Compuesto negro en base libre / clorhidrato de MDMA

[Mr Good Cat]

Tengo bastante curiosidad por este compuesto negro que aparece cuando se calienta el clorhidrato.


Teniendo en cuenta su comportamiento (ennegreciéndose al calentarse) siempre he pensado que es carbono, pero no entiendo cómo llega a la solución en una cantidad tan grande.


Comprobemos esta suposición empíricamente.


Cuando hago extracción de base, a menudo veo lo mismo: la base negra desciende por debajo de la capa de agua.


Por ejemplo, quiero extraer base de 300 gr de clorhidrato. Para empezar utilizo unos 500-600 ml de agua. Añado unos 85 gr de NaOH, y veo lo que he dicho antes; la base aparece en el fondo.


Ahora tengo que añadir unos 10-15 gr de NaCl por cada 100 ml de agua para que suba.


Calculemos un poco.


600 ml de agua - 600 gr, 600 cm3, densidad - 1,0 gr/cm3

15 gr de sal x 6 = 90 gr, 41 cm3, densidad - 2,17 gr/cm3

La densidad final de esta solución de NaCl y agua es de 1,07 (¡¡¡ni siquiera cuento los restos de NaOH!!!, que aumentarán la densidad aún más).


Esto significa que la densidad de la capa FB será de alrededor de 1,05 gr/cm3.


Como la gente cree, la densidad de la propia base es de alrededor de 0,9.


Acerquémonos a estos datos para el carbono.


El carbono tiene un volumen molar de 5,3 cm3/ mol, que apunta a una densidad de 2,26 gr/cm3.


Así que, si la mezcla de base y carbono está en proporciones 90:10, entonces la densidad será 0,9 * 90% + 2,26 * 10% = 1,04 gr/cm3 - bastante cerca de los números que dije antes.

Tal cálculo puede explicar este fenómeno, pero para mí es demasiado extraño obtener tal cantidad enorme de carbona mientras el producto se calienta. También es extraño para mí que el carbono se mezcla con la base.

¿O, puede ser, hay alguna otra explicación?

 

[btcboss2022]

No es carbono es una impureza del proceso muy muy pegajosa que normalmente aparece en mezcla acido tornasol y en este momento es posible quitarla porque en mezcla alcalina viene liquida.
Pero no se que es.

 

[Mr Good Cat]

por cierto, ¿podría ser una ruta para recuperar clorhidrato bastante puro de los restos de agua? calentarlos hasta 108c, a continuación, añadir lentamente a la acetona a RT en 2 o 3 volúmenes de acetona para disolver la sal por completo, me refiero a resolver bien en agitador a RT, puede ser en baño de hielo. este proceso será similar con la acidificación de base en acetona. muy similar. siempre veo la acidificación en acetona da mejor resultado.
habra cerca de 5-10% de perdida, pero entre ellas habra impurezas, solubles en acetona. tambien sal bastante pura como el resultado vale sacrificios.
voy a probar con NaCl si tengo tiempo. Tengo que añadir algún otro compuesto alrededor del 20% similar a la de las sobras de líquido, lo que se puede utilizar?

 

[Mr Good Cat]

o otra manera es conseguir las sobras totalmente secas, entonces agregue el agua en el volumen igual a contener en 37% hcl. entonces agregue la acetona por consiguiente. el agua disuelve la mayor parte de impurezas, otra parte de impurezas será disuelta en la acetona, entonces la sal bastante pura percipita.
tambien he notado, que la solubilidad del hidrocloruro con impurezas es menor que el puro.

 

[Mr Good Cat]

Acabo de recibir el resultado de un laboratorio. La muestra era después de la recristalización triple. No se realizó extracción de base para este lote.
La cristalización se realizó en 3 pasos

1 - Cristalización en agua

2 - Recristalización en IPA. Aquí está el resultado.


3 - Recristalización en agua. Aquí está el resultado. La prueba de laboratorio muestra un 87%.
La muestra de la izquierda es del mismo lote, pero doble cristalización sólo en agua (¡¡¡Se omitió el IPA!!!)


Considerando que el IPA es el mejor disolvente para este compuesto negro, mi estimación de un 10-20% de este compuesto negro en la mezcla inicial es más o menos razonable y precisa.

Desafortunadamente, mi avaricia no me permitió probar otra muestra después de la extracción de la base. Sería interesante comparar los resultados.

 

[G.Patton]

Entonces, ¿tiene datos sobre su pureza después de la recristalización con IPA o sólo después de la recristalización con agua?

 

[Mr Good Cat]

este resultado 87% es después de todos estos 3 pasos realizados.
me refiero a que la muestra de la foto después del paso 3 se envió a un laboratorio. es el producto final que se obtuvo después de realizar estos 3 pasos uno a uno: agua, ipa, agua de nuevo.

 

[G.Patton]

He encontrado una buena explicación de la recristalización de MDMA con IPA. ¿Su procedimiento es similar? Me refiero exactamente al momento con "enfriarlo tan lenta/gradualmente como sea posible para asegurar una lenta formación de cristales".

Pon tu HCl de MDMA seco en un vaso de precipitados y resérvalo para más tarde. Ahora en un vaso de precipitados separado hierve 10-15ml de 99% IPA por 1g de MDMA HCl en un baño de aceite poco profundo con una barra agitadora a fuego medio, es mejor usar un exceso de más IPA del que realmente necesitarás en el vaso de precipitados. Coloque suavemente una hoja de papel de aluminio sobre la parte superior del vaso de precipitados, no envuelva el papel de aluminio sobre el vaso de precipitados para que sea hermético, ya que podría crear un exceso de presión dentro del vaso de precipitados, el objetivo es simplemente colocar una pequeña hoja sobre el vaso de precipitados abierto para evitar que la humedad del aire entre en el IPA, ya que el IPA anhidro es higroscópico. Una vez que el IPA esté caliente/hirviendo, retire la lámina de papel de aluminio y reduzca un poco el volumen de IPA para eliminar azeotrópicamente el ~1% de H2O presente en el IPA, luego retírelo del baño de aceite caliente y viértalo lentamente o utilice una pipeta para añadir IPA hirviendo al otro vaso de precipitados que contiene el HCl de MDMA. Esto debe hacerse rápidamente para que el IPA seco no absorba H2O de la humedad del aire. Asegúrate de añadir la cantidad justa de IPA para disolver el HCl de MDMA. Agita el vaso de precipitados después de añadir el IPA al HCl de MDMA, puedes poner con cuidado el vaso de precipitados de MDMA/IPA en la placa caliente para calentarlo de nuevo, ya que el IPA se enfriará cuando lo retires del fuego para añadirlo al HCl de MDMA. Si decides poner el vaso de MDMA/IPA sobre la placa caliente, continúa agitándolo sobre la superficie de la placa caliente y ten cuidado de no mantenerlo allí demasiado tiempo, sólo unos momentos para calentarlo de nuevo. Quieres que todo (o como el 99 por ciento) del MDMA HCl se disuelva, entonces cubre el vaso de precipitados con papel de aluminio para sellarlo, pellizca los bordes del papel de aluminio alrededor del vaso de precipitados para hacerlo hermético. Ahora deja que el vaso de precipitados con el IPA/MDMA se enfríe lentamente hasta alcanzar la temperatura ambiente por sí solo. Una vez que haya alcanzado la temperatura ambiente o esté lo suficientemente frío como para que sólo esté caliente al tacto, añade 4 veces el volumen de acetona anhidra enfriada en el congelador en relación con la cantidad de IPA que has utilizado. Esto es para ayudar a disminuir la solubilidad del HCl de MDMA en el IPA. Espera a que el IPA se enfríe antes de añadir la acetona, de lo contrario, la acetona entraría en ebullición. Ahora muévelo con cuidado al frigorífico, una vez que haya alcanzado la temperatura del frigorífico entonces muévelo al congelador. El objetivo es enfriar la solución lo más lenta y gradualmente posible para garantizar la formación lenta de cristales. Hay que ser lo más cuidadoso posible y no agitar la solución, ya que esto perturbaría la formación de cristales. Después de aproximadamente 30 minutos en el congelador empezarás a ver la precipitación, sin embargo, querrás mantenerlo en el congelador durante más tiempo. Una vez que haya estado en el congelador entre 8 y 24 horas, filtre con cuidado los cristales con un filtro #103 sujetando apenas el tubo de vacío a la lengüeta del matraz del filtro para aplicar un ligero vacío. Si es necesario, lave los cristales con una pequeña cantidad de acetona seca enfriada en el congelador. Ahora extienda los cristales sobre un plato de secado y deje que se sequen al aire (o utilice una fuente de calor muy baja como una lámpara de calor).

