Η μέθοδος αυτή είναι κατάλληλη για τη σύνθεση της μεσκαλίνης και των αναλόγων της (βλ. Pihkal).
Απαιτείται εξαερισμός, αναπνευστική και οφθαλμική προστασία.
- Ποτήρια ζέσεως 25, 50, 100 (x2), 250 και 500 ml
- Συμπυκνωτής παλινδρόμησης 29/32
- Βάση στήριξης εργαστηρίου
- Θερμή πλάκα με ρύθμιση θερμοκρασίας
- Μαγνητικός αναδευτήρας
- Φιάλη με επίπεδο πυθμένα 29/32 1000, 2000 mL
- Περιστροφικός εξατμιστής
- Γυάλινο χωνί d=100 mm
- Αντλία κενού ενός σταδίου
- Χωνί σταγόνας 500 και 60 ml
- Χαρτί δοκιμής λίμμου (pH 0-12)
- Γυάλινη ράβδος ανάδευσης
- Φιάλη Bunsen 500, 2000 mL
- Χωνί Buchner d=100 mm
- Χαρτί φίλτρου
- Γεννήτρια αερίου υδρογόνου (ξηρό χλωριούχο υδρογόνο HCl)
- Σπάτουλα εργαστηρίου (ανοξείδωτος χάλυβας)
- Σύριγγες 20ml (x2)
- Κονίαμα και γουδοχέρι
- 3,4,5-τριμεθοξυβενζαλδεΰδη 20g (cas 86-81-7)
- Νιτρομεθάνιο 100ml (για σύνθεση μεσκαλίνης) ή νιτροαιθάνιο 80ml (για σύνθεση TMA)
- Οξικό άνυδρο αμμώνιο (AcONH4) 5g
- Μεθανόλη 100ml
- IPA 500ml
- THF 350ml
- LiAH 10g
- NaOH 7,5g
- Οξικός αιθυλεστέρας 150ml
- Ξηρό χλωριούχο υδρογόνο HCl (αέριο)
Στάδιο 1/3
Παρασκευή του 3,4,5-τριμεθοξυ-νιτροστυρενίου (για τη μεσκαλίνη) ή του 3,4,5-τριμεθοξυ-νιτροπροπενίου (για το TMA)με συμπύκνωση από την 3,4,5-τριμεθοξυβενζαλδεΰδη
20g 3,4,5-τριμεθοξυβενζαλδεΰδη + 100ml νιτρομεθάνιο (για μεσκαλίνη) ή 80ml νιτροαιθάνιο (για TMA)
+ 5g Οξικό άνυδρο αμμώνιο (AcONH4)
Στάδιο 2/3
Αναγωγική αμίνωση του 3,4,5-τριμεθοξυ-νιτροστυρενίου/προπενίουσε μεσκαλίνη/ΤΜΑ μέσω LiAH
THF(50ml ανά 10g) + 3,4,5-τριμεθοξυ-νιτροστυρένιο/προπένιο
250ml THF + 10g LiAH
25ml H₂O
7,5g NaOH
Στάδιο 3/3
Παρασκευή υδροχλωρικών αλάτων μεσκαλίνης ή TMAΛάδι (Freebase) + 150ml οξικός αιθυλεστέρας
Στάδιο 1/3(00:00-03:07)
Η αντίδραση συμπύκνωσης είναι τυπική και κατάλληλη για την παρασκευή 1-(2,5-διμεθοξυφαινυλ)-2-νιτροπροπενίου, το οποίο είναι ενδιάμεσο προϊόν για τη σύνθεση ενός τέτοιου ψυχεδελικού όπως η 2,5-διμεθοξυ-4-βρωμοαμφεταμίνη (DOB).
20 g 3,4,5-τριμεθοξυβενζαλδεΰδης προστίθενται στη φιάλη 100 ml νιτρομεθάνιο (για τη μεσκαλίνη) ή 80 ml νιτροαιθάνιο (για την TMA).
5g άνυδρο οξικό αμμώνιο (AcONH4)
Το Rm αναδεύεται με μαγνητικό αναδευτήρα για 10 λεπτά
Στη συνέχεια, το Rm βράζεται σε φιάλη στρογγυλού πυθμένα (1000ml) με προσαρτημένο ψυκτήρα παλινδρόμησης για 1-2 ώρες.
Το διάλυμα βράζεται έως ότου επιτευχθεί βαθύ πορτοκαλί χρώμα.
Στη συνέχεια, το νιτρομεθάνιο (νιτροαιθάνιο για τη σύνθεση TMA) χωρίς υπόλειμμα αποστάζεται σε περιστροφικό εξατμιστή.
Θυμηθείτε ότι πρέπει να χρησιμοποιηθούν ειδικοί σωλήνες για το χειρισμό υπό κενό. Επίσης, η παγίδα είναι πρακτικά άχρηστη σε αυτή την περίπτωση.
Το νιτρομεθάνιο που συλλέχθηκε στη φιάλη υποδοχής είναι κατάλληλο για περαιτέρω χρήση.
Το3,4,5-τριµεθοξυ-νιτροστυρένιο (για τη σύνθεση µεσκαλίνης) ή το 3,4,5-τριµεθοξυ-νιτροπροπένιο (για τη σύνθεση TMA) παραµένουν στη φιάλη.
Κρυσταλλώνονται κατά την ψύξη
Το διάλυμα τοποθετείται στην κατάψυξη. Το προϊόν κρυσταλλώνεται ως θεαματικές κρυσταλλικές βελόνες.
Το προκύπτον στυρένιο (ή προπένιο) ανακρυσταλλώνεται με μεθανόλη σε αναλογία 1:10
Οι κρύσταλλοι φιλτράρονται και πλένονται με ψυχρό IPA
Μην αμελείτε τον πρόσθετο καθαρισμό σε κάθε ένα από τα στάδια της σύνθεσης. Η καθαρότητα του προϊόντος συμπύκνωσης βενζαλδεΰδης επηρεάζει σημαντικά την ποιότητα του τελικού αποτελέσματος.
Στάδιο 2/3(03:08-09:37)
THF (50ml ανά 10g) προστέθηκε στο 3,4,5-τριμεθοξυ-νιτροστυρένιο
Ανάδευση του διαλύματος έως ότου διαλυθεί πλήρως η ουσία
Το Rm χύνεται στο χωνί στάγδην.
Σε φιάλη με επίπεδο πυθμένα (2000 ml), 10g LiAH χύνεται σταδιακά με 250ml THF
(βέλτιστη χρήση φιάλης με δύο λαιμούς)
Όλα τα αντιδραστήρια και τα γυάλινα σκεύη πρέπει να είναι απολύτως στεγνά. Η αντίδραση παρουσία νερού είναι απαράδεκτη. Μια παραβίαση της ασφάλειας μπορεί να προκαλέσει ανάφλεξη του μείγματος.
Φιάλη βυθισμένη σε παγωμένο νερό, εφοδιασμένη με ψυκτήρα παλινδρόμησης και χωνί στάγδην.
Μέσω του ψυκτήρα επαναρροής, το προϊόν συμπύκνωσης βενζαλδεΰδης, το οποίο διαλύθηκε σε THF, προστίθεται σταγόνα-σταγόνα στο Rm
Η αντίδραση είναι εξώθερμη!
Το χωνί και ο συμπυκνωτής επαναρροής πλένονται με μικρή ποσότητα THF
Το Rm βράζεται στη συνέχεια με προσαρτημένο συμπυκνωτή επαναρροής για 2-4 ώρες.
Μετά από λίγο, η φιάλη ψύχεται με παγωμένο νερό
Αποσταγμένο νερό προστίθεται αργά με σταγόνες και τα LAH exess διασπώνται
Αξίζει να ξεκινήσουμε με 10 ml απεσταγμένου νερού και στη συνέχεια να προσθέσουμε διάλυμα NaOH (περίπου 15 ml).
Το pHτου Rm διορθώνεται με διάλυμα NaOH σε 11pH
Οι μετρήσεις του pH πραγματοποιούνται με τη χρήση γυάλινης ράβδου. Η γυάλινη ράβδος βυθίζεται στο διάλυμα και στη συνέχεια αυτή η γυάλινη ράβδος με σταγόνα του διαλύματος αγγίζει ένα χαρτί δείκτη.
ΤοRm πρέπει να αναδεύεται για 10 λεπτά.
Στη συνέχεια, το διάλυμα πρέπει να παραμείνει χωρίς ανάδευση για μία ώρα έως ότου διαχωριστούν τα στρώματα.
Ορισμένοι χημικοί αφήνουν το διάλυμα να παραμείνει για 24 ώρες.
Το Rm διηθείται μέσω χάρτινου φίλτρου
Η αποδέσμευση κενού με σφαιρική βαλβίδα θα παρατείνει σημαντικά τη διάρκεια ζωής της αντλίας
Μετά τη διήθηση, το THF αποστάζεται πλήρως από το διάλυμα
Η εξάτμιση του διαλύτη πραγματοποιείται σε παρτίδες ή ταυτόχρονα, εξαρτάται από τον όγκο της φιάλης του περιστροφικού εξατμιστή.
Εάν το συμπύκνωμα δεν είναι πλέον ορατό στο συμπυκνωτή παλινδρόμησης του περιστροφικού εξατμιστή, σημαίνει ότι όλο το THF έχει εξατμιστεί.
Η προκύπτουσα ελεύθερη βάση μπορεί να αποσταχθεί σε υψηλό κενό για απόλυτο επίπεδο καθαρότητας του προϊόντος.
Ηελεύθερη βάση (TMA ή μεσκαλίνη) διαλύεται σε μέρος οξικού αιθυλεστέρα
Το διάλυμα πρέπει να ξηρανθεί πάνω από αφυδατωμένο MgSO4 (περίπου 10 λεπτά), εάν υπάρχουν ορατά σωματίδια νερού.
Το διάλυμα τοποθετείται σε μαγνητικό αναδευτήρα.
Το Rm πρέπει να ψύχεται και δεν πρέπει να θερμαίνεται κατά τη διάρκεια της προσθήκης οξέος.
Στάδιο 3/3 (09:38-11:53)
Η μεσκαλίνη μπορεί να κρυσταλλωθεί με θειικό οξύ, αλλά η θειική μεσκαλίνη έχει υψηλότερη δοσολογία
Ως εκ τούτου, για τη μεσκαλίνη και το TMA θα πρέπει να χρησιμοποιείται γεννήτρια αερίου ξηρού χλωριούχου υδρογόνου.
π.χ. από χλωριούχο νάτριο και θειικό οξύ
Η πιο βολική λύση είναι η χρήση υδροχλωρικού διοξάνιου
Το υδροχλωρικό διοξάνιο, σε αντίθεση με το υδροχλωρικό οξύ, δεν περιέχει νερό
ΤοpH του Rm ρυθμίζεται σε 6pH
Εάν το μείγμα είναι πολύ παχύρρευστο, είναι δυνατόν να αραιωθεί με μια μερίδα οξικού αιθυλεστέρα
Το διάλυμα ακριβώς ίσο με 6pH
Rm πρέπει τώρα να διατηρηθεί στην κατάψυξη για μία ώρα
Το τελικό προϊόν διηθείται
Το τελικό προϊόν πρέπει να πλυθεί με ψυχρό IPA.
Εάν εναιωρήσετε το υδροχλωρίδιο σε μια μερίδα IPA και διηθήσετε ξανά το εναιώρημα, η σκόνη θα είναι τελείως λευκή.
Η τελική απόδοση υδροχλωρικής μεσκαλίνης δεν είναι μικρότερη από 19g.
Μπορείτε να μάθετε περισσότερα για τη γεννήτρια αερίου εδώ.
Η αντίδραση συμπύκνωσης είναι τυπική και κατάλληλη για την παρασκευή 1-(2,5-διμεθοξυφαινυλ)-2-νιτροπροπενίου, το οποίο είναι ενδιάμεσο προϊόν για τη σύνθεση ενός τέτοιου ψυχεδελικού όπως η 2,5-διμεθοξυ-4-βρωμοαμφεταμίνη (DOB).20 g 3,4,5-τριμεθοξυβενζαλδεΰδης προστίθενται στη φιάλη 100 ml νιτρομεθάνιο (για τη μεσκαλίνη) ή 80 ml νιτροαιθάνιο (για την TMA).
5g άνυδρο οξικό αμμώνιο (AcONH4)
Το Rm αναδεύεται με μαγνητικό αναδευτήρα για 10 λεπτά
Στη συνέχεια, το Rm βράζεται σε φιάλη στρογγυλού πυθμένα (1000ml) με προσαρτημένο ψυκτήρα παλινδρόμησης για 1-2 ώρες.
Το διάλυμα βράζεται έως ότου επιτευχθεί βαθύ πορτοκαλί χρώμα. Στη συνέχεια, το νιτρομεθάνιο (νιτροαιθάνιο για τη σύνθεση TMA) χωρίς υπόλειμμα αποστάζεται σε περιστροφικό εξατμιστή.
Θυμηθείτε ότι πρέπει να χρησιμοποιηθούν ειδικοί σωλήνες για το χειρισμό υπό κενό. Επίσης, η παγίδα είναι πρακτικά άχρηστη σε αυτή την περίπτωση. Το νιτρομεθάνιο που συλλέχθηκε στη φιάλη υποδοχής είναι κατάλληλο για περαιτέρω χρήση.Το3,4,5-τριµεθοξυ-νιτροστυρένιο (για τη σύνθεση µεσκαλίνης) ή το 3,4,5-τριµεθοξυ-νιτροπροπένιο (για τη σύνθεση TMA) παραµένουν στη φιάλη.
Κρυσταλλώνονται κατά την ψύξη
Το διάλυμα τοποθετείται στην κατάψυξη. Το προϊόν κρυσταλλώνεται ως θεαματικές κρυσταλλικές βελόνες.Το προκύπτον στυρένιο (ή προπένιο) ανακρυσταλλώνεται με μεθανόλη σε αναλογία 1:10
Οι κρύσταλλοι φιλτράρονται και πλένονται με ψυχρό IPA
Μην αμελείτε τον πρόσθετο καθαρισμό σε κάθε ένα από τα στάδια της σύνθεσης. Η καθαρότητα του προϊόντος συμπύκνωσης βενζαλδεΰδης επηρεάζει σημαντικά την ποιότητα του τελικού αποτελέσματος.Στάδιο 2/3(03:08-09:37)
THF (50ml ανά 10g) προστέθηκε στο 3,4,5-τριμεθοξυ-νιτροστυρένιο
Ανάδευση του διαλύματος έως ότου διαλυθεί πλήρως η ουσία
Το Rm χύνεται στο χωνί στάγδην.
Σε φιάλη με επίπεδο πυθμένα (2000 ml), 10g LiAH χύνεται σταδιακά με 250ml THF
(βέλτιστη χρήση φιάλης με δύο λαιμούς)
Όλα τα αντιδραστήρια και τα γυάλινα σκεύη πρέπει να είναι απολύτως στεγνά. Η αντίδραση παρουσία νερού είναι απαράδεκτη. Μια παραβίαση της ασφάλειας μπορεί να προκαλέσει ανάφλεξη του μείγματος.Φιάλη βυθισμένη σε παγωμένο νερό, εφοδιασμένη με ψυκτήρα παλινδρόμησης και χωνί στάγδην.
Μέσω του ψυκτήρα επαναρροής, το προϊόν συμπύκνωσης βενζαλδεΰδης, το οποίο διαλύθηκε σε THF, προστίθεται σταγόνα-σταγόνα στο Rm
Η αντίδραση είναι εξώθερμη!Το χωνί και ο συμπυκνωτής επαναρροής πλένονται με μικρή ποσότητα THF
Το Rm βράζεται στη συνέχεια με προσαρτημένο συμπυκνωτή επαναρροής για 2-4 ώρες.
