ΣΥΝΘΕΣΕΙΣ:
Ένα διάλυμα 100 g 2,5-διμεθοξυβενζαλδεΰδης σε 220 g νιτρομεθάνιο κατεργάστηκε με 10 g άνυδρου οξικού αμμωνίου και θερμάνθηκε σε ατμόλουτρο για 2,5 ώρες με περιστασιακή ανάδευση. Το βαθυκόκκινο µείγµα της αντίδρασης αποµακρύνθηκε από την περίσσεια νιτροµεθανίου υπό κενό και το υπόλειµµα κρυσταλλώθηκε αυθόρµητα. Αυτό το ακατέργαστο νιτροστυρένιο καθαρίστηκε με άλεση υπό IPA, διήθηση και ξήρανση στον αέρα, ώστε να προκύψουν 85 g 2,5-διμεθοξυ-β-νιτροστυρενίου ως κίτρινο-πορτοκαλί προϊόν επαρκούς καθαρότητας για το επόμενο στάδιο. Περαιτέρω καθαρισμός μπορεί να επιτευχθεί με ανακρυστάλλωση από IPA που βράζει.
Σε φιάλη 2 L με στρογγυλό πυθμένα, εφοδιασμένη με μαγνητικό αναδευτήρα και τοποθετημένη υπό αδρανή ατμόσφαιρα, προστέθηκαν 750 mL άνυδρου THF, που περιείχε 30 g LAH. Στη συνέχεια προστέθηκαν, σε διάλυμα THF, 60 g 2,5-διμεθοξυ-β-νιτροστυρένιο. Το τελικό διάλυμα είχε βρώμικο κιτρινοκαφέ χρώμα και διατηρήθηκε σε θερμοκρασία επαναρροής για 24 h. Μετά την ψύξη, η περίσσεια του υδριδίου καταστράφηκε με σταγονική προσθήκη IPA. Στη συνέχεια προστέθηκαν 30 mL 15% NaOH για τη μετατροπή των ανόργανων στερεών σε διηθητή μάζα. Το μείγμα της αντίδρασης διηθήθηκε και η τούρτα του φίλτρου πλύθηκε πρώτα με THF και στη συνέχεια με MeOH. Τα συνδυασμένα μητρικά υγρά και τα πλυσίματα
απελευθερώθηκαν από το διαλύτη υπό κενό και το υπόλειμμα αιωρήθηκε σε 1,5 L H2O. Αυτό οξινίστηκε με HCl, πλύθηκε με 3x100 mL CH2Cl2, έγινε έντονα βασικό με 25% NaOH και εκχυλίστηκε εκ νέου με 4x100 mL CH2Cl2. Τα συγκεντρωτικά εκχυλίσματα απογυμνώθηκαν από το διαλύτη υπό κενό, οπότε προέκυψαν 26 g ελαιώδους υπολείμματος, το οποίο αποστάχθηκε στους 120-130 °C σε πίεση 0,5 mm/Hg και έδωσε 21 g λευκού ελαίου, 2,5-διμεθοξυ-φαινυλοαμίνης (2C-H), το οποίο προσλαμβάνει πολύ γρήγορα διοξείδιο του άνθρακα από τον αέρα.
Σε καλά αναδευόμενο διάλυμα 24,8 g 2,5-διμεθοξυφαινυλοαμίνης σε 40 ml παγωμένου οξικού οξέος προστέθηκαν 22 g στοιχειακού βρωμίου διαλυμένου σε 40 ml οξικού οξέος. Μετά από μερικά λεπτά, παρατηρήθηκε ο σχηματισμός στερεών και η ταυτόχρονη ανάπτυξη σημαντικής θερμότητας. Το μείγμα της αντίδρασης αφέθηκε να επανέλθει σε θερμοκρασία δωματίου, διηθήθηκε και τα στερεά ξεπλύθηκαν με φειδώ με κρύο οξικό οξύ. Αυτό ήταν το υδροβρωμιούχο άλας. Υπάρχουν πολλές περίπλοκες μορφές άλατος, τόσο πολυμορφές όσο και υδρίτες, που μπορούν να καταστήσουν την απομόνωση και τον χαρακτηρισμό του 2C-B ύπουλη. Η πιο ευτυχής οδός είναι ο σχηματισμός του αδιάλυτου υδροχλωρικού άλατος μέσω της ελεύθερης βάσης. Ολόκληρη η μάζα του άλατος που βρέθηκε με οξικό οξύ διαλύθηκε σε ζεστό H2O, έγινε βασική σε τουλάχιστον pH 11 με 25% NaOH και εκχυλίστηκε με 3x100 mL CH2Cl2. Η απομάκρυνση του διαλύτη έδωσε 33,7 g υπολείμματος το οποίο αποστάχθηκε στους 115-130 °C σε θερμοκρασία 0,4 mm/Hg.
Το λευκό έλαιο, 27,6 g, διαλύθηκε σε 50 mL H2O που περιείχε 7,0 g οξικού οξέος. Το διαυγές αυτό διάλυμα αναδεύτηκε έντονα και κατεργάστηκε με 20 mL πυκνό HCl. Αμέσως σχηματίστηκε το άνυδρο άλας της υδροχλωρικής 2,5-διμεθοξυ-4-βρωμοφαινυλαιθυλαμίνης (2C-B). Αυτή η μάζα κρυστάλλων απομακρύνθηκε με διήθηση (μπορεί να χαλαρώσει σημαντικά με την προσθήκη άλλων 60 mL H2O), πλύθηκε με λίγο H2O και στη συνέχεια με αρκετές δόσεις Et2O των 50 mL. Μετά την πλήρη ξήρανση στον αέρα, ελήφθησαν 31,05 g λεπτών λευκών βελονών, με mp 237-239 °C με διάσπαση. Όταν υπάρχει πολύ H2O κατά την προσθήκη του τελικού συμπυκνωμένου HCl, λαμβάνεται μια ενυδατωμένη μορφή του 2C-B. Το υδροβρωμιούχο άλας τήκεται στους 214,5 - 215 °C. Το οξικό άλας αναφέρθηκε ότι έχει mp 208-209 °C.
ΔΟΣΟΛΟΓΙΑ: 12 - 24 mg.
ΔΙΑΡΚΕΙΑ: 4 - 8 ώρες.
>> Αν κάποιος προσπάθησε να κάνει αυτή τη σύνθεση και μπορεί να έρθει με φωτογραφίες και περισσότερες λεπτομέρειες θα ήταν ωραίο, ή ακόμα και ένα βίντεο αν δεν ζητάω πολλά, νομίζω ότι πολλοί θα ενδιαφερθούν.
Ένα διάλυμα 100 g 2,5-διμεθοξυβενζαλδεΰδης σε 220 g νιτρομεθάνιο κατεργάστηκε με 10 g άνυδρου οξικού αμμωνίου και θερμάνθηκε σε ατμόλουτρο για 2,5 ώρες με περιστασιακή ανάδευση. Το βαθυκόκκινο µείγµα της αντίδρασης αποµακρύνθηκε από την περίσσεια νιτροµεθανίου υπό κενό και το υπόλειµµα κρυσταλλώθηκε αυθόρµητα. Αυτό το ακατέργαστο νιτροστυρένιο καθαρίστηκε με άλεση υπό IPA, διήθηση και ξήρανση στον αέρα, ώστε να προκύψουν 85 g 2,5-διμεθοξυ-β-νιτροστυρενίου ως κίτρινο-πορτοκαλί προϊόν επαρκούς καθαρότητας για το επόμενο στάδιο. Περαιτέρω καθαρισμός μπορεί να επιτευχθεί με ανακρυστάλλωση από IPA που βράζει.
Σε φιάλη 2 L με στρογγυλό πυθμένα, εφοδιασμένη με μαγνητικό αναδευτήρα και τοποθετημένη υπό αδρανή ατμόσφαιρα, προστέθηκαν 750 mL άνυδρου THF, που περιείχε 30 g LAH. Στη συνέχεια προστέθηκαν, σε διάλυμα THF, 60 g 2,5-διμεθοξυ-β-νιτροστυρένιο. Το τελικό διάλυμα είχε βρώμικο κιτρινοκαφέ χρώμα και διατηρήθηκε σε θερμοκρασία επαναρροής για 24 h. Μετά την ψύξη, η περίσσεια του υδριδίου καταστράφηκε με σταγονική προσθήκη IPA. Στη συνέχεια προστέθηκαν 30 mL 15% NaOH για τη μετατροπή των ανόργανων στερεών σε διηθητή μάζα. Το μείγμα της αντίδρασης διηθήθηκε και η τούρτα του φίλτρου πλύθηκε πρώτα με THF και στη συνέχεια με MeOH. Τα συνδυασμένα μητρικά υγρά και τα πλυσίματα
απελευθερώθηκαν από το διαλύτη υπό κενό και το υπόλειμμα αιωρήθηκε σε 1,5 L H2O. Αυτό οξινίστηκε με HCl, πλύθηκε με 3x100 mL CH2Cl2, έγινε έντονα βασικό με 25% NaOH και εκχυλίστηκε εκ νέου με 4x100 mL CH2Cl2. Τα συγκεντρωτικά εκχυλίσματα απογυμνώθηκαν από το διαλύτη υπό κενό, οπότε προέκυψαν 26 g ελαιώδους υπολείμματος, το οποίο αποστάχθηκε στους 120-130 °C σε πίεση 0,5 mm/Hg και έδωσε 21 g λευκού ελαίου, 2,5-διμεθοξυ-φαινυλοαμίνης (2C-H), το οποίο προσλαμβάνει πολύ γρήγορα διοξείδιο του άνθρακα από τον αέρα.
Σε καλά αναδευόμενο διάλυμα 24,8 g 2,5-διμεθοξυφαινυλοαμίνης σε 40 ml παγωμένου οξικού οξέος προστέθηκαν 22 g στοιχειακού βρωμίου διαλυμένου σε 40 ml οξικού οξέος. Μετά από μερικά λεπτά, παρατηρήθηκε ο σχηματισμός στερεών και η ταυτόχρονη ανάπτυξη σημαντικής θερμότητας. Το μείγμα της αντίδρασης αφέθηκε να επανέλθει σε θερμοκρασία δωματίου, διηθήθηκε και τα στερεά ξεπλύθηκαν με φειδώ με κρύο οξικό οξύ. Αυτό ήταν το υδροβρωμιούχο άλας. Υπάρχουν πολλές περίπλοκες μορφές άλατος, τόσο πολυμορφές όσο και υδρίτες, που μπορούν να καταστήσουν την απομόνωση και τον χαρακτηρισμό του 2C-B ύπουλη. Η πιο ευτυχής οδός είναι ο σχηματισμός του αδιάλυτου υδροχλωρικού άλατος μέσω της ελεύθερης βάσης. Ολόκληρη η μάζα του άλατος που βρέθηκε με οξικό οξύ διαλύθηκε σε ζεστό H2O, έγινε βασική σε τουλάχιστον pH 11 με 25% NaOH και εκχυλίστηκε με 3x100 mL CH2Cl2. Η απομάκρυνση του διαλύτη έδωσε 33,7 g υπολείμματος το οποίο αποστάχθηκε στους 115-130 °C σε θερμοκρασία 0,4 mm/Hg.
Το λευκό έλαιο, 27,6 g, διαλύθηκε σε 50 mL H2O που περιείχε 7,0 g οξικού οξέος. Το διαυγές αυτό διάλυμα αναδεύτηκε έντονα και κατεργάστηκε με 20 mL πυκνό HCl. Αμέσως σχηματίστηκε το άνυδρο άλας της υδροχλωρικής 2,5-διμεθοξυ-4-βρωμοφαινυλαιθυλαμίνης (2C-B). Αυτή η μάζα κρυστάλλων απομακρύνθηκε με διήθηση (μπορεί να χαλαρώσει σημαντικά με την προσθήκη άλλων 60 mL H2O), πλύθηκε με λίγο H2O και στη συνέχεια με αρκετές δόσεις Et2O των 50 mL. Μετά την πλήρη ξήρανση στον αέρα, ελήφθησαν 31,05 g λεπτών λευκών βελονών, με mp 237-239 °C με διάσπαση. Όταν υπάρχει πολύ H2O κατά την προσθήκη του τελικού συμπυκνωμένου HCl, λαμβάνεται μια ενυδατωμένη μορφή του 2C-B. Το υδροβρωμιούχο άλας τήκεται στους 214,5 - 215 °C. Το οξικό άλας αναφέρθηκε ότι έχει mp 208-209 °C.
ΔΟΣΟΛΟΓΙΑ: 12 - 24 mg.
ΔΙΑΡΚΕΙΑ: 4 - 8 ώρες.
>> Αν κάποιος προσπάθησε να κάνει αυτή τη σύνθεση και μπορεί να έρθει με φωτογραφίες και περισσότερες λεπτομέρειες θα ήταν ωραίο, ή ακόμα και ένα βίντεο αν δεν ζητάω πολλά, νομίζω ότι πολλοί θα ενδιαφερθούν.
Κάνετε πραγματικά αυτή την ερώτηση η απάντηση βρίσκεται στον τύπο που διαβάζετε... 
