Question Υψηλότερο ποσοστό μετατροπής του P2P του CAS: 5449-12-7

[MisterAnonymous]

Για την υδρόλυση **500 g BMK Glycidic Acid Sodium Salt** (πρόδρομη ουσία της φαινυλο-2-προπανόνης ή P2P) με **φωσφορικό οξύ**, οι ακόλουθοι παράγοντες είναι κρίσιμοι για την επίτευξη υψηλού ποσοστού μετατροπής και απόδοσης P2P:

### Γενική επισκόπηση της αντίδρασης:
Η υδρόλυση του άλατος νατρίου του γλυκιδικού οξέος BMK με **85% φωσφορικό οξύ** λειτουργεί μετατρέποντας το άλας του γλυκιδικού οξέος σε P2P. Για τη μεγιστοποίηση της μετατροπής, η διατήρηση των κατάλληλων αναλογιών νερού και οξέος, οι ελεγχόμενες συνθήκες αντίδρασης και η εξασφάλιση πλήρους υδρόλυσης είναι ζωτικής σημασίας.

### Κατανομή βήμα προς βήμα:

#### 1. **Διάλυση του άλατος νατρίου του γλυκιδικού οξέος BMK σε νερό**:
- Διαλύστε τα **500 g άλατος νατρίου γλυκιδικού οξέος BMK** σε **νερό που βράζει** πριν την εισαγωγή του στο οξύ.
- Χρειάζεστε αρκετό νερό για να διαλύσετε πλήρως το άλας νατρίου, αλλά όχι τόσο πολύ ώστε να αραιώσει άσκοπα την αντίδραση.

##### Πόσο νερό πρέπει να χρησιμοποιήσετε:
- Μια αναλογία **1:1** του **Αλατιού νατρίου γλυκιδικού οξέος της BMK προς νερό** κατά βάρος είναι συχνά επαρκής για τη διάλυση.
- Επομένως, διαλύστε τα **500 g** άλατος νατρίου σε περίπου **500 mL βραστό νερό**. Αυτό εξασφαλίζει ότι διαλύεται πλήρως και μπορεί να εισαχθεί εύκολα στο οξύ.

#### 2. **Αντίδραση φωσφορικού οξέος**:
- Θα χρειαστείτε **85% φωσφορικό οξύ** στη φιάλη αντίδρασης για να υδρολύσετε το διαλυμένο άλας νατρίου του γλυκιδικού οξέος BMK. Το φωσφορικό οξύ λειτουργεί για να σπάσει τον εποξειδικό δακτύλιο του γλυκιδικού οξέος, μετατρέποντάς το σε P2P.

##### Πόση ποσότητα φωσφορικού οξέος πρέπει να χρησιμοποιηθεί:
- Χρησιμοποιήστε **500-600 mL** **85% φωσφορικού οξέος** στη φιάλη αντίδρασης. Αυτό θα παρέχει αρκετό οξύ για να προωθήσει την αντίδραση, διατηρώντας παράλληλα έναν αποτελεσματικό ρυθμό μετατροπής.
- Θέλετε μια μικρή περίσσεια οξέος (κατ' όγκο) σε σύγκριση με το διάλυμα άλατος νατρίου για να εξασφαλίσετε πλήρη υδρόλυση.

#### 3. **Διαδικασία αντίδρασης**:
- **Διατάξτε ένα χωνί σταγόνας** για να αφήσετε το διάλυμα **ΒΜΚ γλυκιδικού οξέος αλάτων νατρίου** (διαλυμένο σε νερό που βράζει) να στάζει αργά μέσα στο φωσφορικό οξύ που βράζει.
- Η σταγόνα θα πρέπει να είναι **αργή και ελεγχόμενη** για να αποφευχθούν ταχείες αντιδράσεις ή πιτσίλισμα.

##### Συνθήκες αντίδρασης:
- Η **θερμοκρασία αντίδρασης** πρέπει να διατηρείται μεταξύ **100°C και 120°C** για βέλτιστη μετατροπή.
- Αφήστε το διάλυμα να στάζει κατά τη διάρκεια **1-2 ωρών**, διατηρώντας **σταθερό βρασμό** του φωσφορικού οξέος.
- **Ανακατεύετε συνεχώς** για να εξασφαλίσετε ομοιόμορφη ανάμιξη και να αποφύγετε τοπική υπερθέρμανση ή ατελή αντίδραση.

#### 4. **Μετά την αντίδραση**:
- Αφού προστεθεί όλο το διάλυμα άλατος νατρίου στο φωσφορικό οξύ, συνεχίστε να θερμαίνετε το μείγμα στους **100-120°C** για άλλες **1-2 ώρες** για να εξασφαλίσετε την πλήρη μετατροπή.
- Μόλις ολοκληρωθεί η αντίδραση, αφήστε το μείγμα να κρυώσει και πραγματοποιήστε **απόσταξη με ατμό** για να διαχωρίσετε το P2P από το μείγμα της αντίδρασης.

### Βελτιστοποίηση απόδοσης και μετατροπής:
- Για να εξασφαλιστεί η **μεγαλύτερη απόδοση** του P2P, είναι σημαντικό να ελέγχεται η θερμοκρασία της αντίδρασης και να διασφαλίζεται ότι το **Αλάτι νατρίου του γλυκιδικού οξέος της ΜΚΒ προστίθεται αργά** στο οξύ. Με τον τρόπο αυτό αποτρέπεται η αποσύνθεση ή οι παράπλευρες αντιδράσεις.
- Μετά την αντίδραση, εκτελέστε **συστηματική απόσταξη με ατμό** για την ανάκτηση του P2P, ακολουθούμενη από κατάλληλο **καθαρισμό** (π.χ. ξήρανση και απόσταξη υπό κενό) για τη μεγιστοποίηση της απόδοσης.

### Συμπέρασμα:
Για την υδρόλυση **500 g άλατος νατρίου γλυκιδικού οξέος BMK**, διαλύστε το σε περίπου **500 mL βραστό νερό** και στάξτε το διάλυμα αργά σε **500-600 mL 85% φωσφορικού οξέος** που θερμαίνεται στους **100-120°C**. Αφήστε την αντίδραση να συνεχιστεί για συνολικά **3-4 ώρες** (συμπεριλαμβανομένου του χρόνου στάγδην) και στη συνέχεια πραγματοποιήστε απόσταξη με ατμό για να λάβετε τη μέγιστη απόδοση P2P.

Η θεωρητική απόδοση του P2P από 500 g **Αλάτι νατρίου του γλυκιδικού οξέος ΜΚ** μπορεί να εκτιμηθεί με βάση τα μοριακά βάρη και υποθέτοντας πλήρη μετατροπή. Ας το αναλύσουμε:

### Μοριακές μάζες:
- **BMK Glycidic Acid Sodium Salt** (C10H9NaO3): Νάτριο: περίπου 204 g/mol
- **P2P** (φαινυλο-2-προπανόνη, C9H10O): Περίπου 134 g/mol

### Μετατροπή:
- Για κάθε 1 mole άλατος νατρίου γλυκιδικού οξέος BMK, θα πρέπει θεωρητικά να παράγετε 1 mole P2P, υποθέτοντας 100% μετατροπή.

### Υπολογισμός:
1. **Μολ άλατος νατρίου γλυκιδικού οξέος BMK**:
- 500 g BMK Glycidic Acid Sodium Salt ÷ 204 g/mol = **2,45 moles** BMK Glycidic Acid Sodium Salt

2. **Θεωρητική απόδοση του P2P**:
- Δεδομένου ότι η αντίδραση είναι μια **1:1 μοριακή αναλογία**, η ποσότητα του P2P που θα παραχθεί θα είναι ο ίδιος αριθμός μορίων με το άλας νατρίου του γλυκιδικού οξέος BMK.
- 2,45 mol P2P × 134 g/mol = **328,3 g** P2P

### Πυκνότητα του P2P:
- Η πυκνότητα του P2P είναι περίπου **1,01 g/mL**.

### Όγκος του P2P:
- **328,3 g P2P ÷ 1,01 g/mL** = **περίπου 325 mL καθαρού P2P**.

### Αναμενόμενη απόδοση:
- Στην πράξη, η απόδοση θα είναι πιθανότατα κάπως μικρότερη από το θεωρητικό μέγιστο λόγω αναποτελεσματικότητας και παράπλευρων αντιδράσεων.
- Υποθέτοντας μια λογική απόδοση **80-90%**, μπορείτε να περιμένετε να λάβετε **260-295 mL P2P**.

