Isomerización de CBD con pTSA.
A una solución de CBD (1000g) en 20L de CH2Cl2 anhidro (o tolueno), se añadió pTSA (500g) a temperatura ambiente, bajo atmósfera de nitrógeno. La reacción se agitó en las mismas condiciones durante 48h. Después, la mezcla se diluyó con Et2O y se lavó con una solución saturada de NaHCO3. La capa orgánica se recogió, se lavó con salmuera, se secó sobre Na2SO4 anhidro y se concentró. CH2Cl2: rendimiento Δ8-THC ~940g; Tolueno: rendimiento Δ9-THC ~820g, Δ8-THC ~10g.
Isomerización de CBD con pTSA y MW.
A un recipiente abierto se añadió CBD (500g), 1L de hexano y 15,22g de pTSA. La reacción se irradió en un horno microondas comercial modificado durante 5 min (1200W). La temperatura de las reacciones se controló con un termómetro de cuentas con termopar trenzado de teflón. La mezcla de reacción se vertió en una solución saturada de bicarbonato sódico y se extrajo con diclorometano. La capa orgánica combinada se lavó con salmuera, se secó sobre Na2SO4 y se evaporó al vacío. Rendimiento Δ8-THC ~393g; Δ9-THC ~16g.
Isomerización de CBD con pTSA y SN.
En un recipiente abierto se añadió CBD (500 g), 1 l de tolueno y 15,22 g de pTSA. La reacción se sonicó utilizando un baño ultrasónico (40KHz) durante 10 min a 60°C. . La temperatura de las reacciones se controló utilizando un termómetro de cuentas con termopar trenzado de teflón. La mezcla de reacción se vertió en una solución saturada de bicarbonato sódico y se extrajo con diclorometano. La capa orgánica combinada se lavó con salmuera, se secó sobre Na2SO4 y se evaporó al vacío. Rendimiento Δ8-THC ~352g; Δ9-THC ~72g.
A una solución de CBD (1000g) en 20L de CH2Cl2 anhidro (o tolueno), se añadió pTSA (500g) a temperatura ambiente, bajo atmósfera de nitrógeno. La reacción se agitó en las mismas condiciones durante 48h. Después, la mezcla se diluyó con Et2O y se lavó con una solución saturada de NaHCO3. La capa orgánica se recogió, se lavó con salmuera, se secó sobre Na2SO4 anhidro y se concentró. CH2Cl2: rendimiento Δ8-THC ~940g; Tolueno: rendimiento Δ9-THC ~820g, Δ8-THC ~10g.
Isomerización de CBD con pTSA y MW.
A un recipiente abierto se añadió CBD (500g), 1L de hexano y 15,22g de pTSA. La reacción se irradió en un horno microondas comercial modificado durante 5 min (1200W). La temperatura de las reacciones se controló con un termómetro de cuentas con termopar trenzado de teflón. La mezcla de reacción se vertió en una solución saturada de bicarbonato sódico y se extrajo con diclorometano. La capa orgánica combinada se lavó con salmuera, se secó sobre Na2SO4 y se evaporó al vacío. Rendimiento Δ8-THC ~393g; Δ9-THC ~16g.
Isomerización de CBD con pTSA y SN.
En un recipiente abierto se añadió CBD (500 g), 1 l de tolueno y 15,22 g de pTSA. La reacción se sonicó utilizando un baño ultrasónico (40KHz) durante 10 min a 60°C. . La temperatura de las reacciones se controló utilizando un termómetro de cuentas con termopar trenzado de teflón. La mezcla de reacción se vertió en una solución saturada de bicarbonato sódico y se extrajo con diclorometano. La capa orgánica combinada se lavó con salmuera, se secó sobre Na2SO4 y se evaporó al vacío. Rendimiento Δ8-THC ~352g; Δ9-THC ~72g.
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