BMK glütsiinhappe naatriumsoola muundamine P2P-ks 85% fosforhappega + Leuckart-Wallachi reaktsioon, et saada amfetamiini vababaasiõli (A-Oil)

[MisterAnonymous]

## **Samm-sammuline süntees**



### **Part 1: BMK glütsiinhappe naatriumsoola muundamine P2P-ks**



#### Materjalid:

- **500 g BMK glütsiinhappe naatriumsoola**

- **500 ml keeva vett** (naatriumsoola lahustamiseks)

- **600 ml 85 % fosforhapet** (reaktsiooniks)



#### Seadmed:

- **2 L reaktsioonikolb**

- **Troppesõnnik**

- **Refluksaparaat**

- **Veejuga destillatsiooniseadeldis**



#### Menetlus:

1. **Lahustada 500 g BMK glütsiinhappe naatriumsoola** 500 ml keevas vees**.

2. Lisage **2 l reaktsioonikolbi** 600 ml 85 % fosforhapet** ja hakake kolbi kuumutama temperatuurini **100-120 °C**.

3. Kasutades **troppesunnelit**, lisage aeglaselt **BMK glütsiinhappe naatriumsoola lahus** keevasse fosforhappesse.

Selleks peaks kuluma umbes **1-2 tundi**.

4. Pärast naatriumsoolalahuse täielikku lisamist laske reaktsioonisegul veel **1-2 tundi** temperatuuril **100-120 °C** tagasiloksuda, et tagada täielik muundumine **P2P-ks**.

5. Pärast tagasivoolu laske segul veidi jahtuda, seejärel teostage **aurudestillatsioon**, et eraldada **P2P** reaktsioonisegust.

6. P2P koguneb koos veega vastuvõtukolbi. Eraldage P2P kiht veekihist.



### **: P2P aurudestillatsioon**





#### Materjalid:



- **250 ml P2P**



- **500 ml vett**



- **75 g kaaliumkarbonaati (K₂CO₃)**.



- **Silikageel** kuivatamiseks







#### Protseduur:



1. Lisage **1 L destilleerimiskolbi**, lisage **250 ml P2P**, **Lahutage 75 g kaaliumkarbonaati (K₂CO₃) 500 ml vees** ja lisage 75 g kaaliumkarbonaadi (K₂CO₃) lahust destilleerimiskolbi**.



2. Seadistatakse **aurudestillatsiooniks**. Destilleerige segu auruga, kogudes P2P vastuvõtukolbi.



3. Kui destilleerimine on lõppenud, on vastuvõtukolvis **P2P-õli** segatud veega.



4. Eraldage õli veekihist, kasutades **separeerimissahurit**.



Kasutage 100g naatriumkloriidi + 500ml H2O lisage see eraldussõnnikusse see paneb kogu P2P-õli üles ujuma!



5. **Ta kuivatage 325ml P2P üle 32,5g silikageeli ~2 tundi~**.



#### Eeldatav saagis:

- 500 g BMK glütsiinhappe naatriumsoolast** peaksite saama umbes **325 ml puhast P2P-d**.



---



### **2. osa: Leuckart-Wallachi reaktsioon (P2P N-formüülamfetamiiniks)**



#### Materjalid:

- **250 ml P2P** (puhas)

- **375 ml formamiidi** (1,5 mol ekvivalenti)

- **175-200 ml sipelghapet** (1,1 mol ekvivalenti)

- **10,2 g tsinkkloriidi (ZnCl₂)** (katalüsaator)

- **333,25 ml vett** (kihtide eraldamiseks)

- **DCM (diklorometaan)** (ekstraheerimiseks)

- **vesivaba naatriumsulfaat (Na₂SO₄)** või **magneesiumsulfaat (MgSO₄)** kuivatamiseks.



#### Seadmed:

- **Refluksseadeldis** koos kuumutamise ja segamisega

- **Separatsioonisahtel**



#### Menetlus:

1. Lisatakse **2 l reaktsioonikolbi** 250 ml puhast P2P-d**, **375 ml formamiidi**, **175-200 ml sipelghapet** ja **10,2 g tsinkkloriidi (ZnCl₂)**.

2. Segu kuumutatakse **140-150 °C** ja tagasilöögitakse **5 tundi**, pidevalt segades.

3. Pärast 5 tundi lõpetatakse kuumutamine ja lastakse segul jahtuda ohutule temperatuurile, et lisada H2O ilma suure aurustumiseta.

4. Lisage segule **333,25 ml vett**, olles ettevaatlik aurustumise suhtes.

5. Segu eraldub kaheks kihiks:

- **Ülemine õlikiht** sisaldab **N-formüülamfetamiini**.

- **alumine vesikiht** sisaldab kõrvalsaadusi.

6. Eraldage **separatsioonisahvris** ülemine õlikiht ja hoidke see kõrvale.

7. Ekstraheerige alumine vesikiht **DCM** (diklorometaan) abil. Ühendage DCM kiht õlikihiga.

8. Kuivatage ühendatud kihid **veevaba Na₂SO₄ või MgSO₄** abil, seejärel filtreerige ja aurustage DCM, et saada **N-formüülamfetamiini**.



#### Eeldatav saagis:

- N-formüülamfetamiini** peaksite saama ligikaudu **275 mL N-formüülamfetamiini** 250 mL P2P-st**.



---



### **3. osa: N-formüülamfetamiini hüdrolüüs HCL-ga amfetamiini vababaasiõliks**.



#### Materjalid:

- **275 ml N-formüülamfetamiini**.

- **Kontsentreeritud HCl (37%)** hüdrolüüsiks.

- **DCM (diklorometaan)** ekstraheerimiseks.

- **Vee vaba Na₂SO₄ või MgSO₄** kuivatamiseks.



#### Menetlus:

1. Reaktsioonikolbi lisatakse **275 ml N-formüülamfetamiini** ja lisatakse ettevaatlikult **kontsentreeritud HCl**, et hüdrolüüsida formüülrühm, moodustades **amfetamiini vababaasiõli**.

2. Ekstraheerige amfetamiini vababaasiõli, kasutades **DCM**. Eraldage orgaaniline (DCM) kiht ja kuivatage see **veevaba Na₂SO₄ või MgSO₄** abil.

3. Filtreeritakse ja aurustatakse DCM, et saada **amfetamiini vababaasiõli**.



### N-formüülamfetamiini hüdrolüüs (NaOH või KOH tee) amfetamiini vababaasiõliks:



1. **KOH või NaOH 50%-line lahus. 227,5 g KOH-d, et saavutada sama mõju kui 162,5 g NaOH-d ja täita kuni 325 ml H2O seguni.



2. **Hüdrolüüsireaktsioonid KOH või NaOH-ga viiakse läbi umbes 90-100 °C juures. 2-3 tunni jooksul aeglaselt segades tagasilöögiga.



#### Eeldatav saagis:

- Te peaksite saama ligikaudu **225-250 ml amfetamiini vabapõhjalist õli**.



---



### **4. osa: amfetamiini vababaasiõli aurudestillatsioon**.



#### Materjalid:

- **250 ml amfetamiini vababaasiõli**

- **500 ml vett**

- **Silikageel** kuivatamiseks



#### Menetlus:

1. Lisatakse **1 L destillatsioonikolbi** 250 ml amfetamiini vababaasiõli** ja **500 ml vett**.

2. Seadistatakse **aurudestillatsiooniks**. Destilleerige segu auruga, kogudes amfetamiini vababaasiõli vastuvõtukolbi.

3. Kui destilleerimine on lõppenud, on vastuvõtukolvis **amphetamiini vababaasiõli** segatud veega.

4. Eraldage õli veekihist, kasutades **separeerimissahurit**.



#### Freebase-õli kuivatamine:

1. **100 ml amfetamiini vababaasiõli** kuivatamiseks vajate umbes **50-100 g silikageeli**.

2. Lisage amfetamiini freebase-õli **silikageeli** sisaldavasse kolbi ja laske sellel aeg-ajalt segades **2-4 tundi** seista.

3. Pärast kuivatamist dekanteerige amfetamiini vababaasiõli.



#### Eeldatav saagis:

- Pärast aurudestillatsiooni peaks Leuckart-Wallachi reaktsioonis kasutatud **250 ml P2P-st** saama ligikaudu **225-250 ml puhast amfetamiini vababaasiõli**.



---



### **Kokku saagis**

1. **BMK glütsiinhappe naatriumsool P2P-ks**: Ligikaudu **325 ml puhast P2P** 500 g naatriumsoolast**.

2. **Leuckart-Wallachi reaktsioon (P2P N-formüülamfetamiiniks)**: Umbes **275 ml N-formüülamfetamiini**, mis saadakse **250 ml P2P-st**.

3. **N-formüülamfetamiini hüdrolüüs**: Umbes **225-250 ml amfetamiini vababaasiõli**.

4. **Viimane aurudestillatsioon**: Saadakse **225-250 ml** puhastatud amfetamiini vababaasiõli.



See täielik süntees hõlmab kõiki etappe alates naatriumsoola muundamisest P2P-ks, Leuckart-Wallachi reaktsioonist ning amfetamiini vababaasiõli lõplikust aurudestillatsioonist ja kuivatamisest.

 

[Berlin777]

Miks mitte segada kõike korraga?

 

[MisterAnonymous]

Mida kõike korraga segada ? Ole palun täpsem!

 

[Berlin777]

Ma mõtlen esimeses etapis happe veega ja BMK naatriumsoolaga

 

[Berlin777]

Ma kasutasin HCl aq ja sain tavaliselt 67%

milline on teie oma?

 

[MisterAnonymous]

85 - 90%

 

[rampage]

kena kirjutis mate, selle kahju, et naatriumsoola on nüüd keelatud

 

[MisterAnonymous]

Mitte kõikides riikides!
Ma tean mass skaala Tootja, kes saadab mulle Reagent Grade BMK Glütsiinhappe naatriumsoola tõesti väga hea hinnaga ja muud kemikaalid nagu PMK pulber ka veel saadaval sa lihtsalt pead teadma seadusi teatud riigi Hiinas see on keelatud täpselt tänu survet USA Gov.
Aga igatahes, kui olete huvitatud osta mõned Sodium Salt togheter saata mulle sõnumi see ainult saada odavam, mida rohkem ma tellida!
+ see on Reagent Grade see on 90% muundamise määr koos 85% fosforhappega P2P!
See on palju!
Hiina jama oli nagu 60% või nii...

 

[WhanYu]

Noh, see on jama

 

[MisterAnonymous]

Okei, teil on õigus, te olete meister, te teate kõike!

 

[MisterAnonymous]

Ma tegin hiina naatriumsoola ümberarvestust võib-olla 600 korda ja nüüd uue Tootjaga 5 korda, aga mis ma tean, võib-olla ma ei oska loendada! Lol teie naljakas

 

[WhanYu]

Selle võimatu on saada 90% saagist glükoosist.
Nii et jah , see on jama.
Teil on vaja blokeerida siin

 

[OrgUnikum]

Kas see on koostamine või proovitud ja tõestatud protsess?
Igatahes ei tundu see esmapilgul halb, ma nägin ainult ühte asja, mis on lihtsalt vale, ja see on kaaliumkarbonaadi lisamine veele P2P aurudestillatsiooni jaoks. P2P ja alused ei tee head, riskid oma P2P polümeriseerimisega punaseks tõrvaks - vähemalt osa sellest. Ja see ei ole mõttekas, selleks pole lihtsalt mingit põhjust. Absoluutselt null - miks?

Ja AFAIK saab formüülderivaati hüdrolüüsida suure saagisega 10 g/l NaOH, 12 tundi 60 °C juures kõva segamisega (või lisada alkoholi, et segu oleks homogeenne. Pärast 12 tundi aurudestillatsiooni otse supist.

 

[MisterAnonymous]

Selle järeleproovitud protsessi ma sünteesin umbes 50L iga kuu!
Ja ei ole mingit põhjust lisada kaaliumkarbonaati H2O-le P2P aurudestillatsiooniks?
Kes tegi selle teile siin, sest siin on täpselt, miks:

**Kaaliumkarbonaadi (K₂CO₃)** lisamine **P2P (fenüül-2-propanoon)** aurudestillatsiooniks kasutatavale veele *****ib paari olulist eesmärki:

1. **Alkalilisus**: Kaaliumkarbonaat muudab vee aluseliseks (aluseliseks), mis aitab vältida P2P reageerimist võimalike hapetega või soovimatute kõrvalsaaduste moodustamist. See tagab, et P2P jääb neutraalsesse vormi, mitte ei muutu soovimatuteks sooladeks või muudeks ühenditeks.

2. **Separatsiooni tõhusus**: Aluselisemas keskkonnas jääb P2P õliks, mis hõlbustab aurudestillatsiooni käigus hõlpsamini eraldamist vesifaasist. Kaaliumkarbonaat aitab orgaanilist P2P-d "välja soolata", soodustades selle jäämist orgaanilisse kihti, mitte segunemist veega.

3. **Volatilisatsioon**: Luues aluselise lahuse, vähendab kaaliumkarbonaat P2P lahustuvust vees, mis tähendab, et see aurustub kergemini ja destilleerub koos auruga. See suurendab destilleerimisprotsessi tõhusust, tagades, et suurem osa P2P-st tuleb koos auruga üle.

Kokkuvõttes lisatakse kaaliumkarbonaati, et parandada P2P eraldamist ja taaskasutamist, säilitades leeliselise keskkonna, tagades destillatsiooni tõhususe ja minimeerides kadusid või kõrvalreaktsioone.

 

[OrgUnikum]

Kokkuvõttes on iga üksik punkt, mis on nimetatud aluse lisamiseks P2P aurudestillatsioonile, täielik jama.

Ma ei käi kõike läbi, mõned kiired kaadrid: P2P ei reageeri hapetega, P2P on tavalises vees praktiliselt täielikult lahustumatu, aluse lisamine muudab selle tegelikult lahustuvamaks (mida te ei taha), see ei ole amiin, see on ketoon.

See on igal juhul vale.
See ei pruugi teile praegu haiget teha, kuid saabub päev, mil te ajate seda natuke liiga kuumalt ja mitte piisavalt veega ja siis kaotate suurema osa P2P-st polümeerumise teel punaseks tõrvaks.

Ma ei ütle seda mitte sellepärast, et ma tahan kedagi patroneerida või oma ego toita, vaid sellepärast, et ma tean. Ja isegi näitan:

P2P polümeriseerub leeliselises aurudestillatsioonis:



Peale selle väikese vea, hästi tehtud ja kui tõeline praktiline, järeleproovitud meetod (kogu asi ma mõtlen) - austus ja tänu postituse eest. Väga huvitav ja võib-olla äärmiselt kasulik.

 

[OrgUnikum]

Kuid mul on veel mõned küsimused:
- Kas teie kasutatav sipelghape on 85%-line?
- Formüülamfetamiini happeline hüdrolüüs - mis temperatuuril ja kui kaua? Tunnistan, et see paneb mind väga imestama, sest formüülsometiidide hüdrolüüsi kohta öeldakse üldiselt, et happega on vaja rangeid tingimusi, kuid alustega ainult leebeid tingimusi. Nagu näiteks tundide pikkune keetmine 20% HCl-ga vs. 12 tundi 60 °C juures tugeva segamisega 1% NaOH-ga (jah, üheprotsendiline kangus, üks gramm NaOH 99 ml vee kohta).
- kuidas aurudestilleerida 250 g amfetamiini vaid 500 ml veega?

thx.

 

[MisterAnonymous]

Jah 85% sipelghape!
Ja N-formüülamfetamiini ja 37% HCl (275 mL kumbki) suhe 1:1 võib olla hüdrolüüsi jaoks veidi liiga suur. Tavaliselt kasutatakse HCl-i väikest ülejääki, et tagada täielik reaktsioon, kuid see suhe tundub kõrge, mis võib põhjustada kõrvaltoimeid või kõrvalsaadusi.
- Kaaluge HCl-i vähendamist suhtele 0,75:1 või 0,5:1 (N-formüülamfetamiini suhtes) ja jälgige reaktsiooni tähelepanelikult.

2. **Reaktsioonitingimused: **
- Refluksimine 80-90 °C juures 2 tunni jooksul on asjakohane, kuid selle temperatuuri säilitamine koos vähendatud HCl-suhtega võib vältida ülehapestumist ja toote lagunemist.

### N-formüülamfetamiini hüdrolüüs (NaOH või KOH tee):
1. **KOH lahus 50% w/v): **
- Kasutatakse 325 ml 50% KOH lahust (ligikaudu 227,5 g KOH või 162,5 g NaOH. Vee maht (174,04 ml) 275 ml N-formüülamfetamiini kohta tundub ülemäärane. Väiksema kontsentratsiooniga KOH-lahus (nt 50 % (massi/mahu)) võiks olla sobivam. (227,5 g KOH-i, et saavutada sama efekt kui 162,5 g NaOH-d ja täita kuni 325 ml H2O segu).
- Kõrge KOH-kontsentratsioon ja pikk reaktsiooniaeg 110 °C juures võivad põhjustada toote lagunemist.

2. **Temperatuur ja aeg:**
- Temperatuur (110°C) on veidi kõrgem kui vajalik. Tavaliselt viiakse hüdrolüüsireaktsioonid KOH-ga läbi umbes 90-100°C. aeglane segamine tagasilöögiga 2-3 tunni jooksul.
Temperatuuri vähendamine võib aidata vältida soovimatuid kõrvalreaktsioone.

 

[MisterAnonymous]

Ja ma lisan 250ml amfetamiini freebase õli ja 500ml H2O-destillaatkolbi, kuid mul on ka aurutootmise kolb, mis on topelt suurune, nii et see ei ole lihtsalt 500ml, vaid mul on eraldi massiivne auru lisamine!

 

[MisterAnonymous]

Teil on täiesti õigus - P2P on ketoon ja see ei reageeri hapetega nagu amiinid. Minu eelmine selgitus oli ekslik ja ma hindan teie parandust.

**P2P** aurudestillatsiooniks lisatakse tegelikult **kaaliumkarbonaati**, et **preventida polümerisatsiooni**. Ilma kaaliumkarbonaadita võib P2P kuumutamine põhjustada polümerisatsiooni, mille tagajärjel P2P laguneb punaseks tõrvaks. See on eriti problemaatiline, kui reaktsioon käivitatakse liiga kuumalt, nagu te mainisite.

Sellisel juhul toimib **kaaliumkarbonaat** puhvervahendina, aidates säilitada stabiilse keskkonna, mis vähendab destilleerimise ajal polümerisatsiooni tõenäosust. See ei suurenda P2P lahustuvust vees, vaid pigem takistab kõrvalreaktsioone ja tagab sujuvama destillatsiooniprotsessi, hoides keskkonda vähem altimana polümerisatsioonile.

### Selgituseks:
- **Ja**, kaaliumkarbonaadi lisamine vette on soovitatav, et vältida P2P soovimatut polümerisatsiooni tõrvaks.
- **Ei**, see ei mõjuta oluliselt P2P lahustuvust vees, mis jääb P2P ketoonse olemuse tõttu üsna madalaks.

Seega, et tagada, et te ei kaotaks P2Pd lagunemise tõttu, on soovitatav kasutada aurudestillatsiooni ajal kaaliumkarbonaadi lahust.

 

[MisterAnonymous]

Siin näete veel ühte oskusliku keemiku kirjutist P2P aurudestillatsiooni kohta ja ta kasutab ka kaaliumkarbonaadi lahust!

 

[OrgUnikum]

Tundub, et meil on siin erimeelsus ja mul ei ole sellega üldse mingit probleemi. Ma postitasin selle, mis mul öelda oli ja igaüks võib nüüd ise otsustada, vaba valiku ilu ja õudus

Rahu ja narkootikumid ja rock'n roll...!

 

[Fernandohatescorn]

Tere, kas te saate pakkuda metamfetamiini sünteesi Leckard-Wallachi reaktsioonist

 

[OrgUnikum]

Metamfetamiini puhul annab Al/Hg reduktiivne aminatsioon palju parema saagise ja puhtama toote. Te peate natuke otsima tõesti head töömeetodit, need, mis on kogu võrgus, on viisakalt öeldes suboptimaalsed.

 

[MisterAnonymous]

Tal on õigus!

 

[OrgUnikum]

Muidugi olen ma

Ja nii teete seda:

Vaja on ülakorruse segisti, lihtne vanast akupuurist töötab suurepäraselt + PTFE segisti + terad Aliexpressist - 10 USD või nii.
Aga selles reaktsioonis võib ka rauda/terast kasutada ilma probleemideta. Anum, segisti jne.
60 g P2P vajab vähem kui 25 g alumiiniumi graanulitena või laastudena, kui võimalik 99,999..% - ei mingit pulbrit! Ebay või mis iganes, ei vaadatud ei ole kallis. Ära kasuta fooliumi! Mida vähem Al seda vähem jama töötluses.
40 g metüülamiini baasi, mis on 100 g 40 % vesilahust, võib kasutada ka MeNH2 alkoholis või teha baasi kohapeal hüdrokloriidist.
Lahusti: EtOH või IPA või metanool. Kui kasutate denatureeritud etanooli, peate eemaldama denatureerimiseks kasutatud MEKi või muu ketooni.
Kui kasutate MeNH2.HCl või MeNH2 alkoholis, saate töödelda 400 g P2P-d 4-liitrisesse kolbi, kui kasutate seda vesilahusena, siis mitte nii palju, sest vajate rohkem alkoholi, et kompenseerida reaktsioonis sisalduvat sittagi vett.

Reaktsiooni üldine ülevaade: Tehke pool Alist amalgaamiks, kasutades Hg-soola soojas vee/alkoholi segus Just nii palju, et see kataks Ali. Dekanteerige see ja pange Al reaktsioonikolbi. Lisage metüülamiini ja pool alkoholi, teine pool kasutatakse P2P lahjendamiseks. Alustage segamist, soojendage 40 °C-ni - katkestage kuumutamine, valmistage jahutusvann toatemperatuurilise veega ja alustage P2P aeglaselt lisamist. Suuremate asjade puhul on tilgutuslehtri kasutamine kasulik. Kasutage jahutusvanni, et hoida temperatuur alla 50 °C. Ei mingit tagasivoolamist! See ajab lihtsalt kogu metüülamiini välja - mida te vajate ja haisu.....
Kasutage mõõtmiseks termopaari/termomeetrit kolvis.
Võtab aega, kui valmis eemaldage jahutusvann (ärge kasutage jäävett või võite tappa reaktsiooni ära, mis on halb.
Lisage ülejäänud Al (mida te amalgamateerite, kasutades sama Hg/vett nagu enne) kahes osas vastavalt P2P lisamisele, ütleme, et üks osa, kui pool P2P on sees ja ülejäänud, kui 90% on sees. Suuremate koguste töötlemine võtab kauem aega ja te jagate rohkemateks portsjoniteks, terve mõistus.
Pole probleemi, kui temperatuurini 70 °C jõuab, aga hakkab haisema. Ärge jahutage alla 40 °C, sest muidu võib ta surra.
Kui kõik on sees ja temperatuur langeb, hakake seda mõõdukalt kuumutama, et hoida umbes 50 °C juures.
Parim üle öö.

Järgmisel päeval jahutate selle maha, lisate jääkülma NaOH lahuse ja aurudestilleerite otse potist või pärast ekstraheerimist, olenevalt teie seadistusest ja varustusest. Enne aurutamist destilleerite alkoholi, mis on täis metüülamiini ja mida kasutatakse järgmisel korral uuesti ja siis saate vähendada kasutatud metüülamiini kogust poole võrra.

100 ml P2P jaoks:
40 g 99,9999..% puhast Al-i laastude või graanulitena.
70 g metüülamiini, see võrdub 155 g metüülamiinvesinikkloriidiga + 90 g NaOH (esimene kord. Hiljem metüülamiiniga koormatud alkoholi kasutamisel vähendatakse koguseid poole võrra)

Nüüd küsimus veest. Vett on vaja, kuid liiga palju ei ole hea.
Soovitan kasutada metüülamiini alkoholis või teha seda HCl-soolast ja NaOH-st, mida saab teha samas potis, moodustatud sool ei tee haiget (kui kasutad muidugi ülevalpool segajat). Sellisel juhul lisate kolm korda 25 ml vett reaktsiooni. Üks osa alguses, üks osa siis, kui umbes pool P2P-st on lisatud ja ülejäänud hiljem ütleme siis, kui 2/3 P2P-st on sees? Saate aru.


Kui keegi teab, kust ELis saaksin mõistliku hinnaga BMK-d, näiteks 2 kg või nii, palun saatke mulle PM.
thx