Cómo hacer MDMA
La siguiente síntesis no está pensada para ser llevada a cabo por un químico novato, aunque no es terriblemente difícil.
Para las descripciones de cómo llevar a cabo los procedimientos, deberías comprar un manual de referencia de procedimientos de laboratorio estándar (o, preferiblemente, deberías tomar clases de química).
de laboratorio estándar (o preferiblemente deberías estudiar química orgánica en la universidad).
Método 1
A una mezcla bien agitada y enfriada de 34 g de H202 al 30% (peróxido de hidrógeno) en 150 g de HCO2H al 80% (ácido fórmico)
se añadió, gota a gota, una solución de 32,4 g de isosafrol en 120 ml de acetona, a una velocidad que impidió que la mezcla de reacción superara los 40 grados C. Esta mezcla se mezcló con isosafrol.
que la mezcla de reacción no superara los 40 grados C. Esto requirió algo más de 1 hora, y se utilizó refrigeración externa cuando fue necesario.
necesario. La agitación continuó durante 16 horas y se tuvo cuidado de que la lenta reacción exotérmica no provocara un calentamiento excesivo.
no provocara un calentamiento excesivo. Un baño externo con agua corriente funcionó bien. Durante este tiempo, la solución
pasó de un color naranja a un rojo intenso. Todos los componentes volátiles se eliminaron al vacío
de un residuo muy profundo. Éste se disolvió en 60 ml de MeOH (alcohol metílico -- metanol),
se trató con 360 ml de H2SO4 al 15% (ácido sulfúrico) y se calentó durante 3 horas en el baño de vapor. Después de enfriar la mezcla
mezcla se extrajo con 3x75ml de Et2O (éter dietílico) o C6H6 (benceno). Se recomienda que los
se laven primero con H2O y luego con NaOH (hidróxido de sodio) diluido. A continuación, el
disolvente se elimina al vacío para obtener 20,6 g de 3,4-metilendioxifenilacetona (3,4-metilendioxibencilacetona).
metilendioxibencilmetilcetona). El residuo final puede destilarse a 2,0 mm/108-112 grados C, o a
unos 160 grados C en la bomba de agua.
Añadir 23 g de 3,4-metilendioxifenilacetona a 65 g de HCONH2 (formamida) y calentar a 190 ºC durante cinco horas.
Enfriar, añadir 100ml de H20, extraer con C6H6 (benceno) y evaporar al vacío el extracto. Añadir 8ml de MeOH
(alcohol metílico -- metanol) y 75ml 15% HCl al residuo, calentar al baño maría dos horas y extraer al vacío (o basificar con KOH).
vacío (o basificar con KOH y extraer el aceite con benceno y secar, evaporar en vacío) para obtener 11,7 g de
Para producir MDMA, sustituir la formamida por N-metilformamida en la síntesis anterior.
Método 2
Este método es menos exigente y normalmente sólo produce MDA. Se trata de un procedimiento de dos pasos en el que primero se hace reaccionar safrol
con ácido bromhídrico para dar 3,4-metilendi-oxifenil-2-bromopropano y, a continuación, tomar este material y
con amoníaco o metilamina para obtener MDA o MDMA respectivamente. Este procedimiento
ventajas de no ser en absoluto sensible al tamaño del lote, ni es probable que se "escape" y produzca un lío alquitranado.
Comparte con la reacción de Ritter la ventaja de utilizar productos químicos baratos, sencillos y fáciles de conseguir.
La única desventaja de este método es la necesidad de realizar la reacción final con amoníaco o metilamina
dentro de un tubo sellado. Esto se debe a que la reacción debe realizarse a una temperatura de entre 120 y 140 C, y
la única forma de alcanzar esta temperatura es sellar los reactivos dentro de una bomba. Esto no es especialmente
peligrosa, y es bastante segura si se toman algunas precauciones sencillas.