### Συμπέρασμα:
Από 500 g άλατος νατρίου γλυκιδικού οξέος BMK, θεωρητικά θα πρέπει να λάβετε περίπου **325 mL καθαρού P2P**, αλλά στην πράξη, μια απόδοση **260-295 mL** είναι πιο ρεαλιστική, ανάλογα με το πόσο καλά εκτελούνται τα στάδια της αντίδρασης και του καθαρισμού.

Αυτή η μέθοδος μου έδωσε τη μεγαλύτερη απόδοση από όλες τις μετατροπές που εξηγήθηκαν σε αυτό το φόρουμ!
Δοκιμάστε την και διαπιστώστε το μόνοι σας!

 

[OrgUnikum]

Δεν υπάρχει απολύτως καμία ανάγκη για τόσο υψηλές θερμοκρασίες, οι 70°C είναι υπεραρκετές. Οι παρενέργειες συμβαίνουν επειδή ο χώρος είναι πολύ γεμάτος - καλύτερες αποδόσεις και λιγότερα παραπροϊόντα επιτυγχάνονται με τη χρήση πολύ περισσότερου νερού.

Είναι προφανές. Δεν λαμβάνει χώρα καμία αντίδραση διαφορετικών ενώσεων αφού το ορυκτό οξύ αφαιρέσει το Na- από το ασθενέστερο καρβοξυλικό οξύ. Έτσι, πρόκειται για μια αυστηρά εσωτερική διάσπαση του CO2 και αναδιάταξη από εποξείδιο σε κετόνη. Ο μόνος τρόπος που μπορεί να πάει κάτι στραβά είναι αν ένα μετατρεπόμενο μόριο αντιδράσει με ένα άλλο που ευνοείται πολύ πολύ από τη θερμότητα.
Οπότε..: Αν δεν είναι στριμωγμένα μεταξύ τους σαν σαρδέλες σε κονσέρβα, είναι πολύ λιγότερο πιθανό να αντιδράσουν μεταξύ τους, καθώς αυτό δεν είναι το ευνοημένο πράγμα που πρέπει να γίνει ούτως ή άλλως.

Αλλά εκτιμώ πραγματικά ότι κάνατε σωστά τους υπολογισμούς της απόδοσης και το εξηγήσατε τόσο καλά! Πρώτη φορά το βλέπω αυτό να γίνεται, συγχαρητήρια! Σχεδόν είχα πειστεί ότι η αριθμητική είναι μια χαμένη τέχνη σήμερα....

 

[MisterAnonymous]

Ευχαριστώ για τη συμβουλή θα το δοκιμάσω και ναι κάνω ό,τι καλύτερο μπορώ

 

[skanderbeg]

Μπορείτε να προσθέσετε το γλυκιδικό bmk απευθείας σε μικρές δόσεις σε αναλογία 3:4 ή 3:5 με το 85 φωσφορικό χωρίς νερό ή χωνί στάγδην γιατί πρέπει να διατηρήσετε τη θερμοκρασία του διαλύματος νερού/bmk υψηλή αλλιώς επιστρέφει σε στερεό και φράζει το χωνί στάγδην. Η απόσταξη υπό κενό του P2P είναι επίσης μια επιλογή. Η απόδοση είναι πάντα γύρω στο 60-70% του αλατιού bmk που χρησιμοποιείται, αν όλα γίνονται σωστά.

 

[MisterAnonymous]

Ξέρω ότι αυτό που λέτε είναι εντελώς λάθος γιατί έχω 85 - 90% ποσοστό μετατροπής!
Αυτό λοιπόν λέει αρκετά για το ποια είναι η καλύτερη μέθοδος, αλλά με όλα τα μέσα συνεχίστε να κάνετε αυτό που κάνετε!

 

[MisterAnonymous]

Και καθιερώσαμε ότι η θερμοκρασία πρέπει να είναι γύρω στους 70C° και το H2O είναι απαραίτητο ό,τι και να γίνει δώστε του λίγο χώρο όπως ο αδελφός μας: @OrgUnikum είπε!