GhostChemist
Expert
- Language
- 🇬🇧
- Joined
- Nov 20, 2022
- Messages
- 90
- Reaction score
- 224
- Points
- 33
Σχήμα αντίδρασης:
Εξοπλισμός και γυάλινα σκεύη:
Σύνθεση:
4. Ένα διάλυμα CuCl2 (105 g) σε νερό (200 ml) προστίθεται αργά και σταγόνα-σταγόνα ώστε να διατηρηθεί η θερμοκρασία του μείγματος κάτω από 80 °С.
CuCl2 και CuCl2*2H2O
5. Στη συνέχεια, η αντίδραση διατηρείται στους 80 °C για 30 λεπτά με τη βοήθεια εξωτερικής θέρμανσης.
6 . Στο μείγμα της αντίδρασης προστίθεται υδατικό διάλυμα NaOH (8 λίτρα 25%) και διαχωρίζονται τα στρώματα.
7 . Η υδατική φάση εκχυλίζεται με 8 λίτρα IPA. Η ελεύθερη βάση της αμφεταμίνης διαλύεται σε IPA και η πυκνότητα του στρώματος IPA μεταβάλλεται, επομένως διαχωρίζεται από το υδατικό στρώμα.
8. Το εκχύλισμα IPA από το βήμα 7 εξατμίζεται υπό κενό σε έλαιο ελεύθερης βάσης αμφεταμίνης και συνδυάζεται με την ελεύθερη βάση από το βήμα 6.
9 . Το έλαιο βάσης χωρίς αμφεταμίνη διαλύεται σε 2 L ξηρής ακετόνης.
10. Προστίθεται θειικό οξύ (ή ορθοφωσφορικό οξύ) σταγόνα-σταγόνα για να επιτευχθεί pH 6 (με συνεχή ανάδευση).
11. Στη συνέχεια, το μείγμα τοποθετείται στην κατάψυξη για 12 ώρες.
12. Μετά τη διαδικασία κρυστάλλωσης στην κατάψυξη, το εναιώρημα του άλατος της αμφεταμίνης διηθείται με τη βοήθεια φίλτρου nutsche και πλένεται με ξηρή κρύα ακετόνη μέχρι να αποκτήσει λευκό χρώμα. Η ακετόνη από τη διαδικασία πλύσης μπορεί να κρυσταλλωθεί όπως περιγράφεται στα βήματα 11-12 (η ποιότητα του άλατος αμφεταμίνης από αυτό το διάλυμα θα είναι χαμηλότερη).
Η απόδοση τηςαντίδρασης είναι 60-70 %.
- με ψυκτήρα παλινδρόμησης, κορυφαίο αναδευτήρα και συσκευή θέρμανσης σε διάταξη,
- Χωνί στάγδην,
- Συμβατικό χωνί,
- Θερμόμετρο εργαστηριακού βαθμού (έως 150 °С),
- Διάφοροι κάδοι για 10 και 20 L,
- Κύλινδρος μέτρησης για 1 L,
- Πηγή κενού,
- Εργαστηριακή ζυγαριά (1-2000 g είναι κατάλληλη),
- Κρύο υδατόλουτρο για τον συμπυκνωτή παλινδρόμησης,
- Φίλτρο Nutsche,
- Χαρτιά δείκτηpH,
- Ποτήρια ζέσεως 5 L x2,
- Καταψύκτης,
- Πιάτα Pyrex για κρυστάλλωση,
- Ισοπροπυλική αλκοόλη (IPA) 20 L,
- Αποσταγμένο νερό 6,2 L,
- Βορειοϋδρίδιο του νατρίου (NaBH4) 1739 g,
- P2NP (φαινυλο-2-προπανόνη) 1000 g,
- Χλωριούχος χαλκός (ΙΙ) (CuCl2) 105 g,
- Υδατικό διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου (NaOH) 25% 8 L,
- Ξηρή ακετόνη 2,5 L,
- Θειικό οξύ (ή ορθοφωσφορικό οξύ),
1. Ένα μείγμα IPA και H2O 2:1 (18 λίτρα) προστίθεται σεαντιδραστήρα παρτίδας 50 L.
2 . Προστίθεται στερεό NaBH4 (1739 g) σε μία δόση και τίθεται σε λειτουργία ο αναδευτήρας.
3 . Προστίθεται καθαρό P2NP (1000 g) σε πολλές μικρές δόσεις για να διατηρηθεί η θερμοκρασία του μείγματος κάτω από 60 °С.
2 . Προστίθεται στερεό NaBH4 (1739 g) σε μία δόση και τίθεται σε λειτουργία ο αναδευτήρας.
3 . Προστίθεται καθαρό P2NP (1000 g) σε πολλές μικρές δόσεις για να διατηρηθεί η θερμοκρασία του μείγματος κάτω από 60 °С.
4. Ένα διάλυμα CuCl2 (105 g) σε νερό (200 ml) προστίθεται αργά και σταγόνα-σταγόνα ώστε να διατηρηθεί η θερμοκρασία του μείγματος κάτω από 80 °С.
CuCl2 και CuCl2*2H2O
5. Στη συνέχεια, η αντίδραση διατηρείται στους 80 °C για 30 λεπτά με τη βοήθεια εξωτερικής θέρμανσης.
6 . Στο μείγμα της αντίδρασης προστίθεται υδατικό διάλυμα NaOH (8 λίτρα 25%) και διαχωρίζονται τα στρώματα.
7 . Η υδατική φάση εκχυλίζεται με 8 λίτρα IPA. Η ελεύθερη βάση της αμφεταμίνης διαλύεται σε IPA και η πυκνότητα του στρώματος IPA μεταβάλλεται, επομένως διαχωρίζεται από το υδατικό στρώμα.
8. Το εκχύλισμα IPA από το βήμα 7 εξατμίζεται υπό κενό σε έλαιο ελεύθερης βάσης αμφεταμίνης και συνδυάζεται με την ελεύθερη βάση από το βήμα 6.
9 . Το έλαιο βάσης χωρίς αμφεταμίνη διαλύεται σε 2 L ξηρής ακετόνης.
10. Προστίθεται θειικό οξύ (ή ορθοφωσφορικό οξύ) σταγόνα-σταγόνα για να επιτευχθεί pH 6 (με συνεχή ανάδευση).
11. Στη συνέχεια, το μείγμα τοποθετείται στην κατάψυξη για 12 ώρες.
12. Μετά τη διαδικασία κρυστάλλωσης στην κατάψυξη, το εναιώρημα του άλατος της αμφεταμίνης διηθείται με τη βοήθεια φίλτρου nutsche και πλένεται με ξηρή κρύα ακετόνη μέχρι να αποκτήσει λευκό χρώμα. Η ακετόνη από τη διαδικασία πλύσης μπορεί να κρυσταλλωθεί όπως περιγράφεται στα βήματα 11-12 (η ποιότητα του άλατος αμφεταμίνης από αυτό το διάλυμα θα είναι χαμηλότερη).
Η απόδοση τηςαντίδρασης είναι 60-70 %.
Last edited by a moderator: