritud jahutuskapis või spetsiaalses kuivjääd säilitamiseks mõeldud jahutuskapis. Jahuti peab asuma hästi ventileeritud kohas, näiteks avatud laboris. ÄRGE KASUTAGE jahutuskappi kapis, kapis, külmkapis või käidavates jahutuskappides/külmades.
Kuivjää sublimeerub umbes viis kuni 4,5 kg iga 24 tunni järel (plokid kestavad kauem) tavalises hoiukapis. Planeerige kuiva jää ostmine võimalikult lähedale vajalikule ajale.
Kuivjääd tuleb säilitada stüroolüütkastis, isoleeritud jahutuskapis või spetsiaalses kuivjääd säilitamiseks mõeldud jahutuskapis. Jahuti peab asuma hästi ventileeritud kohas, näiteks avatud laboris. ÄRGE KASUTAGE jahutuskappi kapis, kapis, külmkapis või käidavates jahutuskappides/külmades.
Kuivjää sublimeerub umbes viis kuni 4,5 kg iga 24 tunni järel (plokid kestavad kauem) tavalises hoiukapis. Planeerige kuiva jää ostmine võimalikult lähedale vajalikule ajale.
Esmaabi
NAHAKONTAKT
- Külma põletushaavade (külmakahjustused) korral.
- ÄRGE kasutage kuuma vett ega kiirgussoojust.
- Viige kahjustatud isik enne kahjustatud osa sulatamist sooja piirkonda; kui jalad olid kahjustatud, kandke võimalusel kahjustatud isikut.
- Vannitage kahjustatud piirkonda kohe leige veega (mitte üle 35 °C) 10-15 minuti jooksul, võimalusel uputades ja hõõrumata kahjustatud piirkonda. Eemaldage kõik kokkupuutuvad riided ja ehted.
- Pöörduge arsti poole.
SILMADE KOKKUPUUDE
- Silma loputada silmapesu abil, hoides silmalaugusid lahti.
- Pöörduge arsti poole.
SISSEHINGAMINE
- Eemaldada saastunud piirkonnast.
- Pane kokkupuutunud isik pikali. Hoidke soojas ja puhkeasendis.
- Enne esmaabimeetmete alustamist tuleb võimaluse korral eemaldada proteesid, nagu näiteks valehambad, mis võivad blokeerida hingamisteed.
- Pöörduge arsti poole.
SURMUMINE
- Teadvuse korral anda viivitamatult klaasitäit vett.
- Mitte kunagi ei tohi teadvuseta inimesele anda midagi suu kaudu. Pöörduge arsti poole.
Samm-sammult käsiraamat
1. samm: valige dewar ja mõõtke lahustid
Selle näite jaoks ***** -20 °C vann, mis nõuab MeOH ja vee suhet 30:70. See Dewar mahutab 150 mL, seega vajan 100 mL vedelikku. Suured Dewarid on raiskavamad, kuid säilitavad oma temperatuuri palju paremini.
Selle näite jaoks ***** -20 °C vann, mis nõuab MeOH ja vee suhet 30:70. See Dewar mahutab 150 mL, seega vajan 100 mL vedelikku. Suured Dewarid on raiskavamad, kuid säilitavad oma temperatuuri palju paremini.
2. samm: purustage kuivjää
Võite kasutada suuri kuivjää tükke, kuid pulbriline sort jahtub palju kiiremini. Ma täidan pildil olevad plastmassist jääämbrid, seejärel purustan kuiva jää haamri põhjaga (mitte küüni või näoga).
Võite kasutada suuri kuivjää tükke, kuid pulbriline sort jahtub palju kiiremini. Ma täidan pildil olevad plastmassist jääämbrid, seejärel purustan kuiva jää haamri põhjaga (mitte küüni või näoga).
3. samm: segage lahustid, täitke dewar 1/3 ulatuses
. Lahusti üleviimine mõõtesilindrist erlenmeyeri kolbi tagab hea segunemise. Valage pool lahustist Dewari.
. Lahusti üleviimine mõõtesilindrist erlenmeyeri kolbi tagab hea segunemise. Valage pool lahustist Dewari.
Samm 4: Lisage pulbrilist kuiva jääd, kuni vann hakkab jäätuma
Selleks on vaja umbes 5:1 vedeliku ja kuiva jää suhet. Alguses tekivad arvukad mullid ja udu, seega lisage kuiva jääd aeglaselt. Jää peaks jääma 10 sekundi pärast spaatliga segamist, kuid lahus ei tohiks jäätuda tahkeks.
Selleks on vaja umbes 5:1 vedeliku ja kuiva jää suhet. Alguses tekivad arvukad mullid ja udu, seega lisage kuiva jääd aeglaselt. Jää peaks jääma 10 sekundi pärast spaatliga segamist, kuid lahus ei tohiks jäätuda tahkeks.
Samm 5: Lisage järelejäänud lahusti
See sulatab jää ja aurustab allesjäänud kuiva jää, nii et teil jääb vann, mis on ligikaudu teie soovitud temperatuuril (kontrollige temperatuuri laboratoorsete termomeetrite abil kuni -78,5 °C).
See sulatab jää ja aurustab allesjäänud kuiva jää, nii et teil jääb vann, mis on ligikaudu teie soovitud temperatuuril (kontrollige temperatuuri laboratoorsete termomeetrite abil kuni -78,5 °C).
Samm 6: soovitud temperatuuri seadistamine ja säilitamine 1-2 kuiva jää tükiga
Kõige paremini toimivad umbes 1,5 cm x 1 cm suurused kuiva jää tükid. Umbes viie minuti pärast peaksite nägema, et kuiva jää ümber moodustub ebamäärane jääpuru, mis näitab, et olete saavutanud soovitud temperatuuri. Kuivann hakkab soojenema, ujub see tükk pinnale ja on aeg lisada veel üks tükk kuiva jääd.
Kõige paremini toimivad umbes 1,5 cm x 1 cm suurused kuiva jää tükid. Umbes viie minuti pärast peaksite nägema, et kuiva jää ümber moodustub ebamäärane jääpuru, mis näitab, et olete saavutanud soovitud temperatuuri. Kuivann hakkab soojenema, ujub see tükk pinnale ja on aeg lisada veel üks tükk kuiva jääd.
Eksperimentaalne.
50 ml metanooli ja vee (30/70) segule 150 ml Dewari kolvis lisatakse umbes 10 g purustatud kuiva jääd. Lahusel lastakse mullida kolmkümmend sekundit, mille jooksul eraldus suur kogus CO2 gaasi ja umbes 40% lahusest jäätus. Kui gaasi areng aeglustus, lisati teine 50 mL metanooli/vee lahust. Seejärel lisati kuivjäägraanuli (silindriline, 1 cm x 0,5 cm x 0,5 cm) ja temperatuuri kontrolliti etanooli/värvimistermomeetri abil. Seejärel kasutati Dewari 4 mL viaali jahutamiseks orgaanilise reaktsiooni jaoks ja lahus püsis umbes 15 minutit ilma sekkumata -20 °C juures.
Videokäsiraamat
Last edited:
