Mi síntesis de 3-CMC:
En primer lugar quiero dar las gracias a William Dampier por sus consejos.
Utilizo un vaso sellado con una lámina gruesa entre la tapa y el vaso para evitar los humos.
Y no, no va a explotar, si se utiliza este tipo de vidrio.
He probado con dcm y etilacetato y ambos funcionan bien.
La ventaja del etilacetato es el corto tiempo de cocción, unos 20 min.
No tienes que calentarlo hasta por encima de 35 grados como con dcm.
Pero las capas son opuestas, agua abajo en etilacetato y dcm arriba.
Por ejemplo:
100g 2b3c
300 dcm
200 methylamin40% aqua
3 horas a aprox 36 grados
20 min con etilacetato
Después de eso, abrir el vaso y poner la misma cantidad que rm, icecold,dest.agua /10% de bicarbonato de sodio en el interior, este es el primer lavado para deshacerse de la metilamina.
2 lavado adicional con agua dest.
(misma cantidad que rm)
extraer los 2 ultimos lavados (capa de agua) con dcm para obtener el resto de freebase,
luego poner en rm.
Después de eso, añadir la misma cantidad de agua dest.fresca y fría en rm, dejar que se agite durante algún tiempo.
Luego separar la capa orgánica y la capa de agua.
He probado diferentes tipos de acidificación.
capa orgánica sola y capa orgánica/agua juntas.
Prefiero el segundo.
En este caso, la capa orgánica se eliminará.
poner en agitador magnético
para la acidificacion utilizo goteo o embudo separador, gota a gota
(cada 2-3 segundos)
hasta ph6, unos 40ml 37% HCI
(no lo mezclo con acetona)
Mientras se acidifica el rm empieza a cambiar su color de amarillo a naranja.
Despues, separar la capa de agua con un embudo separador, ponerlo en un bol o plato, dejarlo cristalizar, esto llevara algun tiempo, 2-3 dias.
El congelador me dio resultados extraños por lo que no lo recomiendo.
Después de que los cristales se han formado, he tenido diferentes resultados, a veces muy claro, a veces de color amarillo claro.
Asi que, para obtenerlos lo mas claro posible, tienes que triturarlos hasta hacerlos polvo, lavarlos con acetona, filtrarlos con buchner.
Poner la acetona en un bol y dejar que se evapore, quedará un resto de polvo en su mayor parte, que se triturará y lavará de nuevo.
El polvo lavado con buchner lo secaremos y lo recristalizaremos de nuevo.
Vaso de precipitados de 300ml, 1ml de agua destilada por 1g de polvo calentado en agitador magnético hasta 60/70 grados.
A continuación, poner el polvo en el vaso de precipitados, dejar que se disuelva y agitar 1-2 minutos.
A continuación, poner 2 ml de ipa o acetona por 1 g de polvo en el vaso de precipitados, dejar que se agite un poco.
Después, poner de nuevo en un bol o plato, evaporar y se formarán cristales.
Repite este paso hasta obtener la transparencia deseada.
Sobre el rendimiento (aprox 30-40%, al principio sólo tenía alrededor del 20%, porque no reutilizar la solución después de la cristalización), para ser honesto, me esperaba más, pero tal vez mi síntesis tiene algunos problemas o algo pasó no lo sé.
Si alguien tiene mejores experiencias, por favor comparta sus conocimientos.
Por lo que veo aqui en el foro, mucha gente tiene preguntas sobre 3-cmc pero respuestas buenas y utiles son dificiles de encontrar.
Las fotos son de diferentes lotes y diferentes etapas.
En primer lugar quiero dar las gracias a William Dampier por sus consejos.
Utilizo un vaso sellado con una lámina gruesa entre la tapa y el vaso para evitar los humos.
Y no, no va a explotar, si se utiliza este tipo de vidrio.
He probado con dcm y etilacetato y ambos funcionan bien.
La ventaja del etilacetato es el corto tiempo de cocción, unos 20 min.
No tienes que calentarlo hasta por encima de 35 grados como con dcm.
Pero las capas son opuestas, agua abajo en etilacetato y dcm arriba.
Por ejemplo:
100g 2b3c
300 dcm
200 methylamin40% aqua
3 horas a aprox 36 grados
20 min con etilacetato
Después de eso, abrir el vaso y poner la misma cantidad que rm, icecold,dest.agua /10% de bicarbonato de sodio en el interior, este es el primer lavado para deshacerse de la metilamina.
2 lavado adicional con agua dest.
(misma cantidad que rm)
extraer los 2 ultimos lavados (capa de agua) con dcm para obtener el resto de freebase,
luego poner en rm.
Después de eso, añadir la misma cantidad de agua dest.fresca y fría en rm, dejar que se agite durante algún tiempo.
Luego separar la capa orgánica y la capa de agua.
He probado diferentes tipos de acidificación.
capa orgánica sola y capa orgánica/agua juntas.
Prefiero el segundo.
En este caso, la capa orgánica se eliminará.
poner en agitador magnético
para la acidificacion utilizo goteo o embudo separador, gota a gota
(cada 2-3 segundos)
hasta ph6, unos 40ml 37% HCI
(no lo mezclo con acetona)
Mientras se acidifica el rm empieza a cambiar su color de amarillo a naranja.
Despues, separar la capa de agua con un embudo separador, ponerlo en un bol o plato, dejarlo cristalizar, esto llevara algun tiempo, 2-3 dias.
El congelador me dio resultados extraños por lo que no lo recomiendo.
Después de que los cristales se han formado, he tenido diferentes resultados, a veces muy claro, a veces de color amarillo claro.
Asi que, para obtenerlos lo mas claro posible, tienes que triturarlos hasta hacerlos polvo, lavarlos con acetona, filtrarlos con buchner.
Poner la acetona en un bol y dejar que se evapore, quedará un resto de polvo en su mayor parte, que se triturará y lavará de nuevo.
El polvo lavado con buchner lo secaremos y lo recristalizaremos de nuevo.
Vaso de precipitados de 300ml, 1ml de agua destilada por 1g de polvo calentado en agitador magnético hasta 60/70 grados.
A continuación, poner el polvo en el vaso de precipitados, dejar que se disuelva y agitar 1-2 minutos.
A continuación, poner 2 ml de ipa o acetona por 1 g de polvo en el vaso de precipitados, dejar que se agite un poco.
Después, poner de nuevo en un bol o plato, evaporar y se formarán cristales.
Repite este paso hasta obtener la transparencia deseada.
Sobre el rendimiento (aprox 30-40%, al principio sólo tenía alrededor del 20%, porque no reutilizar la solución después de la cristalización), para ser honesto, me esperaba más, pero tal vez mi síntesis tiene algunos problemas o algo pasó no lo sé.
Si alguien tiene mejores experiencias, por favor comparta sus conocimientos.
Por lo que veo aqui en el foro, mucha gente tiene preguntas sobre 3-cmc pero respuestas buenas y utiles son dificiles de encontrar.
Las fotos son de diferentes lotes y diferentes etapas.
