Αντιδραστήρια:
Σύνθεση:
- Υδρίδιο αργιλίου λιθίου (LAH, cas 16853-85-3) 12 g,
- 1,4-διοξάνιο 300 ml,
- 1-φαινυλ-2-νιτροπροπένιο (P2NP- cas 705-60-2) 10 g,
- Υδροξείδιο του νατρίου (25% NaOH) υδατικό διάλυμα,
- Ακετόνη ~50 ml,
- Θειικό οξύ ~10 ml,
- Φιάλη στρογγυλού πυθμένα με δύο γυμνά μέρη 1 L.
- Μαγνητικός ή κορυφαίος αναδευτήρας.
- Ποτήρια ζέσεως 200 ml x3.
- Χωνί στάγδην.
- Χαρτί δείκτη pH.
- Εργαστηριακή ζυγαριά (0,1-200 g είναι κατάλληλη).
- Κύλινδρος μέτρησης 100 ml.
- Γυάλινη ράβδος και σπάτουλα.
- Μηχανή Rotovap (προαιρετικά).
- Υδρόλουτρο με πάγο.
- Χωνί.
- Χαρτί φίλτρου.
- Φιάλη Buchner και χωνί.
- Καταψύκτης.
Σύνθεση:
1. Υδρίδιο αργιλίου λιθίου (LAH) 12 g ζυγίζονται και τοποθετούνται σε φιάλη στρογγυλού πυθμένα 1 L με δύο φώτα.
2. Στη φιάλη προστίθεται 1,4-διοξάνιο 200 ml.
3. Η φιάλη τοποθετείται πάνω σε μαγνητικό αναδευτήρα και στερεώνεται σε βάση ρετόρτ, η ράβδος ανάδευσης τοποθετείται στη φιάλη.
4. Το1-φαινυλ-2-νιτροπροπένιο (P2NP) 10 g και το 1,4-διοξάνιο 100 ml αναμιγνύονται σε ποτήρι ζέσεως 200 ml. Το μείγμα αναδεύεται σε θερμοκρασία δωματίου έως ότου διαλυθεί το 1-φαινυλ-2-νιτροπροπένιο (P2NP).
5. Τοποθετείται ένα σταγονόμετρο στο λαιμό μιας φιάλης αντίδρασης. Το διάλυμα P2NP από το βήμα 4 χύνεται στο σταγονόμετρο.
6. Ανοίγεται η βρύση του σταγονόμετρου και το διάλυμα από το βήμα 4 χύνεται σταγόνα-σταγόνα στο μείγμα της αντίδρασης.
7. Το μείγμα της αντίδρασης αναδεύεται σε θερμοκρασία δωματίου για 30 λεπτά μετά την πλήρη προσθήκη του διαλύματος P2NP.
8. Τοποθετείται στη φιάλη ψυκτήρας παλινδρόμησης και το μείγμα της αντίδρασης επαναρροφάται για 1 ώρα.
9. Στη συνέχεια, η φιάλη αντίδρασης ψύχεται σε παγωμένο υδατόλουτρο.
10. Το LAH διασπάται με την αργή προσθήκη υδροξειδίου του νατρίου (25% υδατικό διάλυμα NaOH).
11. Το προκύπτον λευκό εναιώρημα διηθείται από τα στερεά. Το οργανικό στρώμα διαχωρίζεται με τη βοήθεια διαχωριστικού χωνιού.
12. Το οργανικό στρώμα εξατμίζεται υπό μειωμένη πίεση. Λαμβάνεται κίτρινο έλαιο χωρίς βάση αμφεταμίνης.
13. Το έλαιο βάσης χωρίς αμφεταμίνη διαλύεται σε x3 όγκο ακετόνης.
14. Προστίθεται θειικό (ή ορθοφωσφορικό) οξύ σταγόνα προς σταγόνα με συνεχή ανάδευση ώστε να επιτευχθεί pH 6.
15 . Το μείγμα τοποθετείται στην κατάψυξη για 12 ώρες.
16. Στη συνέχεια, το μείγμα διηθείται σε φιάλη Buchner και χωνί. Το άλας της θειικής αμφεταμίνης ξηραίνεται στον αέρα ή ξηραίνεται σε ξηραντήρα κενού.
2. Στη φιάλη προστίθεται 1,4-διοξάνιο 200 ml.
3. Η φιάλη τοποθετείται πάνω σε μαγνητικό αναδευτήρα και στερεώνεται σε βάση ρετόρτ, η ράβδος ανάδευσης τοποθετείται στη φιάλη.
4. Το1-φαινυλ-2-νιτροπροπένιο (P2NP) 10 g και το 1,4-διοξάνιο 100 ml αναμιγνύονται σε ποτήρι ζέσεως 200 ml. Το μείγμα αναδεύεται σε θερμοκρασία δωματίου έως ότου διαλυθεί το 1-φαινυλ-2-νιτροπροπένιο (P2NP).
5. Τοποθετείται ένα σταγονόμετρο στο λαιμό μιας φιάλης αντίδρασης. Το διάλυμα P2NP από το βήμα 4 χύνεται στο σταγονόμετρο.
6. Ανοίγεται η βρύση του σταγονόμετρου και το διάλυμα από το βήμα 4 χύνεται σταγόνα-σταγόνα στο μείγμα της αντίδρασης.
7. Το μείγμα της αντίδρασης αναδεύεται σε θερμοκρασία δωματίου για 30 λεπτά μετά την πλήρη προσθήκη του διαλύματος P2NP.
8. Τοποθετείται στη φιάλη ψυκτήρας παλινδρόμησης και το μείγμα της αντίδρασης επαναρροφάται για 1 ώρα.
9. Στη συνέχεια, η φιάλη αντίδρασης ψύχεται σε παγωμένο υδατόλουτρο.
10. Το LAH διασπάται με την αργή προσθήκη υδροξειδίου του νατρίου (25% υδατικό διάλυμα NaOH).
11. Το προκύπτον λευκό εναιώρημα διηθείται από τα στερεά. Το οργανικό στρώμα διαχωρίζεται με τη βοήθεια διαχωριστικού χωνιού.
12. Το οργανικό στρώμα εξατμίζεται υπό μειωμένη πίεση. Λαμβάνεται κίτρινο έλαιο χωρίς βάση αμφεταμίνης.
13. Το έλαιο βάσης χωρίς αμφεταμίνη διαλύεται σε x3 όγκο ακετόνης.
14. Προστίθεται θειικό (ή ορθοφωσφορικό) οξύ σταγόνα προς σταγόνα με συνεχή ανάδευση ώστε να επιτευχθεί pH 6.
15 . Το μείγμα τοποθετείται στην κατάψυξη για 12 ώρες.
16. Στη συνέχεια, το μείγμα διηθείται σε φιάλη Buchner και χωνί. Το άλας της θειικής αμφεταμίνης ξηραίνεται στον αέρα ή ξηραίνεται σε ξηραντήρα κενού.
Last edited by a moderator:
