Síntesis de ácido fenilacético a partir de ácido mandélico (a pequeña escala)

[WillD]

Esquema de reacción:

Síntesis:
1. El ácido mandélico (15,0 g) se disolvió en ácido hipofosforoso 85% aq (15 ml).

2. Se añadió yodo (15 g) en pequeñas porciones, mientras se calentaba a reflujo durante 1 hora.

3. La solución se vertió sobre agua fría y el producto bruto se recristalizó a partir de agua caliente para dar un producto cristalino incoloro de 10 g.

 

[rabbitass]

Hola, estoy muy interesado en esta síntesis, al menos de donde soy es muy fácil conseguir kg de ácido L-mandélico, lo que me está costando es conseguir el ácido hipofosforoso, ¿puedo sustituirlo por otro ácido que me sea más fácil de conseguir?

 

[lalalander]

No lo creo. Si puede encontrar fósforo rojo, también puede utilizar ácido fosfórico. Es mucho, mucho más fácil de encontrar que el ácido hipofosfórico. Por supuesto, encontrar fósforo rojo sigue siendo un problema.

 

[lalalander]

El ácido hipofosforoso es muy difícil de encontrar.

 

[WillD]

Es precisamente hipo. Es difícil de conseguir, pero es lo mejor. La obtención de metanfetamina a partir de efedrina es similar.

 

[hacke8]

Hola, Will Chemist, ¿puedes publicar un hilo para preparar P2P con ácido fenilacético? Hace tiempo que no lo encuentro. Gracias.

 

[stevepreston]

tiene razón por favor sería impresionante..

 

[stevepreston]

tengo mas de 2 kg que no se que hacer con ellos porque el metodo del tubo de horno es dificil y no sabemos cual es el metodo mas facil

 

[Labchef]

Quiero intentar este procedimiento pero he descubierto que el ácido mandélico tiene diferentes cas no. ¿Cuál es el número CAS correcto que debo utilizar? El ácido mandélico viene en DL, S y L, creo. ¿Es correcto utilizar cualquiera de ellos para el procedimiento de obtención del ácido fenilacético?

 

[lalalander]

No importa. Tras la reducción, el centro quiral desaparece y te quedas con el ácido fenilacético.

 

[Cbison]

Gracias.

 

[OrgUnikum]

Parece que se les escapa algo. Los posibles reactivos basados en fósforo para la reducción son:
- RP, fósforo rojo con yodo
- H3PO2, ácido hipofosforoso y yodo
- H3PO3, ácido fosforoso y yodo
- H3PO4, ácido ortofosfórico o simplemente fosfórico y NaI o KI, yoduro sódico o yoduro potásico

Se prefiere el H3PO2 y el H3PO3.
Todos ellos forman HI, ácido yodhídrico, que es el agente reductor real.

El H3PO2 se obtiene a partir de hipofosfito sódico, cálcico o potásico y HCl. Busque "niquelado químico" y lo encontrará.
H3PO3 se utiliza en hidroponía y viñedos.
El H3PO4 está por todas partes como eliminador de óxido, desincrustante, etc.

El yodo se obtiene por oxidación de NaI o KI.
NaI o KI se utilizan para la desinfección del agua, busque "Preppers" y "Survivalists"

btw. PAA. ácido fenilacético tiene un olor muy especial y pegajoso que no se lava fácilmente, ser advertido. O mejor: Apesta como el infierno y tú también lo harás cuando lo prepares. Y el olor te acompañará durante una semana por mucho que te duches.

 

[stevepreston]

por favor me pueden explicar las proporciones de PSEUDO y IODINA y las proporciones de H3PO3 y el tiempo y el calor por favor no tengo acceso a H3PO2 y si realmente funciona y H3PO3 es un buen agente reductor fiable por favor replay

 

[hacke8]

Señor, ¿es el ácido mandélico 2836-32-0? ¿Puede utilizarse el reactivo con sólo un 50% de ácido hipofosfórico?

 

[stevepreston]

sí hay un vídeo paso a paso en youtube sólo tienes que buscar ácido mandélico / ácido fenilacético... de nada....