 

[Mr Good Cat]

Mi proceso es aún más sencillo, pero preciso:
- caliento el IPA hasta 55-60C
- preparo un matraz erlenmeyer de PP con mdma hcl
- añado ipa caliente en el matraz por peso 2,7 gr ipa : 1,0 gr de mdma hcl
- cierro el matraz erlenmeyer y lo mantengo al baño maría bajando gradualmente la temperatura, unos 2C cada 1 hora, lo que es una auténtica pesadilla si se hace manualmente

 

[G.Patton]

Parece que hay que conseguir cristales de MDMA*HCl casi transparentes.

 

[Mr Good Cat]

Exacto. Tienes razón, los cristales parecen bastante puros y transparentes. pero las pruebas de laboratorio dicen que sólo el 87%.

asi que o se trata de un alto porcentaje de compuesto negro (alrededor del 20%) que fue parcialmente eliminado con ipa, o se trata del sistema de pruebas.
yo personalmente creo, que es compuesto negro.

 

[hacke8]

Hola, señores, me he encontrado con esta situación al preparar metanfetamina a partir de pseudoefedrina. Supongo que están causados por un exceso de acidificación y agua. Este complejo negro parece coloide de hidróxido de hierro, que es muy tenaz, pero son solubles en etanol/metanol e insolubles en otros disolventes orgánicos. Mi última solución consiste en disolver todas las sustancias en etanol anhidro, ponerlas en una membrana semipermeable y, a continuación, introducirlas en un vaso de precipitados que contenga agua destilada. Bajo agitación, dejamos que el clorhidrato de metanfetamina entre en el agua a través de la membrana semipermeable, mientras que el complejo negro permanece en la membrana semipermeable. El producto final es muy limpio y de color blanco cremoso. Pero requiere mucho tiempo.

 

[Mr Good Cat]

Es interesante. ¿Podría describir el proceso en detalle, por favor?

 

[hacke8]

El método de funcionamiento es muy sencillo. La membrana semipermeable es una bolsa con una solución en su interior. Después de sellarla, hay que agitarla para que pase el colector (u otro líquido que pueda disolver el colector). Esto requiere mucho tiempo.

 

[Mr Good Cat]

Si he entendido bien, ¿usted trabaja con sal clorhidrato de una pureza bastante elevada 85+ purificándola hasta 95+? ¿Cuánto tiempo se tarda en procesar un kg de materia hcl? ¿Algún comentario y especificación de la membrana utilizada?

 

[Mr Good Cat]

Si he entendido bien, esta membrana es impermeable a ciertos compuestos, algunos a las sales y otros a los cargados. Podría ser más eficaz que las resinas, depende del tiempo que lleve.
Tal vez se podría automatizar el proceso.

Por cierto, has mencionado la sal de hierro. ¿Pero cómo llegó este hierro al producto?