La primera etapa de la conversión, la reacción con ácido bromhídrico, es bastante sencilla y produce casi un
100% del producto bromado. Véase el Journal of Biological Chemistry, volumen 108, página 619. El
autor es H.E. Carter. Ver también Chemical Abstracts 1961, columna 14350. Se produce la siguiente reacción:
Para realizar la reacción, se vierten 200 ml de ácido acético glacial en una botella de champán colocada en hielo. Una vez que el
Una vez que el ácido acético se ha enfriado, se añaden lentamente y con agitación 300 gramos (200 ml) de ácido bromhídrico al 48%.
Una vez enfriada esta mezcla, se añaden lentamente 100 gramos de safrol. Una vez añadido el safrol
Una vez añadido el safrol, se vuelve a colocar el tapón de plástico barato de la botella de champán y se deja que la mezcla alcance lentamente la temperatura ambiente, agitando de vez en cuando.
lentamente a temperatura ambiente, agitándola de vez en cuando. Tras unas 12 horas, las dos capas originales
se fundirán en una solución roja clara. En 24 horas, la reacción ha terminado. El químico retira con cuidado el
El químico retira con cuidado el tapón de la botella y se protege los ojos. La mezcla de reacción se vierte ahora sobre unos 500 gramos de hielo picado en un vaso de precipitados de 1000 o 2000 ml. Una vez que
Una vez derretido el hielo, se separa la capa roja de producto y se extrae el agua con unos l00 ml de éter de petróleo o éter etílico normal.
éter de petróleo o éter etílico normal. El extracto de éter se añade al producto, y el producto combinado
se lava primero con agua y después con una solución de carbonato sódico en agua. El objetivo de estos
El objetivo de estos lavados es eliminar el HBr del producto. Se puede estar seguro de que se ha eliminado todo el ácido del producto
cuando una solución fresca de carbonato no burbujea en contacto con el producto.
Una vez eliminado todo el ácido del producto, hay que eliminar el éter del mismo. Esto es importante porque si
el éter permaneciera en él, se generaría demasiada presión en la siguiente etapa dentro de la
bomba. Además, interferiría en la formación de una solución entre el producto y la metilamina o el
amoníaco. No es necesario destilar el producto porque, con un rendimiento superior al 90%, el producto bruto es lo suficientemente puro como para alimentar la siguiente etapa.
lo suficientemente puro como para pasar a la etapa siguiente. Para eliminar el éter del producto, éste se vierte en un matraz y se hace el vacío.
matraz y se le aplica el vacío. Esto provoca la ebullición del éter. Un calentamiento suave con agua caliente
agua caliente. El rendimiento del producto bruto es de unos 200 gramos.
Con el bromocompuesto en la mano, es hora de pasar al siguiente paso que da MDA o MDMA. El compuesto bromado
El compuesto bromado reacciona con amoniaco o metilamina para dar MDA o MDMA.
Para llevar a cabo la reacción, se vierten 50 gramos del compuesto bromado en un vaso de precipitados y se añaden 200 ml de hidróxido de amonio concentrado (28% de hidróxido de amonio).
de hidróxido de amonio concentrado (28% NH3) o metilamina al 40%. A continuación, se añade alcohol isopropílico con
hasta que se forme una solución homogénea. No conviene añadir demasiado alcohol porque una solución más diluida reacciona más lentamente.
diluida reacciona más lentamente. Ahora se vierte la mezcla en un tubo "bomba", que debe ser de acero inoxidable y tener roscas finas en los extremos.
inoxidable y tener roscas finas en ambos extremos. Se prefiere el acero inoxidable porque el HBr que se desprende en la reacción oxida el acero normal.
reacción oxidará el acero normal. Ambos extremos del tubo se aprietan firmemente. La parte inferior puede
soldada. A continuación, el tubo se introduce en aceite de cocina que se calienta a unos 130 C. Esta temperatura se mantiene durante unas 3 horas, aproximadamente.
Esta temperatura se mantiene durante unas 3 horas y luego se deja enfriar. Una vez que el tubo está simplemente caliente, se enfría
La mezcla de la reacción se vierte en un matraz de destilación, se prepara el recipiente de vidrio para la destilación simple y se separan el alcohol isopropílico y el exceso de amoníaco.
destilar el alcohol isopropílico y el exceso de amoníaco o metilamina. Una vez hecho esto, el residuo
del matraz se acidifica con ácido clorhídrico. Si se dispone de papel indicador de pH, se debe buscar un pH de aproximadamente 3.
pH de aproximadamente 3. Esto convierte el MDA en clorhidrato, que es soluble en agua. Una buena agitación de la mezcla
La primera etapa de la purificación consiste en La primera etapa de la purificación consiste en recuperar el compuesto bromado que no ha reaccionado.
bromocompuesto no reaccionado. Para ello, se añaden de 200 a 300 ml de éter. Tras agitar un poco, se separa la capa de éter.
se separa. Contiene cerca de 20 gramos de bromocompuesto que puede utilizarse de nuevo en lotes posteriores.
Ahora la solución ácida que contiene el MDA se hace fuertemente básica con solución de lejía. La mezcla se agita durante
unos minutos para asegurar que el MDA se convierte en base libre. Tras reposar unos minutos, el MDA
flota sobre el agua como una capa aceitosa de color oscuro. Esta capa se separa y se introduce en un matraz de destilación.
A continuación, la capa de agua se extrae con un poco de tolueno para obtener la base libre de MDA restante. El tolueno se
El tolueno se combina con la capa de base libre y se destila. A continuación, se aplica vacío y la mezcla
se destila fraccionadamente. Un buen aspirador con agua fría eliminará el MDA a una temperatura de 150 a 160
C. La base libre debe ser entre transparente y amarillo pálido, y dar un rendimiento de unos 20 ml. Esta base libre se convierte en
en el clorhidrato cristalino disolviéndolo en éter y burbujeando gas HCl seco a través de él.
La siguiente síntesis no está pensada para ser llevada a cabo por un químico novato, aunque no es terriblemente difícil.
Para las descripciones de cómo llevar a cabo los procedimientos, deberías comprar un manual de referencia de procedimientos de laboratorio estándar (o, preferiblemente, deberías tomar clases de química).
de laboratorio estándar (o preferiblemente deberías estudiar química orgánica en la universidad).
Método 1
A una mezcla bien agitada y enfriada de 34 g de H202 al 30% (peróxido de hidrógeno) en 150 g de HCO2H al 80% (ácido fórmico)
se añadió, gota a gota, una solución de 32,4 g de isosafrol en 120 ml de acetona, a una velocidad que impidió que la mezcla de reacción superara los 40 grados C. Esta mezcla se mezcló con isosafrol.
que la mezcla de reacción no superara los 40 grados C. Esto requirió algo más de 1 hora, y se utilizó refrigeración externa cuando fue necesario.
necesario. La agitación continuó durante 16 horas y se tuvo cuidado de que la lenta reacción exotérmica no provocara un calentamiento excesivo.
no provocara un calentamiento excesivo. Un baño externo con agua corriente funcionó bien. Durante este tiempo, la solución
pasó de un color naranja a un rojo intenso. Todos los componentes volátiles se eliminaron al vacío
de un residuo muy profundo. Éste se disolvió en 60 ml de MeOH (alcohol metílico -- metanol),
se trató con 360 ml de H2SO4 al 15% (ácido sulfúrico) y se calentó durante 3 horas en el baño de vapor. Después de enfriar la mezcla
mezcla se extrajo con 3x75ml de Et2O (éter dietílico) o C6H6 (benceno). Se recomienda que los
se laven primero con H2O y luego con NaOH (hidróxido de sodio) diluido. A continuación, el
disolvente se elimina al vacío para obtener 20,6 g de 3,4-metilendioxifenilacetona (3,4-metilendioxibencilacetona).
metilendioxibencilmetilcetona). El residuo final puede destilarse a 2,0 mm/108-112 grados C, o a
unos 160 grados C en la bomba de agua.
Añadir 23 g de 3,4-metilendioxifenilacetona a 65 g de HCONH2 (formamida) y calentar a 190 ºC durante cinco horas.
Enfriar, añadir 100ml de H20, extraer con C6H6 (benceno) y evaporar al vacío el extracto. Añadir 8ml de MeOH
(alcohol metílico -- metanol) y 75ml 15% HCl al residuo, calentar al baño maría dos horas y extraer al vacío (o basificar con KOH).
vacío (o basificar con KOH y extraer el aceite con benceno y secar, evaporar en vacío) para obtener 11,7 g de
Para producir MDMA, sustituir la formamida por N-metilformamida en la síntesis anterior.
Método 2
Este método es menos exigente y normalmente sólo produce MDA. Se trata de un procedimiento de dos pasos en el que primero se hace reaccionar safrol
con ácido bromhídrico para dar 3,4-metilendi-oxifenil-2-bromopropano y, a continuación, tomar este material y
con amoníaco o metilamina para obtener MDA o MDMA respectivamente. Este procedimiento
ventajas de no ser en absoluto sensible al tamaño del lote, ni es probable que se "escape" y produzca un lío alquitranado.
Comparte con la reacción de Ritter la ventaja de utilizar productos químicos baratos, sencillos y fáciles de conseguir.
La única desventaja de este método es la necesidad de realizar la reacción final con amoníaco o metilamina
dentro de un tubo sellado. Esto se debe a que la reacción debe realizarse a una temperatura de entre 120 y 140 C, y
la única forma de alcanzar esta temperatura es sellar los reactivos dentro de una bomba. Esto no es especialmente
peligrosa, y es bastante segura si se toman algunas precauciones sencillas.
La primera etapa de la conversión, la reacción con ácido bromhídrico, es bastante sencilla y produce casi un
100% del producto bromado. Véase el Journal of Biological Chemistry, volumen 108, página 619. El
autor es H.E. Carter. Ver también Chemical Abstracts 1961, columna 14350. Se produce la siguiente reacción:
Para realizar la reacción, se vierten 200 ml de ácido acético glacial en una botella de champán colocada en hielo. Una vez que el
Una vez que el ácido acético se ha enfriado, se añaden lentamente y con agitación 300 gramos (200 ml) de ácido bromhídrico al 48%.
Una vez enfriada esta mezcla, se añaden lentamente 100 gramos de safrol. Una vez añadido el safrol
Una vez añadido el safrol, se vuelve a colocar el tapón de plástico barato de la botella de champán y se deja que la mezcla alcance lentamente la temperatura ambiente, agitando de vez en cuando.
lentamente a temperatura ambiente, agitándola de vez en cuando. Tras unas 12 horas, las dos capas originales
se fundirán en una solución roja clara. En 24 horas, la reacción ha terminado. El químico retira con cuidado el
El químico retira con cuidado el tapón de la botella y se protege los ojos. La mezcla de reacción se vierte ahora sobre unos 500 gramos de hielo picado en un vaso de precipitados de 1000 o 2000 ml. Una vez que
Una vez derretido el hielo, se separa la capa roja de producto y se extrae el agua con unos l00 ml de éter de petróleo o éter etílico normal.
éter de petróleo o éter etílico normal. El extracto de éter se añade al producto, y el producto combinado
se lava primero con agua y después con una solución de carbonato sódico en agua. El objetivo de estos
El objetivo de estos lavados es eliminar el HBr del producto. Se puede estar seguro de que se ha eliminado todo el ácido del producto
cuando una solución fresca de carbonato no burbujea en contacto con el producto.
Una vez eliminado todo el ácido del producto, hay que eliminar el éter del mismo. Esto es importante porque si
el éter permaneciera en él, se generaría demasiada presión en la siguiente etapa dentro de la
bomba. Además, interferiría en la formación de una solución entre el producto y la metilamina o el
amoníaco. No es necesario destilar el producto porque, con un rendimiento superior al 90%, el producto bruto es lo suficientemente puro como para alimentar la siguiente etapa.
lo suficientemente puro como para pasar a la etapa siguiente. Para eliminar el éter del producto, éste se vierte en un matraz y se hace el vacío.
matraz y se le aplica el vacío. Esto provoca la ebullición del éter. Un calentamiento suave con agua caliente
agua caliente. El rendimiento del producto bruto es de unos 200 gramos.
Con el bromocompuesto en la mano, es hora de pasar al siguiente paso que da MDA o MDMA. El compuesto bromado
El compuesto bromado reacciona con amoniaco o metilamina para dar MDA o MDMA.
Para llevar a cabo la reacción, se vierten 50 gramos del compuesto bromado en un vaso de precipitados y se añaden 200 ml de hidróxido de amonio concentrado (28% de hidróxido de amonio).
de hidróxido de amonio concentrado (28% NH3) o metilamina al 40%. A continuación, se añade alcohol isopropílico con
hasta que se forme una solución homogénea. No conviene añadir demasiado alcohol porque una solución más diluida reacciona más lentamente.
diluida reacciona más lentamente. Ahora se vierte la mezcla en un tubo "bomba", que debe ser de acero inoxidable y tener roscas finas en los extremos.
inoxidable y tener roscas finas en ambos extremos. Se prefiere el acero inoxidable porque el HBr que se desprende en la reacción oxida el acero normal.
reacción oxidará el acero normal. Ambos extremos del tubo se aprietan firmemente. La parte inferior puede
soldada. A continuación, el tubo se introduce en aceite de cocina que se calienta a unos 130 C. Esta temperatura se mantiene durante unas 3 horas, aproximadamente.
Esta temperatura se mantiene durante unas 3 horas y luego se deja enfriar. Una vez que el tubo está simplemente caliente, se enfría
La mezcla de la reacción se vierte en un matraz de destilación, se prepara el recipiente de vidrio para la destilación simple y se separan el alcohol isopropílico y el exceso de amoníaco.
destilar el alcohol isopropílico y el exceso de amoníaco o metilamina. Una vez hecho esto, el residuo
del matraz se acidifica con ácido clorhídrico. Si se dispone de papel indicador de pH, se debe buscar un pH de aproximadamente 3.
pH de aproximadamente 3. Esto convierte el MDA en clorhidrato, que es soluble en agua. Una buena agitación de la mezcla
La primera etapa de la purificación consiste en La primera etapa de la purificación consiste en recuperar el compuesto bromado que no ha reaccionado.
bromocompuesto no reaccionado. Para ello, se añaden de 200 a 300 ml de éter. Tras agitar un poco, se separa la capa de éter.
se separa. Contiene cerca de 20 gramos de bromocompuesto que puede utilizarse de nuevo en lotes posteriores.
Ahora la solución ácida que contiene el MDA se hace fuertemente básica con solución de lejía. La mezcla se agita durante
unos minutos para asegurar que el MDA se convierte en base libre. Tras reposar unos minutos, el MDA
flota sobre el agua como una capa aceitosa de color oscuro. Esta capa se separa y se introduce en un matraz de destilación.
A continuación, la capa de agua se extrae con un poco de tolueno para obtener la base libre de MDA restante. El tolueno se
El tolueno se combina con la capa de base libre y se destila. A continuación, se aplica vacío y la mezcla
se destila fraccionadamente. Un buen aspirador con agua fría eliminará el MDA a una temperatura de 150 a 160
C. La base libre debe ser entre transparente y amarillo pálido, y dar un rendimiento de unos 20 ml. Esta base libre se convierte en
en el clorhidrato cristalino disolviéndolo en éter y burbujeando gas HCl seco a través de él.
