Question Είναι δυνατή η μετατροπή του νιτρομεθανίου σε νιτροαιθάνιο;
- Thread starter senseiFreu
- Start date
-
- Tags
- ampheamine nitroethane
αυτό θα ήταν η πιο σπάταλη πρόκληση σε πόρους για έναν πολύ βαριεστημένο αλλά συνάμα έξυπνο χημικό και είναι μάλλον θεμελιώδης επιστήμη παρά εφαρμοσμένη οπότε μόνο τελικά θα αποδειχθεί ότι μπορεί να γίνει αλλά το να ζητήσεις την απόδοση θα ήταν προσβολή και θα αντιμετωπίσεις μια εξήγηση της λέξης θεμελιώδης στην επιστήμη από έναν δυνητικά τσαντισμένο ικανό χημικό...
`` Παρασκευή του νιτροαιθανίου
Gerard Desseigne & Henri Giral
Η φιάλη αντίδρασης είναι γεμάτη με:
26,5 g (0,0625 * 3moles) K2CO3 τεχνικού βαθμού διαλυμένο σε 137 g νερού.
320 g νιτρώδους νατρίου 97% tech
6 ml κετυλο-ολεϊκής αλκοόλης ή ελαϊκής αλκοόλης (αντι-αφριστικό)
Ο όγκος του μείγματος είναι περίπου 420 ml
Το μείγμα θερμαίνεται σε λουτρό στους 130C με ανάδευση. Το χωνί προσθήκης
γεμίζεται με 750 ml υδατικού διαλύματος 444 g (3moles) αιθυλικού νατρίου
θειικού αιθυλεστέρα. Το διάλυμα προστίθεται στο μείγμα αντίδρασης κατά τη διάρκεια 50-60 λεπτών σε θερμοκρασία
κατάλληλο ρυθμό ώστε το μείγμα της αντίδρασης να διατηρείται στους 125-130C, με έντονη
ανάδευση.
Η απόσταξη του νιτροαιθανίου αρχίζει με την έναρξη της προσθήκης.
Όταν ολοκληρωθεί η προσθήκη του NaEtSO4, προστίθενται 100 ml νερού κατά τη διάρκεια 10 λεπτών.
Το απόσταγμα διαχωρίζεται σε 2 στρώματα. Μπορεί να γίνει απόσταξη σε 760mmHg με στήλη απόσταξης. Η απόσταξη αρχίζει στους 30C. Όλα τα στοιχεία κάτω από τους 74C απορρίπτονται. Η θερμοκρασία πρέπει να κατασταλάξει.
στους 87C και η απόσταξη σταματά στους 99,8C.
Απόδοση νιτροαιθανίου: 96 g (1,28 moles), 42,6% με βάση το NaEtSO4
Δοκίμασα τόσο την ξηρή απόσταξη όσο και αυτή που περιγράφηκε παραπάνω (διαλύματα αναμεμειγμένα). Πήρα λιγότερο από μισό ml κάθε φορά, αλλά και πάλι ξεκίνησα με 2g νιτρώδες και θειικό ΝΑ-αιθυλεστέρα το καθένα.
72 γραμμάρια NaEtSO4 βρίσκονται αυτή τη στιγμή στον αποξηραντήρα μου. Ας δούμε πώς θα πάει την επόμενη φορά. Παρεμπιπτόντως, ο κίνδυνος του EtONO είναι καινούργιος για μένα. Α, και το NaEtSO4 έγινε από θειικό, everclear, ασβέστη και σόδα όπως περιγράφεται στο Rhodium's "nitroalkane preparation FAQ". ``
Βρήκα μια μεγαλύτερης κλίμακας σύνθεση ως εξής. Μπορώ να χρησιμοποιήσω διαφορετικούς αναστολείς αφρού εκτός από την κετυλο-ολεϊκή αλκοόλη ή την ελαϊκή αλκοόλη που χρησιμοποιείται εδώ;
Gerard Desseigne & Henri Giral
Η φιάλη αντίδρασης είναι γεμάτη με:
26,5 g (0,0625 * 3moles) K2CO3 τεχνικού βαθμού διαλυμένο σε 137 g νερού.
320 g νιτρώδους νατρίου 97% tech
6 ml κετυλο-ολεϊκής αλκοόλης ή ελαϊκής αλκοόλης (αντι-αφριστικό)
Ο όγκος του μείγματος είναι περίπου 420 ml
Το μείγμα θερμαίνεται σε λουτρό στους 130C με ανάδευση. Το χωνί προσθήκης
γεμίζεται με 750 ml υδατικού διαλύματος 444 g (3moles) αιθυλικού νατρίου
θειικού αιθυλεστέρα. Το διάλυμα προστίθεται στο μείγμα αντίδρασης κατά τη διάρκεια 50-60 λεπτών σε θερμοκρασία
κατάλληλο ρυθμό ώστε το μείγμα της αντίδρασης να διατηρείται στους 125-130C, με έντονη
ανάδευση.
Η απόσταξη του νιτροαιθανίου αρχίζει με την έναρξη της προσθήκης.
Όταν ολοκληρωθεί η προσθήκη του NaEtSO4, προστίθενται 100 ml νερού κατά τη διάρκεια 10 λεπτών.
Το απόσταγμα διαχωρίζεται σε 2 στρώματα. Μπορεί να γίνει απόσταξη σε 760mmHg με στήλη απόσταξης. Η απόσταξη αρχίζει στους 30C. Όλα τα στοιχεία κάτω από τους 74C απορρίπτονται. Η θερμοκρασία πρέπει να κατασταλάξει.
στους 87C και η απόσταξη σταματά στους 99,8C.
Απόδοση νιτροαιθανίου: 96 g (1,28 moles), 42,6% με βάση το NaEtSO4
Δοκίμασα τόσο την ξηρή απόσταξη όσο και αυτή που περιγράφηκε παραπάνω (διαλύματα αναμεμειγμένα). Πήρα λιγότερο από μισό ml κάθε φορά, αλλά και πάλι ξεκίνησα με 2g νιτρώδες και θειικό ΝΑ-αιθυλεστέρα το καθένα.
72 γραμμάρια NaEtSO4 βρίσκονται αυτή τη στιγμή στον αποξηραντήρα μου. Ας δούμε πώς θα πάει την επόμενη φορά. Παρεμπιπτόντως, ο κίνδυνος του EtONO είναι καινούργιος για μένα. Α, και το NaEtSO4 έγινε από θειικό, everclear, ασβέστη και σόδα όπως περιγράφεται στο Rhodium's "nitroalkane preparation FAQ". ``
Βρήκα μια μεγαλύτερης κλίμακας σύνθεση ως εξής. Μπορώ να χρησιμοποιήσω διαφορετικούς αναστολείς αφρού εκτός από την κετυλο-ολεϊκή αλκοόλη ή την ελαϊκή αλκοόλη που χρησιμοποιείται εδώ;