Μετά από λίγο, η φιάλη ψύχεται με παγωμένο νερό
Αποσταγμένο νερό προστίθεται αργά με σταγόνες και τα LAH exess διασπώνται
Αξίζει να ξεκινήσουμε με 10 ml απεσταγμένου νερού και στη συνέχεια να προσθέσουμε διάλυμα NaOH (περίπου 15 ml).Το pHτου Rm διορθώνεται με διάλυμα NaOH σε 11pH
Οι μετρήσεις του pH πραγματοποιούνται με τη χρήση γυάλινης ράβδου. Η γυάλινη ράβδος βυθίζεται στο διάλυμα και στη συνέχεια αυτή η γυάλινη ράβδος με σταγόνα του διαλύματος αγγίζει ένα χαρτί δείκτη.ΤοRm πρέπει να αναδεύεται για 10 λεπτά.
Στη συνέχεια, το διάλυμα πρέπει να παραμείνει χωρίς ανάδευση για μία ώρα έως ότου διαχωριστούν τα στρώματα.
Ορισμένοι χημικοί αφήνουν το διάλυμα να παραμείνει για 24 ώρες.Το Rm διηθείται μέσω χάρτινου φίλτρου
Η αποδέσμευση κενού με σφαιρική βαλβίδα θα παρατείνει σημαντικά τη διάρκεια ζωής της αντλίας
Μετά τη διήθηση, το THF αποστάζεται πλήρως από το διάλυμα
Η εξάτμιση του διαλύτη πραγματοποιείται σε παρτίδες ή ταυτόχρονα, εξαρτάται από τον όγκο της φιάλης του περιστροφικού εξατμιστή.Εάν το συμπύκνωμα δεν είναι πλέον ορατό στο συμπυκνωτή παλινδρόμησης του περιστροφικού εξατμιστή, σημαίνει ότι όλο το THF έχει εξατμιστεί.
Η προκύπτουσα ελεύθερη βάση μπορεί να αποσταχθεί σε υψηλό κενό για απόλυτο επίπεδο καθαρότητας του προϊόντος.Ηελεύθερη βάση (TMA ή μεσκαλίνη) διαλύεται σε μέρος οξικού αιθυλεστέρα
Το διάλυμα πρέπει να ξηρανθεί πάνω από αφυδατωμένο MgSO4 (περίπου 10 λεπτά), εάν υπάρχουν ορατά σωματίδια νερού.Το διάλυμα τοποθετείται σε μαγνητικό αναδευτήρα.
Το Rm πρέπει να ψύχεται και δεν πρέπει να θερμαίνεται κατά τη διάρκεια της προσθήκης οξέος.Στάδιο 3/3 (09:38-11:53)
Η μεσκαλίνη μπορεί να κρυσταλλωθεί με θειικό οξύ, αλλά η θειική μεσκαλίνη έχει υψηλότερη δοσολογία
Ως εκ τούτου, για τη μεσκαλίνη και το TMA θα πρέπει να χρησιμοποιείται γεννήτρια αερίου ξηρού χλωριούχου υδρογόνου.
π.χ. από χλωριούχο νάτριο και θειικό οξύ
Η πιο βολική λύση είναι η χρήση υδροχλωρικού διοξάνιου
Το υδροχλωρικό διοξάνιο, σε αντίθεση με το υδροχλωρικό οξύ, δεν περιέχει νερόΤοpH του Rm ρυθμίζεται σε 6pH
Εάν το μείγμα είναι πολύ παχύρρευστο, είναι δυνατόν να αραιωθεί με μια μερίδα οξικού αιθυλεστέρα
Το διάλυμα ακριβώς ίσο με 6pH
Rm πρέπει τώρα να διατηρηθεί στην κατάψυξη για μία ώρα
Το τελικό προϊόν διηθείται
Το τελικό προϊόν πρέπει να πλυθεί με ψυχρό IPA.
Εάν εναιωρήσετε το υδροχλωρίδιο σε μια μερίδα IPA και διηθήσετε ξανά το εναιώρημα, η σκόνη θα είναι τελείως λευκή. Η τελική απόδοση υδροχλωρικής μεσκαλίνης δεν είναι μικρότερη από 19g. Μπορείτε να μάθετε περισσότερα για τη γεννήτρια αερίου εδώ.
Last edited by a moderator:
