Εντάξει, λοιπόν...
Σήμερα αποφάσισα ότι ήθελα να κάνω μια συμπύκνωση Henry, αυτή τη φορά στην 3,4,5-TMOBA.
Έτσι σκέφτηκα, γιατί να μην ξεκινήσω με τη μέθοδο του Shulgin - μόνο που δεν ήθελα πραγματικά να δεσμευτώ για 20g αλδεΰδης και έτσι τα μείωσα όλα στο μισό.
Ήμουν σούπερ έκπληκτος ότι μετά από περίπου 1,5h άρχισε να γίνεται αρκετά σκούρο - σίγουρα πιο σκούρο από το πορτοκαλί που φαίνεται στο βίντεο με το σεμινάριο εδώ - ξέρω ότι χρησιμοποίησαν ακόμη περισσότερο νιτρομεθάνιο από τον Shulgin αλλά και πάλι.
Οπότε πρώτα απ' όλα δεν φαινόταν ότι επρόκειτο να κατακρημνιστεί από μόνο του από το διάλυμα και iv έκανα αυτή την αντίδραση με 2,5-DMOBA πρόσφατα και αυτό χρησιμοποιούσε μεθανόλη ως διαλύτη - οπότε κατά κάποιο τρόπο ξέχασα ότι χρησιμοποιούσα νιτρομεθάνιο και πρόσθεσα λίγο νερό σε αυτό.
Εν πάση περιπτώσει, προφανώς απλά σχημάτισε ένα στρώμα στην κορυφή και έτσι το πρόσθεσα σε ένα χωνί sep και το ξεφορτώθηκα, αλλά βασικά μόλις το έκανα αυτό άρχισε να καθιζάνει...
Υποθέτω ότι κάποιο από το νιτρομεθάνιο τραβήχτηκε στο νερό που σημαίνει ότι η διαλυτότητα του νιτροστυρενίου στον υπόλοιπο διαλύτη μειώθηκε και άρχισε να καθιζάνει;
Χρησιμοποίησα 10g αλδεΰδης, 20ml νιτρομεθάνιο και 0,5g οξικού αμμωνίου...
Έκανα TLC λίγο πριν τις 2 ώρες και φάνηκε να έχει μετατραπεί πλήρως οπότε το απέσυρα νωρίς.
Τέλος πάντων, θα το φιλτράρω αύριο, είναι πολύ αργά για να τρέξω την αντλία μου τώρα, αλλά ναι, θα δημοσιεύσω φωτογραφίες αύριο.
Ειλικρινά αυτό ήταν πραγματικά μόνο μια δοκιμή, αλλά με έκανε να θέλω να το ξανατρέξω μόνο ακολουθώντας το βίντεο με το σεμινάριο και επίσης με νιτροαιθάνιο αυτή τη φορά.
Βασικά φτιάχνω μερικά διαφορετικά β-νιτροστυρένια καθώς και νιτροπροπένια για να τα πάω κάπου πιο ασφαλές από εδώ για να τα μειώσω χρησιμοποιώντας LAH... μετά μπορώ να δοκιμάσω τη σύνθεση NaBH + καταλύτης.
Ήταν απλά περίεργο το πώς κατακρημνίστηκε στο τέλος... αυτό είναι όλο
Σήμερα αποφάσισα ότι ήθελα να κάνω μια συμπύκνωση Henry, αυτή τη φορά στην 3,4,5-TMOBA.
Έτσι σκέφτηκα, γιατί να μην ξεκινήσω με τη μέθοδο του Shulgin - μόνο που δεν ήθελα πραγματικά να δεσμευτώ για 20g αλδεΰδης και έτσι τα μείωσα όλα στο μισό.
Ήμουν σούπερ έκπληκτος ότι μετά από περίπου 1,5h άρχισε να γίνεται αρκετά σκούρο - σίγουρα πιο σκούρο από το πορτοκαλί που φαίνεται στο βίντεο με το σεμινάριο εδώ - ξέρω ότι χρησιμοποίησαν ακόμη περισσότερο νιτρομεθάνιο από τον Shulgin αλλά και πάλι.
Οπότε πρώτα απ' όλα δεν φαινόταν ότι επρόκειτο να κατακρημνιστεί από μόνο του από το διάλυμα και iv έκανα αυτή την αντίδραση με 2,5-DMOBA πρόσφατα και αυτό χρησιμοποιούσε μεθανόλη ως διαλύτη - οπότε κατά κάποιο τρόπο ξέχασα ότι χρησιμοποιούσα νιτρομεθάνιο και πρόσθεσα λίγο νερό σε αυτό.
Εν πάση περιπτώσει, προφανώς απλά σχημάτισε ένα στρώμα στην κορυφή και έτσι το πρόσθεσα σε ένα χωνί sep και το ξεφορτώθηκα, αλλά βασικά μόλις το έκανα αυτό άρχισε να καθιζάνει...
Υποθέτω ότι κάποιο από το νιτρομεθάνιο τραβήχτηκε στο νερό που σημαίνει ότι η διαλυτότητα του νιτροστυρενίου στον υπόλοιπο διαλύτη μειώθηκε και άρχισε να καθιζάνει;
Χρησιμοποίησα 10g αλδεΰδης, 20ml νιτρομεθάνιο και 0,5g οξικού αμμωνίου...
Έκανα TLC λίγο πριν τις 2 ώρες και φάνηκε να έχει μετατραπεί πλήρως οπότε το απέσυρα νωρίς.
Τέλος πάντων, θα το φιλτράρω αύριο, είναι πολύ αργά για να τρέξω την αντλία μου τώρα, αλλά ναι, θα δημοσιεύσω φωτογραφίες αύριο.
Ειλικρινά αυτό ήταν πραγματικά μόνο μια δοκιμή, αλλά με έκανε να θέλω να το ξανατρέξω μόνο ακολουθώντας το βίντεο με το σεμινάριο και επίσης με νιτροαιθάνιο αυτή τη φορά.
Βασικά φτιάχνω μερικά διαφορετικά β-νιτροστυρένια καθώς και νιτροπροπένια για να τα πάω κάπου πιο ασφαλές από εδώ για να τα μειώσω χρησιμοποιώντας LAH... μετά μπορώ να δοκιμάσω τη σύνθεση NaBH + καταλύτης.
Ήταν απλά περίεργο το πώς κατακρημνίστηκε στο τέλος... αυτό είναι όλο