Σύνθεση μεθυλαμίνης hcl από φορμαλδεΰδη (μεγάλης κλίμακας)

[WillD]

1. 10 kg 40% φορμαλδεΰδης και 5 kg χλωριούχου αμμωνίου αναμείχθηκαν σε αντιδραστήρα με κεφαλή απόσταξης.
2. Το μείγμα αναδεύτηκε με σταδιακή θέρμανση, αποστάζοντας τα πρωτογενή προϊόντα στους 50 *C.
3. Όταν το απόσταγμα σταμάτησε και απομακρύνθηκε το μείγμα θερμάνθηκε στους 110 *C.
4. Η θέρμανση του μείγματος συνεχίστηκε για 6 ώρες υπό ανάδευση.
5. Το κενό αντλήθηκε στον αντιδραστήρα και το νερό αποστάχθηκε όσο το δυνατόν περισσότερο.
6. Προστέθηκαν 10 λίτρα n-βουτυλικής αλκοόλης, θερμάνθηκαν στους 100 *C και αναδεύτηκαν μέχρι να μειωθεί το ίζημα.
7. Το μείγμα διηθήθηκε μέσω φίλτρου nutsche για να διαχωριστεί από αδιάλυτο ίζημα (χλωριούχο αμμώνιο) και το διάλυμα αλκοόλης επιστράφηκε στον αντιδραστήρα.
8. Η αλκοόλη αποστάχθηκε όσο το δυνατόν περισσότερο υπό κενό, οι λαμβανόμενοι κρύσταλλοι ξηράνθηκαν υπό κενό και συσκευάστηκαν σε συσκευασία υπό κενό για να αποφευχθεί η ενυδάτωση. Απόδοση: ~3 kg.

 

[Power]

Ευχαριστώ γι' αυτό

 

[mithyl2]

ποιος είναι ο καλύτερος τρόπος καθαρισμού του τελικού προϊόντος με αυτή τη μέθοδο;

 

[Ortist]

πλύνετε με χλωροφόρμιο ή βράστε το σε διχλωρομεθάνιο για να απαλλαγείτε από τη διμεθυλαμίνη.

 

[CryoThio]

Οποιαδήποτε εναλλακτική λύση για την n βουτυλική αλκοόλη;

 

[Ortist]

Βασίζονται στην πολύ χαμηλή διαλυτότητα του χλωριούχου αμμωνίου σε βουτυλική αλκοόλη. Η αντίδραση μετά το βήμα 4 θα περιέχει τεράστια ποσότητα χλωριούχου αμμωνίου.

Μπορείτε να το ψύξετε μετά το βήμα 4, να καταβυθίσετε το χλωριούχο αμμώνιο που δεν αντέδρασε, να το φιλτράρετε, στη συνέχεια να μειώσετε τον όγκο του υγρού δύο φορές με ήπιο βρασμό, στη συνέχεια να το ψύξετε ξανά, να καταβυθίσετε περισσότερο χλωριούχο αμμώνιο.

Μετά από αυτό συνεχίστε με το βήμα 5, αλλά αντί για n-βουτύλιο μπορείτε να χρησιμοποιήσετε αιθανόλη ή ακόμη και ισοπροπανόλη.

Αυτό το write up δεν αναφέρει ότι οι διηθήσεις της αλκοόλης πρέπει να γίνονται εν θερμώ και αυτό είναι πολύ δύσκολο καθώς η μεθυλαμίνη θα κρυσταλλωθεί σε ένα φίλτρο.

Αυτή η αντίδραση μπορεί να γίνει στους 98 βαθμούς, γεγονός που οδηγεί σε λιγότερη διμεθυλαμίνη. Προσθέτω ισοπροπυλική αλκοόλη στο RM σε αυτή την περίπτωση για να απαλλαγώ από το μυρμηκικό οξύ που παράγεται και εκτοξεύεται στο RM (στους 98 βαθμούς δεν υπάρχει μεγάλη αποσύνθεση του μυρμηκικού οξέος)

 

[hunter12]

Μπορώ να αυξήσω τη θερμοκρασία πάνω από τους 110 C κατά την απόσταξη του νερού μετά την αντίδραση(βήμα 4). Ή θα πρέπει να εξακολουθήσω να αποστάζω το νερό στους 110 C στο βήμα 5